胶束毛细管电泳快速分离八种农药类环境内分泌干扰物

建立了八种农药类环境内分泌干扰物的胶束毛细管电泳快速分离方法。优化出的毛细管电泳分离条件为：缓冲溶液为含50mM十二烷基硫酸钠（SDS）和5％乙腈的15mM硼砂溶液（pH=8．7）,毛细管有效长度31．5cm,分离电压30kv,在各组分的最大吸收波长下采用二极管阵列检测器检测。各组分在5min内获得完全分离,迁移时间的相对标准偏差在1．1～2．1％之间。     

毛细管电泳电化学检测对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松

用毛细管电泳电化学检测的方法对4种常见有机磷农药进行了分离检测,对缓冲液种类、pH值、离子浓度、胶束浓度、电极的检测电势等检测条件进行了最佳优化,结果表明：此方法对4种农药的质量检测限较气相色谱法低3～4个数最级,并将此方法川于地表水样品的检测。     

毛细管气相色谱法测定多种有机磷农药在柑桔上的残留

本文采用ＨＰ１７０１毛细管柱为分离柱,测定了柑桔中７种有机磷农药残留量;比较了常用的七种有机磷农药在柑桔生长不同时期的残留情况。本法对７种有机磷农药的回收率范围为８３．５～１０６．４％,变异系数为３．０～７．８％,检测限为０．１～２０×１０－９ｇ。     

毛细管电泳法测定制革液中硫化物

本文建立了用毛细管电泳法分析制革液中硫化物的检测,使用内层线性丙烯酰胺柱可以有效减少电渗流,运行溶液为０．０５ｍｏｌ·Ｌ－１的磷酸盐溶液,ｐＨ＝８．４,负电压分离,分离电压１０ｋＶ,高差压力进样,进样高１０ｃｍ,时间１０ｓ,紫外检测波长２１４ｎｍ,样品保留时间和峰高的相对偏差为２．１％和３．０％。最小检测量０．１μｇ／ｍＬ,在０．４１～６．５６μｇ／ｍＬ范围内相关系数０．９９９２,回收率９２％～１０６％。     

毛细管电泳与电泳芯片检测方法的研究

毛细管电泳与电泳芯片是新兴的分离分析方法 ,该文比较全面地介绍了目前常用的毛细管电泳与电泳芯片的各种检测方法     

反向胶束电动毛细管色谱-直接紫外法测定天花粉中的氨基酸

目的建立检测天花粉中氨基酸的高效反向胶束电动毛细管色谱-直接紫外法,并进行验证。方法样品分离采用未涂层毛细管(75μm×60 cm,有效长度为49.5 cm),通过运行缓冲液,在一定电压下进样,检测波长为200 nm,样品浓度为50μg/m L,操作温度为25℃。对分离条件中运行缓冲溶液p H(10、11和12)、缓冲体系浓度(40 mmol/L KH_2PO_4-110 mmol/L Na OH、60 mmol/L KH2PO4-130 mmol/L Na OH、70 mmol/L KH_2PO_4-140 mmol/L Na OH)、缓冲液阳离子表面活性剂浓度[0.2、0.6、1、1.2 mmol/L十六烷基三甲基氯化铵(cetyltrimethylammonium chloride,CTAC)]、缓冲溶液有机添加剂浓度(5%、10%、15%、20%乙腈)、进样方式(电动进样:-10 k V进样5 s,压力进样:34.5 k Pa进样5 s)、分离电压(15、20、25 k V)进行优化。同时验证方法的线性、精密性及准确性。采用最适条件检测供试品天花粉中3种氨基酸分离情况。结果最适检测条件为:运行缓冲液为5%(v/v)乙腈、1 mmol/L CTAC、60 mmol/L KH2PO4-130 mmol/L Na OH(p H 11);压力进样:34.5 k Pa×5 s,分离电压:20 k V。瓜氨酸、天冬酰胺和γ-氨基丁酸3种氨基酸的峰面积和浓度均呈良好的线性关系,R~2均0.99;峰面积RSD分别为4.7%、4.5%和3.8%,迁移时间RSD分别为0.62%、0.93%和1.10%;加标回收率在82.48%~111.16%之间。该方法可有效分离天花粉中的3种氨基酸。结论本实验建立的方法快速有效,且具有良好的精密性及准确性,可用于天花粉中氨基酸的快速测定。     

