磷酸二氢钾结晶性质研究

采用间歇结晶实验方法,研究了结晶器型式、搅拌速度、降温方式与降温速率、pH值及晶种对磷酸二氢钾结晶影响规律.结晶器挡板数为4,搅拌速度为400r/min时,料浆悬浮均匀,所得粒径最大;线性降温方式所得晶体粒度分布较窄,随着降温速率的增加,析晶温度及平均粒径逐渐减小;pH值等于3.0时,介稳区宽度最小,结晶量最大,晶体规则,流动性和分散性好;随着晶种加入量的增大,产品粒度分布趋于集中,加入晶种的温度在56℃时可得到较好的粒度分布.     

磷酸二氢钾结晶过程研究

研究了搅拌速度、降温方式、pH值及晶种对磷酸二氢钾结晶影响规律.搅拌速度为400 r/min时,料浆悬浮均匀,所得粒径最大;自然降温方式所得晶体平均粒度较大;pH值等于3.0时,介稳区宽度最小,结晶量最大;随着晶种加入量的增大,产品粒度分布趋于集中,加入晶种且过饱和度为3%时可得到较好的粒度分布.     

反应结晶制备工业级磷酸二氢钾过程的粒度控制

以工业级磷酸一铵为原料与氢氧化钾复分解反应结晶制备磷酸二氢钾是一种成本低廉、极具发展前景的方法,实验确定了采用该法制备的磷酸二氢钾产品粒度主要受反应阶段控制,继而研究分析了反应时间、搅拌速度、原料浓度和加入速率对磷酸二氢钾产品粒度分布的影响,探讨了磷酸二氢钾反应结晶机理,筛选出较优的反应结晶工艺。在控制磷酸一铵和氢氧化钾质量分数为50%,氢氧化钾溶液在30min内加入完毕,反应结晶时间为3h,搅拌速率为300r/min的条件下,获得的磷酸二氢钾产品中位粒径为1070μm,分布均匀,晶体形貌为规则的四方晶。     

添加晶种对磷酸二氢钾结晶特性的影响

采用间歇结晶法研究了磷酸二氢钾的添加晶种结晶,考察了添加晶种时的搅拌速率、温度以及添加的晶种粒度、晶种量对结晶产品粒度分布和平均粒径的影响,并与自发成核结晶进行了比较。实验结果表明:添加晶种结晶能有效改善产品粒度分布、增大平均粒径。添加晶种时适宜的结晶条件为:搅拌速率150r/min,温度70℃,晶种粒度40!60目,晶种量1%。产品粒径大于40目的晶体累计质量分数达84.23%,平均粒径为645.37μm。相比自发成核结晶,粒径大于40目的晶体累计质量分数增加了22.46%,平均粒径增大了约100μm。     

碳酸氢铵溶液中偏钒酸铵的冷却结晶

针对钒渣空白焙烧-铵化浸出新工艺产生的浸出液,在对NH₄HCO₃-NH₄VO₃-H₂O溶解度数据进行分析的基础上,采用冷却结晶分离方法分离溶液中偏钒酸铵。采用程序控温冷却方式考察了碳酸氢铵浓度、降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对偏钒酸铵从70℃冷却结晶至40℃时结晶率、产品粒度、形貌等的影响,明确了偏钒酸铵冷却结晶规律,建立了偏钒酸铵从碳酸氢铵母液中高效结晶分离方法,获得了结晶最佳工艺条件。在碳酸氢铵浓度10g/L、降温速率0.36℃/min、搅拌速率200r/min、晶种添加量1.0%时偏钒酸铵结晶率可达94.28%,得到的偏钒酸铵晶体纯度为99.5%,产品粒度均匀,平均粒径约为152μm,晶体成规则棱柱状结构。     

复分解法氯化铵生产中冷却结晶过程研究

研究了硝酸铵和氯化钾复分解法制取氯化铵的冷却结晶过程,考察了降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对氯化铵产品的纯度及晶体粒度分布的影响。研究结果表明,采取适宜的降温速率、搅拌速率及适宜的晶种添加能有效地改善氯化铵晶体粒度,提高分离效果;氯化铵冷却结晶适宜操作条件为：降温速率为0.3 K/min、搅拌速率为350 r/min、添加晶种粒度为150~180 μm、添加晶种量为1.88%,在此条件下制得的氯化铵产品晶体粒度均一性好,平均粒径更大。     

搅拌釜内氯化钾降温结晶的实验研究

在50 L结晶罐中,通过降温结晶的方法,提纯KCl固体。采用间歇动态法,考察了搅拌转速、降温速率、搅拌器位置、晶种加入量对KCl晶体过程的粒度分布影响。实验结果表明,以上因素均会对晶体的成核、生长产生影响。操作条件控制在270 r/min、晶种量390 g、冷却水流量0.43 m3/h、搅拌器位置C/H=0.22(C,搅拌器离底高度;H,液位高度),可以得到晶体粒径分布集中、粒径较大的KCl晶体颗粒。     

