脱碳工段CO2冷凝液系统的改造

海南富岛化工有限公司合成氨装置采用的是ＩＣＩＡＭＶ工艺,其中脱碳工段为两段吸收与两段再生的低热苯菲尔流程。收稿日期：１９９８－０４－２０。１流程简介前系统来的工艺气中ＣＯ２在吸收塔中被苯菲尔溶液吸收后,在再生塔（０５Ｃ００２）中汽提出来。从０５Ｃ０...     

钢液引起的含石墨耐火材料的脱碳现象

对各种耐火材料与高氧钢反应产生的脱碳现象作了调研。Ａｌ２Ｏ３－Ｃ材料,仅在工作面产生脱碳,这是石墨在钢液中溶解所致。ＭｇＯ－Ｃ材料,在工作面上形成ＭｇＯ密集层,邻近层内原始石墨大量减少,原始ＭｇＯ几科消失。     

钢液RH精炼非平衡脱碳过程数学模拟：过程数学模型

考虑和分析了钢液RH非平衡脱碳过程的特征,基于冶金反应工程学和非平衡态热力学及气-液两相流的双流体模型和修正的紊流k-ε模型,引入熵衡算和非线性耗散因子,对该过程提出了一个新的三维数学模型,给出了该模型的具体细节,包括控制方程的建立、修正的k-ε双方程模型、相应的源项和边界条件的确定等;对90 t装置内的RH和RH-KTB精炼过程,讨论和确定了该模型各有关参数.     

工业聚乙二醇二甲醚脱碳液净化处理研究

采用助剂对石英砂过滤系统改进处理,对聚乙二醇二甲醚(NHD)脱碳液进行净化除杂试验。研究了助剂种类、助剂添加量及操作压力等因素对过滤效果的影响,确定了改进石英砂过滤处理NHD脱碳液的适宜条件。结果表明:在室温、0.03MPa条件下,采用石英砂过滤助剂,其添加量为1 g/g(1 g固体杂质需要添加1 g助剂)时,NHD脱碳液固体杂质去除率可达90.0%以上,且处理后的NHD脱碳液的吸收性能未变。     

钢液吹H_2脱氧的实验研究

在MoSi2电阻炉上,进行钢液吹H2脱氧的实验研究.结果表明,常压下条件下,H2具有较强的脱氧能力.吹H2脱氧过程中,随着钢中的氧反应的减少,氢的脱氧速度和利用率逐渐降低.本实验中钢中碳含量仅为0.016%,但往钢液中吹入H2仍会促使[C]-[O]反应脱氧.H2与氧的反应是脱氧的主要反应.同时,吹氢脱氧过程还能显著降低钢中的氮含量.     

苯菲尔脱碳液回收处理技术研究

在理论分析苯菲尔脱碳液理化性质的基础上,开展了苯菲尔脱碳液的蒸干脱水实验研究,并开发了工业实施方案。结果表明:蒸干脱水法处理苯菲尔脱碳液在技术上可行,经济性合理,在同行业有推广应用价值。     

气相色谱法测定2-甲基-4-氯苯酚反应液中6种组分含量

采用气相色谱法测定2-甲基-4-氯苯酚反应液中6种组分的含量。通过优化色谱条件,样品中6种待测组分经TG-1701MS毛细管柱分离,使用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以对甲酚为内标物,采用内标法定量,2-氯-6-甲基苯酚、邻甲酚(原料)、对甲酚(内标)、2,4-二氯-6-甲基苯酚、2-甲基-3-氯苯酚、2-甲基-4-氯苯酚(产物)、2-甲基-5-氯苯酚与相邻色谱峰分离较好,在测定浓度下有良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.999;方法的回收率为97%～105%,相对标准偏差RSD<3%,符合分析方法的要求。该分析方法操作简便、准确度高,可为2-甲基-4-氯苯酚的工艺优化和中控分析提供有效数据。     

液-液相变溶剂捕集CO2技术研究进展

化学溶剂吸收法是最有应用潜力的燃烧后二氧化碳脱除技术之一,较高的溶剂再生能耗阻碍了其进一步的工业应用。液-液相变溶剂由于具有降低吸收再生能耗的潜力,成为新型吸收剂的研究热点。综述了液-液相变溶剂的研究现状,从溶剂组成及其相变机理角度出发,将液-液相变溶剂分为热致相变溶剂、有机胺-低吸收速率胺溶剂、化学-物理溶剂、有机胺-离子液体溶剂四类吸收剂,分别介绍各类溶剂的研究进展,重点阐述其吸收性能及相变机理,并分析比较了各溶剂的优缺点。分析表明液-液相变溶剂节能潜力较大,今后的研究工作应侧重于相变溶剂的设计原则及分层机理的深入探讨。     

毛细管色谱法测定苯菲尔特脱碳液中二乙醇胺的含量

通过选择合适的样品处理方法和最佳的色谱分析条件,建立了苯菲尔特脱碳液中二乙醇胺分析方法。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中多种激素

采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素的含量。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取剂进行超声提取,样品提取液离心后得到上清液经HLB固相萃取小柱净化,用Agilent ZORBAXEclipse XDB-C18柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm),乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温25℃,进样量2.0μL,糖皮质激素、雄激素、孕激素采用正离子扫描模式,雌激素采用负离子扫描模式,多反应监测测定。化妆品样品平均加标回收率为72.31%~97.89%,相对标准偏差为2.24%~11.34%,方法检出限为0.002 mg/kg~0.8 mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中5种硝基咪唑类化合物