毛细管电泳法测定叶下珠中芦丁的研究

采用高效毛细管电泳法对叶下珠中芦丁的含量进行测定.研究了缓冲液的种类、浓度、pH、电泳运行电压、进样时间等因素对分离检测的影响.结果表明,以60 mmol硼酸盐(pH 9.0)为缓冲液,16 mmol/L的SDS为添加剂,检测波长为245 nm,分离电压为15 kV,进样时间15 s,芦丁在20-500 mg/L线性关系良好(r=0.998),回收率为98.9%,RSD为2.1%,该法操作简单,回收率及重现性良好.     

毛细管电泳法测定雷公藤饮片中雷公藤红素的含量

采用毛细管电泳法对中药雷公藤中的成分进行分离并测定其有效成分雷公藤红素的含量.运行缓冲液为0.05mol· L-1磷酸盐(pH8.0)-15％甲醇;运行电压30kV,检测波长210nm,雷公藤红素的浓度在0.04～0.50mg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为98.94％,RSD为1.72％(n=5),回归方程...     

毛细管电泳法测定水飞蓟宾的含量

采用高效毛细管电泳法(HPCE)测定水飞蓟宾的含量.以未涂敷熔融石英毛细管柱(50 cm×75μm,有效长度45 cm)作为分离通道,缓冲溶液为10 mmol·L-1硼砂(pH为6.0),分离电压为15 kV,检测波长288 nm,虹吸进样,高度差10 cm,进样10 s,柱温25℃的条件下,水飞蓟宾分析时间在4 mi...     

胶束扫集毛细管电动色谱用于实验教学初探

现代职业教育提倡"教学做一体化"的教学模式,针对液相色谱设备昂贵,实验消耗多,教学成本较高等问题,首次提出在色谱分析基础实验教学中应用胶束扫集毛细管电动色谱技术,单次实验成本降低到约为高效液相色谱法的百分之一,大大提高实验经费使用效率,增加学生实践机会。并从方法原理、实验目的、实验方法设计、数据记录及处理等方面开展实例探讨。     

毛细管胶束电泳测定番茄中环境激素2,4-滴的含量

用毛细管胶束电泳法测定了番茄中环境激素2,4-滴的含量。研究了电泳缓冲液的种类、体积分数、pH值和有机调节剂乙醇的变化对分离效果的影响。在分析电压为25kV、pH值7.0、20mmol/L磷酸氢二钠缓冲液 30%乙醇为缓冲溶液、检测波长225nm条件下,在线性质量浓度范围为6.0×10-1～9.375×10-4g/L时,回归方程为y=0.00135x-0.00214,相关系数r=0.99967,检测限为0.9375mg/L;测得样品中2,4-滴的含量为0.07598mg/kg,回收率范围为98.2%～104.6%,其RSD为2.1%～4.5%。该方法具有操作简单、快速方便及自动化程度高、重现性好等优点。     

