改进邻菲罗啉分光光度法测定炉水中铁含量

邻菲罗啉分光光度法操作简便、准确度高，被广泛用于炉水中铁含量的测定，但所用的还原剂盐酸羟胺有毒性，不利于绿色实验室创建。本文旨在改进邻菲罗啉分光光度法测定炉水中铁含量，采用无毒化的抗坏血酸进行还原并水浴加热，利用正交实验探讨最佳的还原剂用量、反应时间及酸度条件。实验证明：铁含量在0～5 mg/L范围内，抗坏血酸用量4 mL、反应时间10 min以及酸度pH为3.5时，相对标准偏差(RSD)在0.30%～1.36%,加标回收率在99.3%～101.5%,能够准确测定炉水中铁含量。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中有害元素的实验条件研究

用氢化物发生原子荧光光谱法,一次性分解样品,实现了铁矿石中砷、锑、铋、铅、锡的连续测定测定,选择了最佳工作条件。硫脲-抗坏血酸用量20mL,原子化器高度6mm,载气流量300~600mL/min;屏蔽气流量900~1000mL/min,盐酸加入量4~10mL。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷、锑、铋、铅、锡工作条件的确定

用氢化物发生原子荧光光谱法,一次性分解样品,实现了铁矿石中砷、锑、铋、铅、锡的连续测定测定,选择了最佳工作条件。硫脲-抗坏血酸用量20mL,原子化器高度6mm,载气流量300~600mL/min;屏蔽气流量900~1000mL/min,盐酸加入量4~10mL。     

关于有机无机复混肥有机质的测定中尿素干扰的探讨

用重铬酸钾滴定法测定有机无机复混肥中的有机质 ,为克服尿素的干扰 ,由试验确定适宜的测定条件为重铬酸钾溶液浓度 0 .8mol/L ,用量 5mL ,浓硫酸用量 5mL ,消煮时间及温度分别为 15min和 10 0℃。     

分光光度法测定高锰酸盐指数中有关问题探讨

采用紫外-可见分光光度法测定地表水中高锰酸盐指数,研究了高锰酸钾溶液浓度、硫酸溶液用量、水浴加热温度及时间的影响,结果表明,紫外-可见分光光度法在1／5KMnO4浓度为0．010mg／L的高锰酸钾标准使用液用量为2．5mL,1＋3硫酸溶液用量为10mL,水浴加热温度为100℃,加热时间为30min条件下具有较好的精密度,可用于在线、远程监测。     

固体超强酸TiO_2-ZrO_2/SO_4~(2-)催化合成癸二酸单乙酯的研究

以癸二酸和乙醇为原料 ,用复合型固体超强酸TiO2 -ZrO2 /SO2 -4作催化剂 ,催化合成了癸二酸单乙酯 ,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量等对反应的影响 ,得出酯化反应的最佳反应条件为 :癸二酸 0 .0 5mol,TiO2 -ZrO2 /SO2 -40 .6g,乙醇 0 .0 7mol,癸二酸二乙酯 0 .0 4mol,反应时间 5h ,带水剂二甲苯 10mL ,在此条件下 ,癸二酸单乙酯产率达 98.8%。     

Ru/C催化对苯二甲酸二甲酯加氢制1,4-环己烷二甲酸二甲酯

在低温、低压条件下,以Ru/C为催化剂,利用对苯二甲酸二甲酯催化加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯。考察了溶剂、反应温度、反应压力、催化剂用量对对苯二甲酸二甲酯加氢的影响。实验结果表明,在乙酸乙酯用量为100 mL、对苯二甲酸二甲酯质量为10. 0 g、催化剂质量为0. 5 g、100℃和4 MPa条件下反应20 min,对苯二甲酸二甲酯的转化率为99. 9%,1,4-环己烷二甲酸二甲酯的选择性为98. 9%。     

5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物的微波快速合成

微波辐射下,硫氰酸铵与a-氨基酸在乙酸酐和冰乙酸的混合溶剂中反应,快速合成了9种5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物. 探讨了微波反应时间、微波反应温度、硫氰酸铵用量及乙酸酐用量对产率的影响,得到了最佳反应条件：a-氨基酸用量10 mmol,硫氰酸铵用量16 mmol,乙酸酐用量9 mL(冰乙酸用量1 mL),微波反应温度100℃,微波反应时间2 min. 与常规加热法相比,反应时间由30 min缩短到2 min,产率由55.2%~79.5%提高到85.0%~93.0%. 产物结构经1H-NMR, IR和元素分析验证.     

微波辐射SnCl4·5H2O催化α-蒎烯异构化反应

研究了微波辐射SnCl4·5H2O催化α-蒎烯异构化反应,考察了催化剂用量、溶剂、微波辐射功率和时间对反应的影响.其较佳反应条件是SnCl4·5H2O 0.7 g,α-蒎烯10 mL,苯20mL,微波辐射功率为600W,辐射时间6 min,α-蒎烯异构转化率为86.8%.结果表明微波辐射对SnCl4·5H2O催化α-蒎烯异构化反应具有很大的促进作用.     

分光光度法测定钙铁锌口服液中铁含量

建立了邻二氮菲分光光度法测定不同品牌保健品钙铁锌口服液中铁含量。对波长,显色剂用量,醋酸钠用量,显色时间四种实验条件进行了优选。该方法专属性良好。精密度(RSD)不大于1. 4%,准确度在98. 0%～109. 4%范围内,CFe~(2+)在0～2. 4μg/mL范围内线性关系良好,R~2=0. 9999。三种品牌钙铁锌口服液中铁含量在1. 2～3. 9 mg/10 mL之间,均低于其标示值。此法测定铁含量方法可靠,操作简便,灵敏快速。