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1.
以2-氯烟酸为原料,经氟代、水解制备得到目标化合物,收率66.3%。考察了反应时间、反应温度、投料比分别对氟化反应、水解反应的影响。适宜的反应条件为:氟化反应时间为12h,氟化反应温度为60℃,n(2-氯烟酸)∶n(SF_4)=1∶6;水解反应时间为8h,水解温度为70℃,n(2-氯-3-三氟甲基吡啶)∶n(KOH)=1∶2.5。 相似文献
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实验以苯和邻氨基苯甲酸为原料,经C-酰基化得2-氨基二苯甲酮,再溴化合成目标产物2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮。研究了工艺条件对反应的影响。2-氨基二苯甲酮的适宜工艺条件为:反应温度80℃,反应时间9~10h,n(苯)∶n(邻氨基苯甲酸)=8∶1,收率可达63.1%,纯度为98.9%。2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮的适宜工艺条件为:反应温度38~42℃,反应时间2~2.5h,n(2-氨基二苯甲酮)∶n(溴素)=1∶2.5,收率可达86.0%,纯度为95.5%,熔点为97.1~97.8℃。 相似文献
3.
报道了以邻氨基苯甲酸为起始原料,首先经乙酰化、溴化、酰胺水解"一锅法"反应合成2-氨基-5-溴苯甲酸,又经缩合及环合反应合成3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉,最后用三光气作为氯化试剂合成3-硝基-4-氯-6-溴喹啉的工艺。优化了2-氨基-5-溴苯甲酸的溴化工艺条件,探讨了缩合反应和环合反应的机理,并对缩合反应、环合反应和氯化反应的工艺条件进行了优化。较佳工艺条件为:1)n(2-乙酰氨基苯甲酸)∶n(Br_2)=1∶1.1;2)n(2-氨基-5-溴苯甲酸)∶n(硝基甲烷)∶n(氢氧化钾)=1∶3∶2.1,反应温度20℃,反应时间4.0 h;3)n(5-溴-2-((2-硝基亚乙基)氨基)苯甲酸)∶n(醋酸钾)=1∶1.1,反应温度110℃;4)n(三光气)∶n(3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉)=0.35∶1。优化后,6步反应的总收率45.69%,产品纯度98.6%。 相似文献
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实验以环戊酮与苄胺为起始原料,经亲核加成、乙酰化、Vilsmeier反应关环合成了第四代抗生素头孢匹罗的重要中间体2-氯-6,7-二氢-5 H-环戊并[b]吡啶,经3步反应制备了2-氯-6,7-二氢-5 H-环戊并[b]吡啶。合成中间产物N-亚环戊基苄胺的较佳条件为:反应温度为117~121℃,n(苄胺)∶n(环戊酮)=1∶1.02,回流反应时间为40min;合成中间产物N-环戊烯基-N-苄基乙酰胺的较佳条件为:加料温度0~5℃,反应温度25℃,n(苄胺)∶n(乙酸酐)=1∶1.1,反应时间14h;合成2-氯-6,7-二氢-5 H-环戊并[b]吡啶的条件为:三氯氧磷加料温度0~5℃,回流反应时间15h,水解温度为40~45℃。三步反应的总收率为45.9%,产品结构经1 H NMR和LC-MS确证。 相似文献
5.
