扩散型表面电离源及其在铀,钚和镎等元素质谱分析中的应用

一、引言在一般的单带表面电离源中,样品是从带表面直接蒸发和电离的,称为直接蒸发式表面电离源。这种离子源不但样品消耗快,而且电离效率也低。为了克服这些缺点,Myers和White提出把待分析样品夹馅在用高功函数、难熔金属做成的样品带和涂层薄膜之间,样品原子是以扩散方式渗透出涂层实现电离的。由于热扩散过程比直接蒸发缓慢,样品带也能在更高的温度下工作,样品原子与热表面接触的机会和时间也增加很多,既提高了电离效率,又减慢了样品消耗速度。     

两步激光－飞行时间质谱法测定铁和镍同位素

采用两步激光－飞行时间质谱法测定了铁和镍同位素。用５３２ｎｍ脉冲激光蒸发铁－镍合金及硫酸亚铁样品，蒸发产生的原子采用染料激光共振电离并由飞行时间质谱探测。结果表明，激光蒸发产生的原子束和共振电离激光之间具有很好的时间匹配效率，与连续加热原子化源相比，样品利用率提高了约三个量级。     

提高热电离质谱灵敏度和防止放射性污染技术研究

先将铀或钚样品电镀在单铼带上后,再电镀铂覆盖层,样品原子以热扩散方式渗透出铂覆盖层而电离,样品消耗少,电离效率高,不脱落,不污染仪器和环境。用氯化铵体系电镀液或硝酸体系电镀液电镀样品,用氯铂酸体系电镀液或碱性体系电镀液电镀铂覆盖层,100ng铀、50ng钚,可获得约2×10~(-14)A离子流。同位素比值测量的不确定度为±(0.2～0.3)％。     

镱同位素质谱分析

在热表面电离型离子源中采用三种样品蒸发电离方式、对镱同位素质谱分析灵敏度进行了比较。选择了合适的带工作电流和测量方法,对天然镱和电磁法制备的浓缩镱同位素丰度进行了质谱分析。     

应用同位素稀释质谱法原理准确测量锂同位素丰度

研究了基于同位素稀释质谱法原理准确测定锂同位素丰度的方法,编制方法的求解方程.对样品和稀释剂进行了纯化,用ICP发射光谱测定了其杂质元素总量,配制样品和稀释剂溶液.用质量法配制样品和稀释剂的混合溶液,用热电离质谱法测量了同位素丰度比值.计算得到方法的系统偏差校正因子为0.992 0.通过测量IRMM 016锂同位素标准物质得到的校正因子与本方法的校正因子一致,验证了方法的可靠性.用校正因子校正样品和稀释剂的同位素丰度比的测量值,得到准确值.同时,评定了方法的不确定度.结果显示,在95%的置信水平下,应用这种方法测定锂样品同位素丰度比值,其相对扩展不确定度为0.26%.     

丙步激光—飞行时间质谱法测定铁和镍同位素

采用两步激光－飞行时间质谱法测定了铁和镍同位素。用５３２ｎｍ脉冲激光蒸发铁－镍合及硫酸亚铁样品，蒸发产生的原子采用染料激光共振电离并由飞行时间质谱探测。     

硼同位素热电离质谱测定中氰酸根干扰的消除方法

本发明涉及一种硼同位素热电离质谱测定中氰酸根干扰的消除方法，包括下述步骤：在利用热电离质谱测定涂样时将抑制剂与硼同位素样品按任意比例一起涂在样品带上进行硼同位素组成测定。本发明的方法主要是抑制CNO和Cs2CNO^＋离子合成，彻底消除CNO^-和Cs2CNO^＋离子对硼同位素组成测定的同质异位素的干扰。     

