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4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为:催化剂用量n〔Zn(CH3COO)2〕∶n(MDA)=5∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应温度180℃,反应时间2 h。在该条件下MDC收率为98%,MDA转化率100%。分析结果表明,主要副产物为单氨基甲酸酯和3种N-甲基化物。在上述基础上,讨论了N-甲基化物可能的生成机制和副产物的形成对MDC生成的影响。 相似文献
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4,4'-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4'-双(二甲氨基)二苯甲烷 总被引:1,自引:0,他引:1
该文以4,4'-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料合成4,4'-双(二甲氨基)二苯甲烷(MBDMA).用不同类型催化剂对反应过程中甲氧羰基化和甲基化反应进行了调控.NaY分子筛催化剂促进甲基化反应的发生,适宜的反应条件为:催化剂用量m(NaY):m(DMC)=0.07:1,反应物配比,n(DMC):n(MDA)=30:1,反应温度190℃,反应时间6 h,此时MDA完全转化,MBDMA选择性达97%.相反,乙酸锌催化剂则促进甲氧羰基化反应的进行.用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)对NaY催化下反应副产物的结构进行了分析,发现生成的副产物主要为3种不同程度的N-甲基化产物,表明MBDMA生成是经过逐步甲基化完成的. 相似文献
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研究了4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)甲氧基羰基化合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应,研究了反应的影响因素,并采用FTIR、1 H NMR等测试方法对合成产物的结构进行了表征。结果表明,合成MDC的最佳反应工艺为反应温度160℃,用醋酸铅催化,且m(醋酸铅)∶m(MDA)=6%,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应时间3h。在上述反应条件下,MDA的转化率达到100%,MDC的收率达到96.6%。 相似文献
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该文以4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷(MBDMA)。用不同类型催化剂对反应过程中甲氧羰基化和甲基化反应进行了调控。NaY分子筛催化剂促进甲基化反应的发生,适宜的反应条件为:催化剂用量m(NaY)∶m(DMC)=0.07∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=30∶1,反应温度190℃,反应时间6 h,此时MDA完全转化,MBDMA选择性达97%。相反,乙酸锌催化剂则促进甲氧羰基化反应的进行。用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)对NaY催化下反应副产物的结构进行了分析,发现生成的副产物主要为3种不同程度的N-甲基化产物,表明MBDMA生成是经过逐步甲基化完成的。 相似文献
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用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,与苯胺甲氧羰基化反应制得苯氨基甲酸甲酯(MPC),在盐酸催化剂的作用下,经甲基化缩合反应合成了4,4-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);使用液-质联用仪分析了反应物组成;测定了MDC的熔点;采用核磁共振仪对产品结构进行了表征;考察了反应温度、物料配比、反应时间、催化剂用量对MDC收率的影响。实验结果表明,在n(MPC/甲醛)=6:1、15%盐酸用量15mL、反应温度90℃、反应时间3h的条件下,MDC收率达到63%。该合成方法具有便于光气法改造、反应条件温和、催化剂易得易分离等优点。 相似文献
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盐酸盐助剂对硫酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)是非光气法合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的中间体。以硫酸为催化剂,盐酸盐为助剂,研究了苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备MDC的反应。对助剂盐酸盐进行了筛选,发现氯化铜的效果较好,其MPC转化率达96%,4,4′-MDC产率可达76.7%。反应条件为:m(硫酸)∶m(MPC)=4∶1,n(MPC)∶n(HCHO)=1∶1,氯化铜用量为MPC物质的量的5.4%,100 ℃下反应3 h。将氯化铜分别与氯化镧和氯化亚铈以物质的量的比1∶1复合使用,发现单独使用氯化铜的效果好于复合盐酸盐的效果。分别使用甲醛溶液、三聚甲醛和多聚甲醛为亚甲基化剂,发现价廉易得的甲醛溶液效果最好。 相似文献
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综述了4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)催化加氢技术的研究进展。总结了该反应所用的不同催化体系的特点,分析了反应温度、压力、溶剂种类等因素的影响,讨论了不同类型反应器的特征,指出了MDA催化加氢反应的未来研发和应用方向。 相似文献
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研究了便于工业化的技术路线以合成标题化合物。频哪酮与草酸二乙酯在甲醇钠存在下回流反应制得新戊酰丙酮酸酯,收率88%;后者在10%质量的玻璃粉催化下于190℃热解得戊酮酸—甲乙混酯,收率90%。再采用酯交换的方法,制得标题化合物。三步总收率大于56%,产品纯度达到97%以上。 相似文献
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张育川 《精细与专用化学品》2001,9(1):20-20,22
以丙烯腈为原料,在高温高压下与羰基合成气反应,将β-氰基丙醛制成二甲醇缩乙醛,经离析得到4,4-二甲氧基丁腈(β-CPAA)。该产品主要用作医药中间体的起始物质,按不同的合成方法制得的产品可应用于不同的领域。目前只有日本“味の素”一家公司生产β-CPAA。 相似文献
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超声辅助可见光光敏化处理水中4,4’-二溴联苯 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了单独可见光光敏化和US/光敏化处理难降解有机污染物(4,4-二溴联苯(4,4'-DBB))的效能,并通过紫外吸收光强弱变化判断降解程度。结果表明两种方法都可以达到一定的去除效果,超声的加入使去除率得到进一步提高。选取6种光敏剂单独进行可见光光照对比实验发现,以碱性品红作光敏剂,pH值为6时,对2mg/L的4,4'-DBB溶液光照30min后去除率最高达到22.9%。28kHz低频超声的加入使得去除率进一步提高到25.6%。两种方法去除4,4'-DBB的反应过程符合动力学拟一级反应规律,计算增强因子,为1.12。 相似文献
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Reactions of dimethyl benzoylphosphonate (I) with various nucleophiles are described. The ester can serve simply as a useful benzoylation agent or it can undergo addition reactions to give substituted α-hydroxybenzylphosphonates. Its keto-group can be reduced to hydroxyl and can participate in the Wittig-Horner reaction. By the action of I with hydroxylamine in the presence of sodium formate, benzonitrile is obtained. 相似文献