SHS-β-Si3N4的气氛加压烧结

本文用硅粉和氮通过高温自蔓延方法合成β－Ｓｉ３Ｎ４粉末，以此为原料，采用气氛加压烧结工艺，研究了烧结助剂ＹＡＧ的添加剂量及烧结保温时间对其性能的影响，研究结果表明在１９４０℃、１．２ＭＰａＡｒ，保温１ｈ的条件下，β－Ｓｉ３Ｎ４粉烧结后可达９９％的理论密度并且具有较高的断裂韧性及硬度。     

β-Si3N4粉末烧结及其显微结构形成

由β－Ｓｉ３Ｎ４粉末通过一定的工艺条件得到致密的氮化硅陶瓷,试样的显微结构为短柱状和等轴状颗粒交织排列而成的均匀结构。材料的烧结过程分为重排晶形转变、晶粒生长三个阶段,随烧结时间增加,烧结试样的显微结构开始阶段变化很明显,２ｈ后结构比较稳定,温度升高有利于柱状颗粒长径比的提高,添加剂量的增加使显微结构粗化。     

溶胶-凝胶法制备纳米Si3N4(Y2O3)粉末的研究

本文以硅溶胶、尿素和炭黑为原料，采用溶胶－凝胶碳热氮化法在１５００℃、２ｈ条件下制得粒径为５０－８０ｎｍ的Ｓｉ３Ｎ４纳米粉末。比较了由硅溶胶与尿素经氨解合成的前驱体和硅溶胶二种不同起始物料的反应活性，研究了氮化条件对合成反应的影响。结果表明：氨解前驱体使硅溶胶中的结构水排除，有助于加快反应速率，提高产物氮含量。本文同时以Ｙ（ＮＯ３）３为添加剂，在溶液状态与硅源混合，合成了Ｓｉ３Ｎ４－Ｙ２Ｏ３纳米复     

Y-α/β-sialon的气压烧结

研究了Ｓｉ３Ｎ４粉末粒度分析发现相组成,ＡｌＮ粉末的粒度及分阶段烧工艺对气压烧结α／βｓｉａｌｏｎ的致密化,产物相组成和力学性能的影响,采用三阶段保温烧结（１７００℃,１ｈ,１８００℃,１ｈ及１９５０℃,１５ｈ）减少了Ｓｉ３Ｎ４与液相在高温反应促进了材料致密,适当的烧结工艺下及用适当的埋粉,细ＡｌＮ原料有利于材料致密。细Ｓｉ３Ｎ４原料（０．３μｍ）中氧杂质增加导致复合材料中α－ｓｉａｌｏｎｓ相减少     

ZrO2-Si3N4陶瓷复合材料中的化学不相容性

ＺｒＯ２与Ｓｉ３Ｎ４之间存在化学反应生成ＺｒＮ或氧氮化锆,ＺｒＯ２也可能被氮稳定形成氮稳定的ＺｒＯ２。本文对ＺｒＯ２－Ｓｉ３Ｎ４陶瓷复合材料中的化学不相容性及抑制措施进行了综述。     

Si3N4原料对形成长颗粒 Ca-α-Sialon晶粒形貌的影响

针对固定组份的Ｃａ－α－Ｓｉａｌｏｎ系统Ｃａ１.８Ｓｉ６.６Ａl５．４Ｏ１．８Ｎ1４．２）,选用不同α／β比值的Ｓｉ３Ｎ４原料考察了无压烧结所得材料的致密化、反应过程及显微结构的异同．结果表明,由两种不同α／β比值的Ｓｉ３Ｎ４原料制备的材料,其α－Ｓｉａｌｏｎ晶粒均具有长颗粒的形貌．但高β相含量的Ｓｉ３Ｎ４原料会阻碍Ｃａ－α－Ｓｉａｌｏｎ材料的致密化,β－Ｓｉ３Ｎ４相完全消失的温度也比α－Ｓｉ３Ｎ４提高了１００℃．原料中β相含量废越高,提供给α－Ｓｉａｌｏｎ生长的核心数越少,α－Ｓｉａｌｏｎ晶粒越粗大,而且高β相Ｓｉ３Ｎ４原料中宽的粒径分布导致所得α－Ｓｉａｌｏｎ晶粒尺寸的不均匀．     