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立了测定祛痘化妆品中5种硝基咪唑类化合物(甲硝唑(MNZ)、洛硝哒唑(RNZ)、二甲硝咪唑(DMZ)、羟基甲硝唑(MNZOH)和1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑(HMMNI))的方法。样品经乙酸乙酯提取,采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,依次用丙酮、甲醇和V(氨水):V(乙腈)=5:95的混合溶液淋洗,采用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,基质外标法定量。结果表明:MNZ,RNZ和DMZ在0~50μg/L内呈良好线性关系,MNZOH和HMMNI在0~100μg/L内呈良好线性关系;5种硝基咪唑药物线性相关系数R~20.99;在试样中进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.3%~115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.66%~10.30%(n=6),适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类化合物的检测和确证需要。     

液相色谱-质谱联用法检测化妆品中添加的喹诺酮类药物

建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素(依诺沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、莫西沙星)的液相色谱-串联质谱法。方法样品以2%甲酸-乙腈(体积比15∶10)溶液超声提取,离心分离,以0.2%甲酸水-乙腈溶液为流动相,LCMS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量。结果该方法的线性范围为1～50μg/g,相关系数>0.998,加标1～40μg/g时,回收率为84.3%～99.2%,RSD为0.5%～8.5%,检出限为0.1～0.2μg/kg。结论该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中9种染料

建立了同时测定染发剂中9种染料的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用甲醇进行超声提取,以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离待测物,采用电喷雾离子源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。9种染料羟乙基-2-硝基-p-甲苯胺、4-羟丙氨基-2-硝基苯酚、4-氨基-N,N-二甲基苯胺、3-硝基-p-羟乙氨基苯酚、2,6-二羟乙氨基甲苯、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、5-氨基-6-氯-2-甲基苯酚、2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐和6-氨基间甲酚的检出限分别为1.7,0.84,0.27,3.4,0.034,1.2,7.0,0.17和0.20 mg/kg。样品加标回收实验的平均加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为1.4%~8.6%(n=6)。该方法快速简便,定量准确,能够满足染发剂中染料含量的分析检测要求。     

降低脱碳CO_2微量研究与实施

通过对合成装置脱碳系统2003年原始开车以来存在问题的研究分析,采取积极的措施,使装置高负荷、低能耗运行。     

High‐performance liquid chromatography‐mass spectrometry of epoxy resins

The application of liquid chromatography coupled to mass spectrometry (LC‐MS) for the analysis of epoxy resins is shown in two examples. Electro spray (ESI) and atmospheric pressure chemical ionization (APCI) are compared with respect to the ionization of diglycidylether of bisphenol A‐based (DGEBA) epoxy resins. By‐products in a typical modified solid DGEBA‐based epoxy resin and in a new weatherable crosslinker for powder coating applications are characterized and discussed. © 1999 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 72: 913–925, 1999     

离子液体支撑液膜的CO2/CH4分离性能

由于离子液体对CO₂具有较好的溶解选择性,离子液体支撑液膜分离CO₂越来越受到关注。比较了含3种不同阴离子的常规离子液体([bmim][BF₄]、[bmim][PF₆]、[bmim][Tf₂N])作为支撑液膜的液膜相分离CO₂/CH₄的性能,考察了咪唑环上烷基链长对离子液体支撑液膜性能的影响。考虑向离子液体中引入胺基和羧基等亲CO₂基团,制备了1-丁基-3-甲基咪唑丙氨酸离子液体([bmim][β-Ala]),考察了 [bmim][β-Ala]支撑液膜分离CO₂/CH₄的性能,并对在CO₂渗透测试前后的支撑液膜进行了FT-IR分析,发现氨基酸离子液体中的-NH₂和CO₂的较强作用以及该离子液体的高黏性影响了CO₂的透过性,使[Bmim][β-Ala]支撑液膜的CO₂透过率低。     

高效液相色谱-串联质谱法测定香水中24种香料类过敏原物质残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定香水中24种香料类过敏原物质残留量的方法。样品经乙腈提取,以电喷雾离子源(ESI)、多反应监测模式扫描,外标法定量。结果显示,24种香料类过敏原物质在1.0~5.0 mg/L范围内线性关系良好,仪器检出限为1.0 mg/L,方法的检测限为5.0 mg/kg,定量限为15.0 mg/kg,添加水平为5,10和20 mg/kg时,24种香料类过敏原物质的平均回收率为85.9%~110.0%,精密度为5.5%~12.0%(n=10)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中38种抗感染药

建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。     

Numerical simulation of the mass transfer process of CO2 absorption by different solutions in a microchannel

The flow and mass transfer characteristics of CO₂ absorption in different liquid phases in a microchannel were studied by numerical simulation. The mixture gas phase contained 5 vol% CO₂ and 95 vol% N₂ , and the different liquid phases were water, ethanol solution, 0.2 M monoethanolamine solution, and 0.2 M NaOH solution, respectively. Based on the permeation theory, the distribution of velocity and concentration in the slug flow was obtained by local simulation of flow and mass transfer coupling and was described in depth. The influence of contact time and bubble velocity on the mass transfer of the whole bubble was highlighted. The volumetric mass transfer coefficient on the bubble cap and liquid film, CO₂ absorption rate, and enhancement factor were calculated and analyzed. The results showed that the volumetric mass transfer coefficients of chemical absorption were ~3 to 10 times that of physical absorption and the CO₂ was absorbed more completely in chemical absorption. The new empirical correlations for predicting the mass transfer coefficient of the liquid phase were proposed respectively in physical absorption and chemical absorption, which were compared with the empirical formulas in the literature. The volumetric mass transfer coefficients obtained by predictive correlations are in good agreement with those obtained by simulation in this paper. This work made a basic prediction for CO₂ absorption in microchannel and provides a foundation for later experimental research.