以4-甲基-2-氨基吡啶为原料,利用相转移催化法,经酰化、氧化和水解三步反应合成了异烟肼(又称雷米封)衍生物的重要中间体2-氨基异烟酸。较佳的合成工艺条件是:酰化反应,以5g 4-甲基-2-氨基吡啶,4.36g乙酰氯为原料,4.17g冰醋酸为溶剂,在110℃下回流12h,得4-甲基-2-乙酰氨基吡啶粗产物5.96g,粗产率为85.8%;氧化和水解反应,以15g 4-甲基-2-乙酰氨基吡啶为原料,39g高锰酸钾、0.92g(3%)CTAC进行催化氧化,60℃下反应5h,得2-乙酰氨基-4-吡啶甲酸;再以此为原料碱水解,得2-氨基异烟酸12.07g,粗产率为87.5%。产物结构通过熔点分析和红外光谱进行表征。 相似文献
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以2-氯吡啶和苯胺为原料,经缩合、硫粉环合制得1-杂氮吩噻嗪。较佳合成工艺条件为:n(2-氯吡啶)∶n(苯胺)=1∶1,反应温度180℃,2-苯胺基吡啶收率95.6%,纯度99.5%(HPLC);二苯醚为溶剂,碘为催化剂,n(2-苯胺基吡啶)∶n(硫粉)=1∶1.8,m(2-苯胺基吡啶)∶m(二苯醚)∶m(碘)=1∶1∶0.05,反应温度270℃,1-杂氮吩噻嗪收率71.3%,纯度99.2%(HPLC);总收率68.2%。产物结构经IR、1 H NMR确证。 相似文献
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以L-天冬氨酸为原料,经缩合得N-甲酰-L-天冬氨酸酐,然后经酰化、酯化、还原、成环得(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷,最后脱苄合成(S)-(+)3-氨基吡咯烷二盐酸盐,总收率62.8%。考察了工艺条件对反应的影响。(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷适宜工艺条件为:n(KBH4)∶n(H2SO4)∶n(混合物4)=3∶1.5∶1,反应温度50~60℃,反应时间6h,收率71.6%。产物结构经MS和1 H NMR进行确证。 相似文献
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采用先羟甲基化后溴化反应的方法合成布罗波尔,通过正交试验考察了原料配比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,得到的较佳反应条件如下:n(硝基甲烷):n(氢氧化钠):n(甲醛):n(溴素)=1:1:2:1,羟甲基化反应温度20℃,反应时间1.5h,溴化反应温度15℃。考察了布罗波尔在单一及复配溶剂中的溶解度和重结晶试验,确定的较佳复配溶剂比m(乙酸乙酯):m(氯仿)=1:1。在较佳反应条件下,反应过程收率可达90%,重结晶单程收率可达83%,得到的产品纯度在99%以上。 相似文献
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新型含溴树枝状分子的合成及其阻燃性的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
用乙二胺和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯合成外围为8个丙烯酸酯双键的树枝状分子(G1.0()8),用液溴将其溴化,可得含溴树枝状分子(G1.0(B r)n,0相似文献
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在缚酸剂存在下,以乙二醇为羟乙基化试剂对2,4-二硝基氯苯(DNCB)进行羟乙基化合成了β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE),并用元素分析、IR和1H NMR进行了结构表征。考察了缚酸剂类型及其用量、反应温度和时间、乙二醇与DNCB的物质的量的比对反应的影响。结果表明:NaOH是较为适宜的缚酸剂;在n(NaOH):n(DNCB)=1.25:1.0、n(乙二醇);n(DNCB)=6.0:1.0、反应温度65℃和反应时间6 h条件下,2,4-DNPE收率约95%。 相似文献
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固体超强酸S_2O_8~(2-)/SnO_2-SiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:3,自引:0,他引:3
采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O28-/SnO2-SiO2,以它为催化剂催化环己酮和1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了带水剂种类及用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交实验对反应条件进行了优化。实验结果表明,适宜的反应条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%、带水剂环己烷用量5.0mL、反应时间50min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到91.47%;催化剂的稳定性良好,在重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮收率为82.20%,活性下降的主要原因为催化剂表面积碳和吸附了有机物;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱质谱分析表明,产物为环己酮1,2-丙二醇缩酮,纯度为100%。 相似文献
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紫外辐射法合成四元共聚高吸水性树脂及其性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用紫外固化法,以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、淀粉为单体,以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,在不加引发剂和无任何气氛保护下合成了AA/AM/AMPS/淀粉共聚高吸水性树脂,考察了反应条件对树脂吸液倍率的影响,并采用红外、偏光显微镜对树脂的分子结构及表面形态进行了表征。通过正交实验得到最佳反应条件为:n(AMPS):n(AA):n(AM)=1:1:1,pH=6.5,w(MBA)=0.02%,w(淀粉)=12.5%,光照时间为4 min。在优化条件下合成的高吸水性树脂吸蒸馏水倍率为1 194 g/g,吸盐水倍率为38 g/g。并且树脂吸水过程符合一级动力学, 相似文献