场放大进样反向迁移胶束电动色谱法富集分离检测尿样中麻黄碱类兴奋剂

以麻黄碱类兴奋剂(麻黄碱和伪麻黄碱)为研究对象,开展了毛细管电泳反向胶束迁移在线富集分离方法的研究,通过对分离和富集条件的优化,研究建立了毛细管电泳反向迁移胶束在线富集技术测定麻黄碱和伪麻黄碱的方法。确定了缓冲液组成为50 mmol/L磷酸-160 mmo L/L SDS-20%(V/V)乙腈-15%(V/V)异丙醇(p H 2.0)的最佳分离条件;-8 k V电压下压力进样,进样时间为15 s,进样前注入水柱2 s,样品溶液基质为5 mmol/L SDS的最佳富集条件。优化条件下,麻黄碱和伪麻黄碱基线分离,两种麻黄碱富集率分别为60和66倍,并用该方法对尿液中两种麻黄碱进行了测定。结果表明,该方法可以满足运动员尿液中麻黄碱类兴奋剂的检测。     

胶束电动色谱扫集法对磺胺类药物的分离测定

本文利用胶束电动毛细管色谱-扫集技术(MEKC-sweeping)对三种磺胺类药物甲氧苄啶(TMP)、磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SMZ)进行分离测定。确立了优化的实验条件,电泳电压:-20 kV,重力进样:20 cm,检测电位:1.1 V,电泳缓冲溶液:H3PO4(25 mmol/L)-SDS(40 mmol/L)。在优化的实验条件下三者能快速的分离,SD和SMZ的检出限可达到10-8mol/L水平,并成功用于实际样品环境水样的分析。     

胶束扫集电动色谱法测定牙膏中3种尼泊金酯

利用胶束扫集电动色谱技术,建立了测定牙膏中3种尼泊金酯的方法。电泳缓冲体系含80 mmol/L SDS,20 mmol/L Na H2PO4(p H=2.80)和4%甲醇(V/V),分离电压-20 k V,进样量80 s×18.0 cm,检测波长240 nm。讨论了缓冲溶液p H、缓冲盐浓度、SDS浓度、分离电压、样品溶液中SDS浓度、样品溶液电导率、进样时间等因素的影响。方法的线性范围对尼泊金甲酯、尼泊金乙酯和尼泊金丙酯分别为0.800~400、0.800~400、0.800~200 mg/L,检出限均为0.20 mg/L,相关系数≥0.9996。方法具有样品处理简单,操作简便,灵敏度好,经济实用等优点,应用于牙膏样品测定,回收率在91.4%~110%之间,RSD≤1.3%。     

胶束液相色谱法测定尿液中布洛芬的含量

建立了布洛芬在尿液中的胶束液相色谱测定方法。采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为含20 mmol/L Tween-80和25 mmol/L K2HPO4的胶束溶液,pH 7.8,检测波长为263 nm,流速为1.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL。结果尿液中布洛芬的回收率大于97%,在0.2 mg/mL和1.0 mg/mL范围内线性良好,r值高于0.999,24 h内RSD值为3.2%。该方法绿色环保、简便、准确、灵敏、经济,可用于分析尿液中布洛芬的分析测定。     

毛细管气相色谱法测定氰草津

本文选用毛细管气相色谱法测定氰草津的含量。本方法的变异系数为０．１５％，平均回收率为１００．１０％。     

毛细管气相色谱法测定天然除虫菊酯

研究了毛细管气相色谱法定量分析天然除虫菊提取液中6种酯的方法,FID检测,邻苯二甲酸二丁酯作为内标物。方法的线性范围为:0.1～1.0g/L:线性相关系数为0.9958～0.9964,平均回收率为99.50%(RSD=1.10%,n=5)。     

胶束电动毛细管电色谱分离测定水中邻苯二甲酸酯

运用胶束电动毛细管色谱法同时分离测定了水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二辛酯五种邻苯二甲酸酯的标准混合物。结果表明,30min内五种邻苯二甲酸酯得到了较好的分离。以峰面积定量。在质量浓度为4～50mg／L的范围内,邻苯二甲酸酯的标准曲线具有良好的线性相关性。相关系数均大于0．999。相对标准偏差在0．98％-6．16％。运用该法对塑料工业废水中邻苯二甲酸丁苄酯的含量进行测定．加标试验回收率在104．8％-108．9％之间。