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1.
以联-(4-氯二苯砜)和4,4'-二羟基二苯砜为单体,以环丁砜为溶剂,采用溶液法缩聚工艺制备了聚联苯砜醚砜(PESDS)树脂。采用~(13)C NMR,FTIR,DSC,TG等手段对PESDS树脂的结构进行了表征。实验结果表明,通过调节单体联-(4-氯二苯砜)相对于4,4'-二羟基二苯砜的过量摩尔比可控制PESDS树脂的特性黏度。表征结果显示,PESDS树脂分子结构中具有联苯结构单元;PESDS树脂的玻璃化转变温度达到266℃以上,属于具有优异耐高温性能和热稳定性能的非结晶性高分子材料。 相似文献
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在KOH和K2CO3存在下,通过2,6-二氯苯甲腈与苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应,合成了2,6-二苯氧基苯甲腈(DPOBN)。在无水AlCl3及NMP存在下,将DPOBN与4,4′-二苯氧基二苯甲酮(DPBP)、对苯二甲酰氯在1,2-二氯乙烷中进行低温溶液共缩聚反应,合成了一系列含氰侧基的聚醚醚酮酮(PCEEKK)-聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)共聚物(简称共聚物)。用傅里叶变换红外光谱、示差扫描量热分析、热重分析、广角X射线衍射光谱等方法对共聚物的结构和性能进行了表征。实验结果表明,n(DPOBN)∶n(DPBP)=(5∶95)~(40∶60)时,共聚物的玻璃化转变温度(Tg=161~173℃)比纯PEKEKK的Tg(160℃)高;而共聚物的熔点(Tm=320~369℃)则比纯PEKEKK的Tm(378℃)低,有利于熔融加工成型。共聚物和纯PEKEKK一样具有优异的耐热性能和抗化学腐蚀性能。 相似文献
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以双酚酸和4,4′-二氯二苯砜为原料制备了含羧基侧基的聚芳醚砜(C-PAES),利用1HNMR方法对C-PAES的结构进行了表征。以C-PAES为功能层材料,无纺布为支撑层,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂,采用相转化法制备了C-PAES超滤膜。SEM表征结果显示,C-PAES超滤膜表面为无缺陷、较致密的皮层结构,内部为多孔亚层结构。研究了C-PAES超滤膜中PVP含量对其性能的影响。实验结果表明,当PVP含量为5.0%(w)时,C-PAES超滤膜的纯水通量为230.0L/(m2·h);当PVP含量为10.0%(w)时,C-PAES超滤膜对牛血清白蛋白的截留率达97.2%。 相似文献
4.
用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,以4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)为原料,在无水醋酸锌催化剂的作用下,经胺解反应合成了4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);测定了MDC的熔点;采用傅里叶变换红外光谱和氢核磁共振对产品结构进行了表征;考察了反应温度、DMC用量、反应压力、反应时间、催化剂用量对MDC收率的影响。实验结果表明,在MDA用量5g、DMC用量80mL、无水醋酸锌用量0.2g、反应温度140℃、反应压力0.2MPa、反应时间3h的条件下,MDC收率达到90%。该合成路线具有反应条件温和、产物分离容易、产品收率高等优点。 相似文献
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介绍了4,4′-二氨基二苯醚合成方法的研究进展,阐述了其工艺条件。经过分析比较,认为以对硝基氯苯为原料用改进的一步缩合法合成4,4′-二硝基二苯醚中向体,然后再催化加氢得到4,4′-二氨基二苯醚是较好的合成路线。 相似文献
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综述了磺酰查尔酮合成的4种方法:克脑文格尔缩合反应、烯基金属有机化合物和酰氯的偶联反应、钌络合物催化醇和β-酮砜直接反应、炔烃的碘磺酰化反应.在这些合成方法中以β-酮砜为原料的克脑文格尔缩合合成最为简便.分析了磺酰查尔酮类化合物的构型,指出缩合反应得到的磺酰查尔酮类化合物的构型主要为E构型. 相似文献