用内标技术测量环境样品中的铀

用MAT 262热表面电离型同位素质谱计测定了铀的同位素丰度比。环境样品采用HNO3 HF HClO4混合溶液溶解后,用TBP色层法进行分离纯化,再经电镀制备成供质谱用的测量源。结果表明,所测环境样品中铀的质量分数为:河水,8×10-8;长青树树叶,1×10-7;表层土壤,(5～11)×10-6。     

Calyculin A诱导早熟染色体凝聚的电离辐射剂量效应曲线

以Calyculin A诱导早熟染色体凝聚(PCC)方法,探索G2/M-PCC细胞中PCC环用于分析电离辐射损伤程度的可行性,用0—20 Gy(剂量率为1 Gy/min)的60Coγ射线照射外周血,培养48 h并用Calyculin A诱导PCC。分析各剂量点G2/M-PCC指数、判断观察到的PCC环是否符合泊松分布,建立PCC环率与剂量之间的剂量效应曲线。结果发现,用Calyculin A可成功诱导人外周血淋巴细胞产生PCC,且G2/M-PCC指数随着剂量水平的增高而降低。除20 Gy剂量外,0—16 Gy各剂量点样品中PCC环的分布符合泊松分布。PCC环率随着剂量增加而增加,剂量-效应曲线可以拟合成y=0.0128x+0.0104直线方程,测得R2=0.9898(y为PCC-R率,x为剂量);二次多项式方程为y=0.00002x2+0.0085x+0.0011 R2=0.9996。由此可见,Calyculin A诱导淋巴细胞G2/M-PCC中的PCC环率可用于生物体电离辐射损伤程度测定。     

Radiation Protection Dosimetry Vol.97 No.42001

环境中的物理因子与测量专集编者按环境中的物理因子的评价 :电离与非电离辐射及噪声 R Ciri电离辐射意大利国家环境放射性监测网的质量保证程序 P D Felice科索沃土壤贫铀水平 U Sansone等地理信息系统对评价意大利南蒂罗尔和威尼托土壤氡析出潜能的的有效性 A Bertolo等不同技术方法测定食品和环境样品的铀同位素 :一项比较 M Forte估算高海拔阿尔卑斯土壤中的 1 37Cs污染浓度用的场谱测量准确度 G Agnesod环境γ剂量评价的不同方法的比较 M C Losana等含微量贫铀的环境样品中铀同位素比率的变化 :理论与实验方面 M Magnoni等意大…     

可燃毒物铒的辐照及其同位素热电离质谱法测定

铒(Er)是一种适用于轻水堆(LWR)的长效可燃毒物,Er_2O_3的堆内辐照是研究中子毒物Er辐照性能的基本手段。Er_2O_3在高通量工程试验堆(HFETR)中子注量率约为2×10~(14)/(cm~2·s)的辐照孔道中辐照91.3h。采用热电离质谱法(TIMS)测定辐照前、后样品中Er同位素丰度,跳峰模式测定6个Er同位素,低丰度~(162)Er由法拉第杯检测。测定时准确控制升温测量电流,将蒸发带和电离带电流控制在1 400、5 500mA以下,可减小~(168)Yb、~(170)Yb对~(168)Er、~(170)Er的同量异位素影响。结果表明,经中子辐照后~(166)Er、~(167)Er、~(168)Er同位素丰度变化较大,丰度变化与中子吸收截面大小密切相关。     

热表面电离质谱法测定钚氧化物中的钚同位素组成

采用热表面电离质谱法对钚氧化物中钚同位素丰度进行了测定。通过对钚氧化物样品预处理、离子源和分析器的真空控制、法拉第杯接收效率检测、测量过程中的信号强度大小控制、信号强度稳定性控制以及测量时间的控制等条件进行优化,确定了最佳预处理条件和测量条件,实现了钚氧化物中钚同位素组分的准确测定。在选定的条件下,测定了钚标准样品中的钚同位素丰度,主同位素239Pu和242Pu测量精密度(sr)均优于0.05%(n=6)。     