硫酸镍间歇结晶过程的工艺优化

文章采用聚焦光束反射测量仪(FBRM)研究了硫酸镍间歇结晶过程晶体的成核和生长规律,考察了搅拌桨形式、降温方式、搅拌速率、晶种添加量和晶种粒度对结晶过程中结晶动力学的影响。结晶工艺条件优化后,得到了粒径大、晶型好、分布均匀的晶体产品,为硫酸镍间歇结晶过程的工艺优化和工业放大提供了依据。     

旋流流化床结晶特性实验研究

以磷酸二氢钾为结晶体系,研究了旋流流化床的添加晶种结晶特性,考察了结晶料液的温度、过饱和度、流量及晶种特性对结晶速率及产品平均粒径的影响,并与搅拌结晶过程进行了对比。研究结果表明,晶种的粒度分布对产品粒度分布有较大影响。相比搅拌结晶,旋流流化床结晶时间短,结晶产品粒径大、粒度均匀一致、晶形规则整齐。采用晶种1结晶,在料液温度为40℃,过饱和度为20 g/L,流量为84.26 L/h时,单位质量晶种的结晶速率可达2.15 mg/(g·s),在此条件下结晶0.5 h,产品的平均粒径可达1.27 mm。     

卡马西平多晶型结晶工艺研究

通过生物显微镜、X射线粉末衍射(XRD)、马尔文粒度分析仪,差热分析(DSC)及在线聚焦反射测量仪(FBRM)和粒子成像测量仪(PVM)研究了在卡马西平结晶过程中各种操作参数对产品质量特别是晶型的影响,具体考察了溶剂、晶种、结晶方式、干燥、温度、搅拌速率及冷却速率对晶体产品质量的影响。结果表明,不同溶剂中缓慢结晶,高介电常数溶剂(如醇类)中得到卡马西平晶型Ⅲ,乙醇-水混合物中当乙醇摩尔分数低于40%时结晶产物为二水物,四氢呋喃中结晶得到晶型Ⅱ,其他溶剂得到产品为混合晶型;对于醇类溶剂,蒸发结晶一般得到卡马西平晶型Ⅱ,而缓慢冷却得晶型Ⅲ;以正丙醇为溶剂,加大量颗粒较小的晶种可以得到粒度较均一的产品;晶型Ⅱ产品由于特殊的结构,易于有结晶用溶剂包藏在晶体中,加热到约140℃溶剂逸出;温度是影响晶型的重要因素,在较高温度区间(90~76℃)结晶得晶型Ⅱ,而在低温度区间(52~20℃)得晶型Ⅲ;搅拌速率在较低的温度下对晶型没有影响,搅拌速率大可以避免晶体的聚集,形成较均匀的颗粒;3种降温速率结果显示,产品均为卡马西平晶型Ⅲ,但先慢后快的降温速率可以得到更均匀的颗粒晶体。     

高纯度乙醇酸结晶工艺研究

采用结晶工艺制备高纯度的乙醇酸晶体。详细考察了结晶原液溶质质量分数、陈化时间、降温速率、终点温度、搅拌速率和晶种加入量等对乙醇酸收率和纯度的影响。结果表明,优化的工艺条件为:结晶原液溶质质量分数为80%,陈化时间为180 min,终点温度为5℃,降温速率为0.3~0.4℃/min,搅拌速率为50 r/min,晶种加入量为0.5%。在该优化工艺条件下,乙醇酸晶体纯度高于99%,晶体收率为44%~45%。     

头孢拉定双股进料结晶新工艺

针对头孢拉定反应结晶工艺,设计了双股进料结晶体系,将结晶环境控制在介稳区,有效避免自发成核,操作简单,容易控制。采用单因素法研究了结晶液初始浓度、料液流加速率、搅拌速率、结晶pH值范围、晶种添加量以及养晶时间对结晶产品收率、晶习及粒度分布的影响,确定了优化的工艺参数：结晶液初始浓度（溶质质量/溶剂质量）0.43 g/g,料液流加速率2 mL/min,pH值2.5~2.7,晶种添加量按公式计算,养晶时间60 min,搅拌速率为140 r/min可以得到均匀的棒状晶体,搅拌速率为70 r/min可以得到均匀的簇状聚结体,晶习完整,粒度分布均匀,收率可以达到92%。     

头孢他啶双股进料结晶工艺的研究

针对头孢他啶结晶产品聚结、晶习差、粒度分布不均匀等问题，设计了双股进料结晶工艺，并将结晶环境控制在介稳区，有效避免自发成核，操作简单，容易控制。采用单因素法研究了结晶液初始浓度、料液流加速率、搅拌速率、温度以及养晶时间对结晶产品收率、晶习及粒度分布的影响，确定了优化的工艺参数：结晶液初始浓度(溶质质量/溶剂质量) 0.33 g·g^-1,料液流加速率0.14 mL·min^-1,温度27℃,养晶时间60 min,搅拌速率为250 r·min^-1可以得到均匀的片状头孢他啶晶体，晶习完整，中值粒径达到184μm,径距为1.290,收率可以达到80%。     