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综述了磺酰查尔酮合成的4种方法:克脑文格尔缩合反应、烯基金属有机化合物和酰氯的偶联反应、钌络合物催化醇和β-酮砜直接反应、炔烃的碘磺酰化反应.在这些合成方法中以β-酮砜为原料的克脑文格尔缩合合成最为简便.分析了磺酰查尔酮类化合物的构型,指出缩合反应得到的磺酰查尔酮类化合物的构型主要为E构型. 相似文献
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综述了磺酰查尔酮合成的4种方法:克脑文格尔缩合反应、烯基金属有机化合物和酰氯的偶联反应、钌络合物催化醇和β-酮砜直接反应、炔烃的碘磺酰化反应.在这些合成方法中以β-酮砜为原料的克脑文格尔缩合合成最为简便.分析了磺酰查尔酮类化合物的构型,指出缩合反应得到的磺酰查尔酮类化合物的构型主要为E构型. 相似文献
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固体酸催化合成氢醌单甲醚的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了采用固体酸为催化剂,以氢醌和甲醇为原料,苯醌为助剂,合成氢醌单甲醚.发现添加助剂苯醌,可大大提高氢醌转化率和氢醌单甲醚收率.在重量比氢醌/苯醌为6:1,氢醌/催化剂为1.5:1的条件下,氢醌转化率87%,氢醌单甲醚摩尔收率98%.反应过程中不生成氢醌二甲醚.固体酸催化剂可反复多次使用. 相似文献
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用相转移催化法合成羧甲基淀粉的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用半干法,加入不同相转移催化剂,使氯乙酸的醇溶液与淀粉钠进行羧甲基化反应,合成了高粘度低取代度(DS)的羧甲基淀粉(CMS)。筛选了合理的原料配比及反应条件,并考察了用不同种类、不同粘度、不同体积的洗涤溶剂脱盐对产品粘度的影响。获得了粘度为0.2~1.7Pa·s,DS高于相应常规法的产品,收率80%~70%。 相似文献
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以腰果酚和环氧氯丙烷为原料,在苄基三乙基氯化铵的催化作用下合成了腰果酚缩水甘油醚。考察了反应条件对产物收率的影响,腰果酚缩水甘油醚的适宜合成工艺条件为:n(腰果酚)∶n(环氧氯丙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶6∶3,催化剂用量为2%,反应温度70℃,反应时间10h,腰果酚缩水甘油醚的产率达到89.1%。利用红外光谱对腰果酚缩水甘油醚进行结构表征。常压下采用比重瓶法和乌氏黏度计法对腰果酚缩水甘油醚的密度和黏度进行测定,结果表明:腰果酚缩水甘油醚的密度在给定温度范围内随着温度的升高呈直线下降,黏度呈对数关系下降。 相似文献
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对硝基甲苯邻磺酸氧化反应的动力学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了在碱性介质中,以硫酸锰为催化剂,用空气氧化对硝基甲苯邻磺酸(PNTS)的反应过程。结果表 明该反应过程是:首先由PNTS生成中间产物4,4′ 二硝基 2,2′ 联苄基二磺酸(NDS),然后进一步氧化生成 4,4′ 二硝基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DNS)。对此两步反应的动力学方程分别进行了描述并求出了k1和k2 值:V1=-d[PNTS]/dt=k1[PNTS][OH-]2;V2=-d[NDS]/dt=k2[NDS][OH-]. 相似文献
19.
由AES合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠的研究 总被引:13,自引:3,他引:13
探讨了一种新的合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠的方法。该法以亚硫酸盐为磺化剂 ,在高温高压下由 AES转化而来。主要讨论了反应时间、反应温度、磺化剂用量和不同类型磺化剂对产品收率及原料水解率的影响。结果表明 ,在反应温度 1 96℃、反应压力 1 .2 MPa下 ,以亚硫酸钠和亚硫酸氢钠为混合磺化剂效果最好 ,产品收率可达 60 % ( w)以上 ,原料 AES的水解率低于 8% ( w)。以亚硫酸钾作磺化剂则得不到磺酸盐产品。最后初步确证该磺化转化反应过程不是简单的平衡反应。 相似文献