熔盐热析出反应金属化Si3N4与Si3N4的连接

在采用熔盐热析出反应在Ｓｉ３Ｎ４陶瓷表面沉积钛金属膜的基础上,对ＣｕＡｇ合金在金属化表面的润湿性进行了研究,结果表明,ＣｕＡｇ合金能对采用该方法金属化的Ｓｉ３Ｎ４陶瓷实现良好润湿,在此基础上,成功实现了钛金属化Ｓｉ３Ｎ４陶瓷与Ｓｉ３Ｎ４陶瓷的连接并对连接工艺进行了系统研究。连接界面的ＴＥＭ研究发现,界面上广泛存在Ｔｉ－Ｃｕ－Ｓｉ－Ｎ相并对这种相对连接强度的影响进行了讨论。     

氧氮玻璃连接Si3N4陶瓷的可行性研究

本文采用Ｙ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ－Ｎ系氧氮玻璃对Ｓｉ３Ｎ４陶瓷进行了１４５０，１６００℃保温３０ｍｉｎ的润湿实验和连接实验，结果表明，氧氮玻璃对Ｓｉ３Ｎ４的润湿性较好，１４５０℃时两者的热膨胀系数差异明显，而１６００℃时热膨胀系数差异减小，接头附近存在扩散区，氧氮玻璃可以连接Ｓｉ３Ｎ４陶瓷。     

SiO2-Si3N4复合材料的力学性能及其增韧机理

采用热压工艺制备了ＳｉＯ２－Ｓｉ３Ｎ４复合材料，其抗弯强度和断裂韧性达到１４３ＭＰａ和１．７ＭＰａ．ｍ＾１／２，比基体ＳｉＯ２材料分别提高１０７％和７０％，复合材料改善是由于高弹性模量的Ｓｉ３Ｎ４引入以及ＳｉＯ２和Ｓｉ３Ｎ４热膨胀系数不匹配导致的残余应力。     

Si3N4／SiC纳米复合陶瓷的微观结构

利用ＪＥＭ２０００ＥＸⅡ高分辨电镜和ＨＦ２０００冷场发射枪透射电镜对Ｓｉ３Ｎ４ＳｉＣ纳米笔合陶瓷材料的微观组织，结构和成分进行了研究。结果表明，ＳｉＣ颗粒弥散分布基体相β－Ｓｉ３Ｎ４晶内和晶界，晶内ＳｉＣ颗粒与基体相的界面结构有三种类型；１）直接结合的的界面；２）完全非晶态的界面；３）混合型的界面，晶间ＳｉＣ颗粒与基体相的界面大部分是直接结合的。     

热处理过程中纳米非晶Si－N－C粉的晶化及微结构变化研究

本文在１４７３～１９７２Ｋ温度范围内对激光合成的、平均粒径为３０ｎｍ的非晶Ｓｉ－Ｎ－Ｃ粉进行热处理（ｌａｔｍ．Ｎ２，１ｈ）；研究了粉体的晶化及微结构变化，结果表明，纳米非晶Ｓｉ－Ｎ－Ｃ粉具有短程有序的亚稳结构，此亚稳结构在＞１５２３Ｋ发生稳定团相分离，在１７７３Ｋ开始形成α－Ｓｉ３Ｎ４；β－ＳｉＣ，此时粒子间出现明显的表面扩散形成粒子簇；到１８７３Ｋ晶化加剧，α－Ｓｉ３Ｎ４和β－ＳｉＣ明显增多，并有少量的石墨碳形成。在１７７３～１８７３Ｋ，由固相分离形成α－Ｓｉ３Ｎ４／β－ＳｉＣ纳米复合结构。     

β-Si3N4粉末烧结及其显微结构形成

由β－Ｓｉ_３Ｎ_４粉末通过一定的工艺条件得到致密的氨化硅陶瓷,试样的显微结构为短柱状和等轴状颗粒交织排列而成的均匀结构．材料的烧结过程分为重排、晶形转变、晶粒生长三个阶段,随烧结时间增加,烧结试样的显微结构开始阶段变化很明显,２ｈ后结构比较稳定．温度升高有利于柱状颗粒长径比的提高,添加剂量的增加使显微结构粗化．     