磷酸二氢钠结晶过程研究

研究了降温速率、搅拌速率、pH值等因素对磷酸二氢钠结晶的影响,并以诱导期表征晶核形成,以结晶速率表征晶体生长,以粒度分布、长径比衡量晶体形态。研究结果表明,降温速率为0.1～0.15℃/min,搅拌速率为150～200r/min,pH值控制在2.5～3.5时,磷酸二氢钠晶体粒度分布均匀、颗粒大、质量高。本文的研究成果可用于指导湿法磷酸制备磷酸二氢钠工业生产。     

磷酸二氢钾的冷却结晶正交实验

对溶剂萃取法生产磷酸二氢钾(KDP)工艺中的结晶过程的降温速率、结晶温度、养晶时间、氯离子浓度进行了正交实验,综合考虑KDP的产量、纯度、平均粒径,确定KDP结晶的优化方案为:降温速率为0.1℃/min,养晶时间为1.5 h,结晶温度为32℃,Cl~-离子浓度为4.042 g/L。     

抗氧剂1010结晶过程对产品粒度分布的影响

以甲醇、乙醇、低级醇和蒸馏水混合液为溶剂,实验室制备了抗氧剂1010。考察了晶种、搅拌速率、降温速率和洗涤对结晶产品粒度分布的影响。其适宜的操作条件为:晶种加入量为加入溶质质量的0.8%~1.0%、晶种加入温度为56℃~60℃和搅拌速率为400 r/min~500 r/min。经X-粉末衍射确定,该工艺下的产品晶型为δ型。     

泰乐菌素结晶工艺研究

结晶过程是影响晶体质量的关键步骤。本实验采用溶析结晶工艺对泰乐菌素结晶过程进行研究,以收率、粒度和粒度分布为目标,考察了水和丙酮质量比、晶种加入量(质量分数)、结晶温度、初始浓度、搅拌转速、陈化时间和流加速率等操作因素对结晶过程的影响。结果表明:所有参数在考察的条件范围内都明显地影响产品的收率;除了温度和搅拌转速外,其他参数都对产品粒度有较明显的影响;对产品粒度分布影响较大的是晶种加入量,温度和搅拌强度。通过分析各种因素影响得到泰乐菌素较佳结晶工艺条件:水和丙酮质量比4∶1,晶种加入量0.5%,结晶温度40℃,初始质量分数1.08 g/g,搅拌转速250 r/min,陈化时间12 h,流加速率先0.3 m L/min,后0.89 m L/min。     

磷酸二氢钾的冷却结晶正交实验

对溶剂萃取法生产磷酸二氢钾(KDP)工艺中的结晶过程的降温速率、结晶温度、养晶时间、氯离子浓度进行了正交实验,综合考虑KDP的产量、纯度、平均粒径,确定KDP结晶的优化方案为:降温速率为0.1℃/min,养晶时间为1.5 h,结晶温度为32℃,Cl^-离子浓度为4.042 g/L。     

铬酸钾电解-结晶制备重铬酸钾的工艺

利用阳离子膜,以K2CrO4电解结晶制备K2Cr2O7,考察了电流密度、温度、阴极液KOH浓度、阳极液K2CrO4浓度等因素对转化率、电流效率和直流能耗的影响;研究了K2Cr2O7不同浓度、不同转化率下的结晶纯度和收率及搅拌速率、降温速率和晶种加入量等对晶体粒度分布和形貌的影响. 结果表明,最佳电解工艺条件为：电流密度0.2 A/cm2,电解温度80℃,阴极液KOH浓度50 g/L,阳极液K2CrO4浓度400 g/L. K2Cr2O7转化率大于90%时,结晶纯度不低于99.8%. 优化的结晶条件为：溶液初始K2Cr2O7浓度500 g/L,搅拌速率300 r/min,降温速率0.5℃/min,不添加晶种. 所得产品符合GB 28657-2012要求.     

螯合剂对湿法磷酸制备磷酸二氢钾结晶过程影响

湿法磷酸生产成本低,但杂质含量高,以湿法磷酸为原料制得的磷酸二氢钾(KDP)产品质量低。研究利用中和法,以杂质含量高的工业湿法磷酸为原料,制备柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体。研究了螯合剂用量、降温速率和搅拌速率对磷酸二氢钾结晶过程的影响,考察了磷酸二氢钾的质量分数、收率、结晶速率和晶体形貌等指标,并进行了母液循环实验。研究结果表明：螯合剂能有效消除杂质离子对结晶过程的抑制作用。结晶的最适宜工艺条件为螯合剂用量0.70%、搅拌速率100 r·min^-1、降温速率0.1℃·min^-1。在此条件下得到的磷酸二氢钾晶体外观为柱状大颗粒,质量分数99.91%,平均粒度1.38 mm,结晶速率0.128 g·min^-1,达到肥料级磷酸二氢钾优等品标准(HG/T 2321—2016);其中磷的单次收率49.86%。母液循环生产的磷酸二氢钾晶体质量分数、晶型和收率等指标全部达标。