钡的同位素质谱分析

实现了亚微克量级钡的热表面电离质谱(TIMS)测量。铼带经除钡处理后,用磷酸作发射剂和稳定剂,提高了钡的采集率、离子流幅度和稳定度,当138Ba的离子流为(1～3)×10-12A时,137Ba与138Ba的同位素丰度比值的相对标准偏差可达到0 02%。实验还表明钡同位素分析中的分馏效应不明显。     

同位素稀释-负热表面电离质谱法分析土壤样品中的超微量99Tc

为了定量测定土壤样品中的超微量99Tc,发展了Tc的放化分离纯化流程和负热电离质谱分析技术,自行制备了97Tc稀释剂。建立了土壤样品中超微量Tc的放化分离流程,全流程Tc化学回收率为71%。采用天然Ru粉在高通量反应堆中辐照,提取并标定了97Tc稀释剂(同位素丰度:97Tc,84.77%;98 Tc,15.03%;99 Tc,0.20%)。由于Tc具有极高的电离电位(7.3eV),采用热表面电离质谱(TIMS)难以测量,因此研究了Tc的负热电离质谱分析技术(NTIMS)。对比研究了4种发射剂,使用MgCl2+Ba(OH)2负离子发射剂,Tc标准样品的99 TcO4-(M/z=163)离子流强度可以达到1.7×10-12A。采用该定量分析技术对土壤样品进行了99Tc的定量测定,合成标准不确定度好于3%。     

提高热电离质谱灵敏度和防污染技术研究

先用氯化铵体系或硝酸体系电镀液将铀或钚样品电镀在单铼带上，再用氯铂酸体系或碱性体系电镀液电镀铂覆盖层。样品原子以热扩散方式从铂覆盖层渗透出而电离，样品物质不脱落，不污染仪器和环境。样品消耗少，电离效率高，１００ ｎｇ 铀、５０ ｎｇ 钚可获得约２×１０－ １４ Ａ离子流。同位素比值测量的不确定度为０．２ ％ ～０．３ ％ 。     

利用同位素稀释质谱法进行高纯铝中微量硼的测定

本文讨论了借助于同位素稀释质谱法进行高纯铝中微量硼的测定。将一定量的稀释剂溶液(95%浓缩~(10)B)加入到待测样品中,然后,通过甲醇蒸馏法把硼从样品中分离出来。并且转化成适于热表面电离同位素分析的四硼酸钠。对于硼含量为1.5ppm的高纯铝,测定结果的相对标准偏差为±3%。     

一个通过萃取氡并应用液闪计数器积分计数测定水中镭的新方法

设计了一个新的测定镭的方法,样品贮存在一个倒置的带聚四氟乙烯塞的玻璃瓶内,用闪烁液萃取氡,最后以液闪计数器积分计数。该法灵敏度高,可测5×10~(-13)居里镭,方法免去用真空系统将氡转入探测器的冗长步骤,从而有可能在除了萃取之外不再做任何化学处理的情况下,重复测定同一样品中的镭。     

ONO反熔丝结构的电离辐照性能研究

描述了ONO反熔丝的物理结构,采用ONO薄膜传导模型分析了ONO反熔丝结构在受到电离辐照时,其内部电子-空穴的运动规律。分别对ONO反熔丝FPGA A1460A和A40MX04进行了电离辐照实验,测试了电流与辐照剂量的关系以及FPGA功能失效阈值。理论分析和实验数据说明了该结构比单层SiO2具有更好的抗电离辐照性能。     

α放射性核素致等电离对微波吸收

本实验用WX-1型3微波吸收测试仪对片状α放射性核素样品^238Pu和^210Po致等电离对微波的吸收特性进行研究。     

激光荧光法测定尿和环境样品中的微量铀

本文描述了用 UA-3铀分析仪——激光荧光法测定尿和各类环境样品中的微量铀。实验证明,样品经处理后,能很好地适于用 UA-3对铀的测量。并对多种样品中的铀进行了测定与比对。