气相反应法合成超细粉末过程中的r~＊叶和晶型的研究

本文以ＳｉＣｌ４－ＮＨ３、ＳｉＣｌ４－Ｏ２、ＳｉＣｌ４－Ｎ２－Ｈ２、ＴｉＣｌ４－ＮＨ３－Ｈ２、ＴｉＣｌ４－Ｎ２－Ｈ２、ＴｉＣｌ４－Ｏ２、ＡｌＣｌ３－Ｏ２等为体系，运用均匀成核理论，研究了平衡常数Ｋｐ、过饱和比Ｓ及临界核半径，ｒ＊等因素对气相反应法中超细粉末的形成及粉末结构状态的影响．结果表明，当２ｒ＊大于某物质的晶格常数时，用气相反应法得到的该物质的超细粉末一般为晶体粉末，反之则得到无定形粉末．     

PCVD法合成的无定形Si3N4纳米粉末和薄膜的红外特性比较

用等离子冷放电化学气相法（ＰＣＶＤ）合成的高纯、超细的无定形Ｓｉ３Ｎ４粉末，领教旷了不同时间和在红外灯下烘烤短时间后，进行红外光谱的测定，发现合成的粉末测量暴露于空气中就产生了氧化，而后随着储放时间的延长，表面氧化愈来愈严重，Ｓｉ－Ｏ键的吸收峰强度明显增强。而Ｓｉ－Ｎ－Ｓｉ键，Ｓｉ－Ｈ键的吸收峰则愈来愈弱，直至仅有极小的吸收，而用低温ＰＣＶＤ法合成的无定形薄膜的特征吸收峰宽且强，与刚合成的粉末的红     

氮化碳薄膜的X射线衍射分析

研究了生工在硅片，合金钢片上的氮化碳薄膜的Ｘ射线衍射谱（ＸＲＤ），实验结果表明在硅片上先生长Ｓｉ３Ｎ４过渡层和对样品进行热处理，有利于β－Ｃ３Ｎ４晶体的生成，不同晶面的硅衬底，生长Ｃ３Ｎ４薄膜的晶面不同，合金钢片上Ｃ３Ｎ４薄膜，出现七个β－Ｃ３Ｎ４衍射峰和六个α－Ｃ３Ｎ４衍射峰，这些结果与β－Ｃ３Ｎ４和α－Ｃ３Ｎ４的晶面数据计算值相符合。     

Si3N4原料对形成长颗粒Ca-α-Sialon晶粒形貌的影响

针对固定组份的Ｃａ－α－Ｓｉａｌｏｎ系统Ｃａ１．８Ｓｉ６．６Ａｌ５．４Ｏ１．８ｎ１４．２）,选用不同α／β比值的Ｓｉ３Ｎ４原料考究了无压烧结所得材料的致密化,反应过程及显微结构的异同。     

低纯度β-Si3N4粉末的无压烧结及其性能

为了降低氮化硅材料的成本,运用便宜的低纯度β-Si3N4粉末,通过无压烧结制备了氮化硅材料. 发现β-Si3N4粉末具有很好的烧结性能,得到的结构是由柱状颗粒和小球状颗粒形成的嵌套结构,结构组成均匀,没有晶粒的异常生长. 所得材料的抗弯强度为587MPa,韧性达到5.3MPa·m1/2,说明可在一般条件下使用.     

化学气相淀积制备Si3N4超细粉末

本文研究了ＳｉＣｌ４－ＮＨ３－Ｎ２－Ｈ２系统平衡热力学，确定了Ｓｉ３Ｎ４合成的最佳热力学条件。采用电阻炉化学气相淀积法制备了Ｓｉ３Ｎ４超细粉末，并考察了工艺条件对颗粒形貌的影响。     

低纯度外β-Si_3N_4粉末的无压烧结及其性能

为了降低氮化硅材料的成本，运用便宜的低纯度从β-Si3N4粉末，通过无压烧结制备了氮化硅材料．发现β-Si3N4粉末具有很好的烧结性能，得到的结构是由柱状颗粒和小球状颗粒形成的嵌套结构，结构组成均匀，没有晶粒的异常生长．所得材料的抗弯强度为587MPa，韧性达到5.3MPa.m1/2，说明可在一般条件下使用。     

氮气压力和稀释剂对燃烧合成β-Sialon的影响

以Ｓｉ，Ａｌ，Ａｌ２Ｏ３和Ｓｉ４Ｎ４粉末为原料，采用燃烧合成工艺在高氮气压力下制备了单相β－Ｓｉａｌｏｎ粉末；并详细讨论了氮气压力和稀释剂的量对燃烧产物的相组成和显微结构的影响。