亲水性C18硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中的有机酸

使用亲水性C18硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中11种有机酸。经ACCHROM XAqua C18 柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm)分离,以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长214 nm。在此条件下11种有机酸可在13 min内实现基线分离,平均为回收率为92.07%~101.64%,相对标准偏差为0.54%~1.93%,各有机酸线性相关系数r >0.9986。对不同产地6个红茶样品进行测定,云南凤庆红茶样品有机酸含量最高(668.62 mg/L),锡兰红茶样品含量最低(386.67 mg/L);红茶有机酸以草酸为主,含量范围在119.67~193.18mg/L;乳酸(0~193.43 mg/L)和乙酸(36.62~193.98 mg/L)含量在不同产地红茶样品中相对差异较大。     

亲水性C_(18)硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中的有机酸

目的使用亲水性C_(18)硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中11种有机酸。方法经ACCHROM XAqua C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm。结果 11种有机酸在13 min内实现基线分离,平均回收率为92.07%~101.64%,相对标准偏差为0.54%~1.93%,各有机酸线性相关系数r0.9986。对不同产地6个红茶样品进行测定,云南凤庆红茶样品有机酸含量最高(668.62 mg/L),锡兰红茶样品含量最低(386.67 mg/L,);红茶有机酸以草酸为主,含量范围在119.67~193.18 mg/L;乳酸(0~193.43 mg/L)和乙酸(36.62~193.98 mg/L,)含量在不同产地红茶样品中相对差异较大。结论本实验建立了一种较准确、高效、简便的茶叶有机酸检测技术与方法,运用此方法测定不同产地红茶有机酸含量并分析与比较不同红茶的有机酸组分差异性,并为红茶品质风味的审评及加工工艺改良提供一定数据参考。     

HPLC法快速检测黑糯米酒中有机酸含量

建立了应用高效液相色谱（HPLC）法对黑糯米酒中草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、焦谷氨酸和琥珀酸的含量进行快速检测的方法。结果表明,检测器为二极管阵列检测器,ZORBAX SB-Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温35 ℃,检测波长210 nm,流动相为0.03 mol/L的磷酸二氢钠溶液,pH值为2.90,在0～4.00 min,流速为1.0 mL/min;4.00～10.00 min流速为0.30 mL/min;10.00 min后流速为1.0 mL/min。黑糯米酒中10种有机酸均能在10 min内得到很好分离。标准曲线相关系数0.999～1.000,重复性试验相对标准偏差（RSD）为0.15%～0.87%,精密度实验RSD为0.024%～0.543%,检出限为0.015～0.219 mg/L,样品加标回收率为94.39%～104.73%。故此方法适用于快速测定黑糯米酒中10种有机酸含量。     

液相法测定米香型白酒发酵液中18种有机酸

为给白酒厂建立包括挥发性短链脂肪酸在内的有机酸品控手段,进行了18种有机酸液相定量方法的开发。通过流速和梯度优化,实现了各有机酸的有效分离,色谱条件为:Atlanis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流速0.4 mL/min,梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长210 nm,上样量10 μL。该方法线性范围较宽,R2>0.989,定量限0.280~3.138 mg/L,加标回收率93.03%~107.21%,相对标准偏差<3.70%。米香型白酒发酵跟踪数据表明:各有机酸含量在发酵过程呈现不同的变化趋势。与初始发酵醪液相比,除柠檬酸、L-苹果酸和富马酸外,其它有机酸的含量在12 d发酵醪中均增加。L-乳酸、乙酸、异丁酸、异戊酸、琥珀酸是12 d发酵醪的5种主要有机酸,含量占比均大于10%。发酵过程总有机酸一直增加,且不同发酵进程的有机酸差异较大,暗示着改变发酵周期可以调控米香型白酒有机酸的组成。该方法为米香型白酒有机酸的品控提供了有效手段。     

