弱酸性艳蓝G合成工艺改进

本文介绍了在催化剂CY的存在下,采用水相法进行弱酸性艳蓝G的二次缩合反应的改进工艺,产品质量好,成本大大降低,收率提高了14.2%。     

关于合成甲基对硫磷溶剂法和水相法两条工艺路线的比较

<正>甲基对硫磷是我国目前四大有机磷农药品种之一,年生产量在万吨以上,对防治稻、棉虫害起到一定的作用。目前生产合成工艺上采用以苯或二甲苯、甲苯作溶剂,氯化亚铜作催化剂的称溶剂法。以水作稀释剂、三甲胺作催化剂的称水相法。现将两法演变过程和比较以及提高水相法质量和收率的途径,介绍如下:     

固相法(搅拌式)氯化聚合物工艺及应用

本文介绍了固相法(搅拌式)氯化聚合物的工艺、流程及其特点,与水相法进行了较系统的对比,展示了应用实例和开发应用的前景.     

2-甲基-1，3，4-恶二唑-5（4H）-酮的合成

研究了水相法合成吡蚜酮中间体2-甲基-1，3，4-恶二唑-5(4H)-酮(以下简称恶二唑酮)，讨论了反应温度和缚酸剂用量的影响，合成收率85．3％，中间体纯度98．1％。     

提高甲基对硫磷合成收率

我厂甲基对硫磷车间于80年12月投产。甲基对硫磷原油合成收率处于全国低水平,82年初平均收率为81.33%,国内水相法先进水平为88%。我厂甲基对硫磷合成工艺为二甲基硫代磷酰氯(简称—氯化物)与对硝基苯酚钠在三甲胺催化作用下缩合。     

水相法循环合成氨基乙酸新工艺研究

设计探讨了水相法循环合成氨基乙酸新工艺，探索了授料配比、pH值和搅拌速度等因素对合成收率和反应速度的影响。该工艺比水相单次合成工艺降低催化剂消耗50％以上，小试合成工序氨基乙酸平均收率达97．5％以上，最高收率达99．8％（以氯乙酸含量计）。     

水相法合成氯化等规聚丙烯的研究

采用水相法合成氯化等规聚丙烯(CIPP)．研究了反应速度及溶解性能的影响因素。介绍了水相法CIPP的性能及其在油墨上的应用。     

提高哒嗪硫磷三甲胺水相法合成收率的途径

哒嗪硫磷缩合反应有N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、异丙醇、二甲苯等有机溶剂为介质,以碳酸钠为缚酸剂的溶剂法,和以水为介质、氢氧化钠为缚酸剂、三甲胺为催化剂的水相法。由于水相法省去中间体哒嗪酮的干燥、溶剂回收等工艺过程,合成废水中的哒嗪酮可回收套用,生产成本较低。我厂和邢台农药厂均采用三甲胺催化水相法合成哒嗪硫磷的工艺路线。我们发现采取下列措施可显著提高哒嗪硫磷的合成收率。     

氯蜡-70市场与应用及生产技术概述

系统介绍了氯蜡-70的用途和国内外市场状况.其目前的生产技术有溶剂法(光催化氯化法、催化氯化法)、本体法、改良本体法、水相法(一步水相法、二步水相法),分析了各种工艺的生产技术要点,指出水相法是最经济、产品性能最好的方法,代表着国内氯蜡-70今后的发展方向,但应加快研究解决腐蚀问题的办法,促进该产品的快速发展,满足市场对氯蜡-70需求的不断增长.     

双酚单丙烯酸酯抗氧剂KY-500的制备

介绍了采用2,2′-乙撑(4,6-二特戊基)苯酚、丙烯酸等为原料,合成抗氧剂KY-500的工艺方法。该工艺提高了抗氧剂KY-500合成收率。     

苯酚的新用途

1.苯酚合成苯甲醚一元酚烷基醚是医药、香料等的中间体,它还用作抗氧剂。它的合成方法有水相法和气相法两种。水相法用硫酸二甲酯。由于该法产生大量硫酸和含有机物的废水,污染环境,而且硫酸二甲酯价格贵且有毒,不适宜于工业生产。气相法的关键是触媒。以前用Al_2O_3—氧化钍,但收率低(17～18％)、选择性差(50.2％)。日本宇部兴产公司用     

二(三氯甲基)碳酸酯的合成和应用最新进展

二(三氯甲基)碳酸酯作为剧毒的光气和双光气的最佳替代物,具有反应条件温和、选择性好、收率高等优点,应用范围也正在逐步扩大.结合课题组的研究成果,介绍了二(三氯甲基)碳酸酯合成工艺的最新研究,并总结了二(三氯甲基)碳酸酯的应用进展.     

