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以新蒸馏过的环己烯和丙酰氯为原料,与三氯化铝和氟苯一起采用“一锅法”制备4-(4-丙酰基环己基)-氟苯。首先将环己烯与丙酰胺的混合物在搅拌下于-10℃逐滴加入到三氯化铝的氟苯悬浮液中,而后将该反应混合物在40℃下搅拌反应2h即可得4-(4-丙酰基环己基)-氟苯。环己烯、丙酰氯、三氯化铝、氟苯投料摩尔比为1∶1∶1.5∶2。第二步反应是用黄鸣龙法将4-(4-丙酰基环己基)-氟苯还原为4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯。最后经减压蒸馏和数次重结晶得到纯度大于99.5%的产品4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯。 相似文献
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5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w(HNO3)=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w(HNO3)=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制在25℃,制得4-乙酰氧基-2-硝基苯基乙酰胺(Ⅰ);Ⅰ与NaOH以n(Ⅰ)∶n(NaOH)=1∶0.25的比例在w(CH3CH2OH)=95%的乙醇中回流反应1 h,水解制得4-乙酰胺基-3-硝基苯酚(Ⅱ);Ⅱ在25~30℃条件下与对氟苯磺酰氯以n(Ⅱ)∶n(对氟苯磺酰氯)=1∶1.1的比例进行缩合,反应4 h,制得5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯(Ⅲ),总收率65%(以对氨基苯酚计算)。用IR、HRMS1、HNMR对最终产品结构进行了表征。该工作的新颖性,已为江苏省科技查新咨询中心2006年11月17日出具的第200632B2503543号《科技查新报告》所证实。 相似文献
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间苯二酚和对氯硝基苯经缩合反应、合成得到1,3-双(4-硝基苯氧基)苯,以FeCl3.6H2O/C为催化剂,水合肼为还原剂,在乙醇中还原得到1,3-双(4-氨基苯氧基)苯。采用薄层色谱(TLC)对反应进程进行了跟踪研究,并用熔点测定仪、DSC,FT-IR、1H-NMR和元素分析等分析方法对目标产物的结构进行了表征。试验结果表明:当m[1,3-双(4-硝基苯氧基)苯]=14.1 g(40.1 mmol)、V(水合肼)=20 mL时,选择催化剂m(FeCl3.6H2O)=1.00 g、m(C)=2.50 g进行反应,并控制水合肼加入时的反应温度为70℃,加完以后在回流温度进行反应,还原反应产物的得率可达60%左右[以1,3-双(4-硝基苯氧基)苯计]。 相似文献
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研究了新显色剂2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称TNBDAA)与Cd(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在Triton X-100存在下,在pH 7.75-8.75的缓冲范围内,Cd(Ⅱ)与试剂形成摩尔比1∶2的红色配合物,最大吸收波长位于546 nm处,表观摩尔吸光系数为1.38×105L/(mol.cm),镉的浓度在0-0.7μg/mL范围内服从比耳定律。所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于废水中微量镉的直接测定,结果满意。 相似文献
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6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5 h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力6 MPa,产品的收率95.2%,质量分数98.5%,溶剂和催化剂循环使用5次,对收率和产品质量分数无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 相似文献
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5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基(口恶)唑的合成 总被引:1,自引:2,他引:1
将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中,温度保持在0~5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮(I),产率44%.对-N,N-二苯氨基苯甲醛(Ⅱ)由三苯胺、N,N-二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成,产率89%.羟亚氨基乙酰丙酮和对-N,N-二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中,在干燥的氯化氢作用下,温度保持在0~5℃,首先生成盐酸盐中间体(Ⅲ),然后控制温度为40~50℃,盐酸盐在冰醋酸中经锌粉还原为5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基 唑(Ⅳ),反应时间3 h,产率22%. 相似文献
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6,11-二氢二苯骈[b,e]氧杂(艹卓)-11-酮-2-乙酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
采用对羟基苯乙酸(Ⅱ)和苯酞为原料,在甲醇钠的催化下,以n(Ⅱ):n(苯酞):n(甲醇钠)=1.0:1.1:2.2,于130℃反应7 h制备4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸(Ⅲ).Ⅲ与乙酰氯经氯化、环舍得6,11-二氢二苯骈[b,e]氧杂(艹卓)-11-酮-2-乙酸(Ⅰ),该步优化的反应条件为:n(Ⅲ):n(乙酰氯)=l:1.25,反应温度为100℃,反应时间为6 h.以Ⅱ计,总收率达48.16%.Ⅰ的结构经IR、1H NMR和MS确证. 相似文献
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采用改进方法制备了4-苯-1-丁醇,将氯化氢气体通入四氢呋喃溶液中,生成4-氯丁醇,然后在三氯化铝的作用下,与苯反应制备4-苯-1-丁醇,精馏,提纯,总收率达75%。该合成路线成本低于γ-丁内酯的开环制备方法。 相似文献
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以对甲氧基苯酚和CH2BrCH(CH2CH3)(CH2)3CH3为原料,乙醇钠和乙醇为溶剂,在Ar气保护下,用超声辐射催化合成1-甲氧基-4-(2-乙基)己氧基苯,反应5~6h,收率可达86%~88.5%。反应的适宜条件为:MOPh和CH2BrCH(CH2CH3)(CH2)3CH3物质的量比为1∶1.5,乙醇钠的浓度2.5mol/L(溶剂CH3CH2OH),超声频率40kHz。 相似文献
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合成了2-羟基-5-氯-3-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在Triton X-100的存在下,pH11.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,镉(Ⅱ)与之形成1:3的红色配合物,在528nm处有最大吸收。表观摩尔吸光系数为2.46×10^5L·mol^-1,cm^-1,镉(Ⅱ)在0~20μg/25mL范围内遵守比耳定律。方法应用于废水中微量镉的测定,结果令人满意。 相似文献
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以β-苯乙胺为主要原料,经酰化、氯磺化、氨解和碱水解四步反应合成4-(2-氨乙基)苯磺酰胺.总收率达到46%,产品纯度在99%以上.探讨了水解温度、水解时间和催化剂用量等因素对收率的影响. 相似文献