L-α-（3，4-二甲氧基苄基）-α-脲基丙酸的合成新工艺

研究了卡比多巴中间体L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-脲基丙酸(1)的合成新工艺.以L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-氨基丙酸盐酸盐(2)为起始原料,首先在甲醇中氯化氢气体催化下进行氨基酸的酯化反应,得到L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-氨基丙酸甲酯(3),收率90.7%;然后在三乙胺存在下,用双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)法对氨基进行氯甲酰化、用氨气进行氨解,得到L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-脲基丙酸甲酯(4),收率77.7%;最后用浓盐酸水解得到目标产物(1),收率91.5%,三步总收率达64.5%.重点考察了氯化氢气体、BTC及盐酸用量对反应收率的影响.采用核磁共振氢谱和碳谱,质谱对有关化合物进行了结构表征.该工艺条件温和,操作简便,环境友好,收率良好,具有潜在的工业应用前景.     

毒死蜱水相法合成

介绍了一种在高温高压下合成3，5，6-三氯吡啶醇钠的方法，继而在水相法中合成毒死蜱，探讨了催化剂、反应温度、反应时间和物料配比对反应收率的影响。毒死蜱的收率、含量分别在94％和97％以上。     

二苄叉山梨醇小试研究

主要介绍了采用苯甲醛及山梨醇缩醛化反应制备二苄叉山梨醇(DBS)的工艺方法,探讨了几个主要工艺条件对产品收率及质量的影响,并且给出了经正文试验所得出的最佳工艺条件。     

二苄叉山梨醇小试研究

主要介绍了采用苯甲醛及山梨醇缩醛化反应制备二苄叉山梨醇(DBS)的工艺方法,探讨了几个主要工艺条件对产品收率及质量的影响,并且给出了经正文试验所得出的最佳工艺条件。     

二乙氨基乙氧基乙醇的合成方法

介绍了2-(2-二乙氨基乙氧基)乙醇的性能、用途及合成新方法.并对物料配比、温度、氯乙氧基乙醇纯度、缚酸剂和催化剂与产物收率之间的关系进行了小试和中试研究,确定了最佳工艺条件.产品纯度达99.8％,收率80％以上(以氯乙氧基乙醇为基准计算).     

2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究

研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件基础上,采用二次回归正交组合设计试验及方差分析,建立了2-MDNR收率y与各影响因素xi的数学模型,得到各影响因素较优取值,同时确定制备2-MANR.HCl的工艺及精制条件。结果表明,采用二次回归正交试验建立回归方程得到的较佳工艺条件和确定的选择还原工艺,可先后分别制得收率为92.15%,高效液相色谱(HPLC)纯度为99.92%的2-MDNR和收率为73.71%,HPLC纯度为98.71%的2-MANR.HCl产品。2-MDNR和2-MANR.HCl结构经IR,NMR,MS定性和表征,其中化合物2-MANR·HCl为一种新化合物。     

二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯的合成

采用二月桂酸二丁基锡为催化剂,通过己二酸二甲酯与N,N-二甲基乙醇胺进行酯交换反应合成了二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯.实验考察了反应温度、催化剂量、反应时间及物料配比等因素对反应收率的影响.最佳工艺条件为:温度120℃,反应时间5h,n(己二酸二甲酯):n(二甲胺基乙醇):n(二月桂酸二丁基锡)=1:6:0.048.在优化条件下,产品收率为81.6%(以己二酸二甲酯计),产物经IR、'HNMR表征了结构.     

聚丙烯成核剂NA-11合成的新方法

对聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸钠(NA-11)的合成工艺进行了优化.以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过酚醛缩合反应,合成了中间物2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基)苯酚,其收率为95.1%,纯度为98.9%.中间化合物与三氯氧磷在乙腈中,室温下反应1 h,回流水解0.5 h,得到2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯,其收率为90.2%,纯度为94.8%,与文献工艺相比较收率提高了1倍.在甲醇中,磷酸酯与氢氧化钠反应,生成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸钠,产物收率为99.5%,纯度为99.9%,以2,4-二叔丁基苯酚计的总收率为84.6%.