高效液相色谱法同时测定柚子中的4种黄酮苷和柠檬苦素

为同时测定柚子中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和柠檬苦素,研究了高效液相色谱的洗脱条件、测定波长等对测定结果的影响。结果表明,优选的测定条件为色谱柱：Bio-Bond 5 μm C₁₈（4.6 mm × 250 mm）;进样量10 μL;黄酮苷与柠檬苦素的检测波长分别为283 nm 和220 nm;流动相：乙腈（A）和水（B）,梯度洗脱：0 min,22% A;8 min,22% A;10 min,95% A;16 min,95% A;18 min,22% A;20 min,22% A,流速1 mL/min。该测定条件下,上述5种成分分离良好;其标准曲线相关系数均大于0.999 7,检出限为0.69~1.72 mg/L,定量限为1.51~3.15 mg/L,重复性相对标准偏差小于2%。加样回收率均大于98%,加样回收率相对标准偏差均小于2%。     

固定化β-葡萄糖苷酶在安梨皮渣果酒、果醋中的增香作用

以安梨皮渣为原料制备安梨皮渣酒和皮渣醋,在酒精发酵前添加固定化β-葡萄糖苷酶酶解,以不添加β-葡萄糖苷酶样品为对照。经气相色谱-质谱法（gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS）定性和定量分析,在对照皮渣酒、酶解皮渣酒、酶解皮渣醋样品中分别检测出芳香成分57、62、41 种。其中醇类和酯类物质在3 种样品中均占有重要地位。固定化β-葡萄糖苷酶酶解皮渣酒中挥发性物质总含量（6 706.43 μg/L）较对照皮渣酒（3 383.61 μg/L）提高了98.20%。再以β-葡萄糖苷酶酶解皮渣酒为原料,进行醋酸菌发酵后共检测出挥发性物质10 179.19 μg/L。安梨皮渣酒和皮渣醋中香气成分组成上差异较大,醋酸菌发酵在保持安梨本身特征性香气的同时,进一步形成了具有水果醋特征性香气的物质。     

基于离子交换色谱法同时测定果酒中8种有机酸

该研究通过对样品前处理和仪器条件的优化,建立同时测定果酒中8种有机酸的离子交换色谱分析方法。结果表明,样品经稀释和RP柱净化后,经Dionex IonPac AS19色谱柱（4 mm×250 mm）分离,4 mmol/L(0～13 min)和16 mmol/L(14～33 min)氢氧化钾梯度洗脱,采用抑制型电导检测器进行检测,可同时对果酒中奎宁酸、乳酸、乙酸、甲酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、柠檬酸8种有机酸进行定性和定量分析,8种有机酸标准曲线的相关系数R2在0.996 5～0.998 7之间,检出限为0.82～4.05 mg/L,定量限为2.74～13.5 mg/L,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）均<3%,稳定性试验结果的RSD≤3.65%,加标回收率为82%～125%,加标回收率试验结果的RSD为0.21%～5.13%。该方法操作简便、性能稳定、安全环保,适用于各类果酒的测定。采用该方法对5类市售果酒样品中的8种有机酸进行检测,发现葡萄酒样品主要有机酸成分为乳酸、酒石酸、琥珀酸和乙酸,这四种有机酸的总含量为5 498.50 mg/L;桑葚酒、蓝莓酒、杨梅酒、荔枝酒的主...     

RP-HPLC法测定东北地区6 种红树莓果实中有机酸组成

建立一种反相高效液相色谱法分离和测定6 种红树莓果实中草酸、酒石酸、柠檬酸、DL-苹果酸和乳酸5 种有机酸的方法。色谱条件为：采用SinoChrom DS-BP C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.01 mol/L KH2PO4溶液（pH 2.60,97∶3,V/V）,流速0.6 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm。结果表明：在此条件下5 种有机酸都被有效地分离,各种有机酸的质量浓度与峰面积在测定范围内呈良好的线性关系,标准曲线相关系数在0.999 3～0.999 9之间;精密度实验相对标准偏差在0.20%～1.53%（n=5）范围内;回收率为98.83%～105.42%,相对标准偏差为0.06%～1.00%。测得6 种红树莓果实中有机酸以柠檬酸为主,含量为1 058.41～1 825.45 mg/100 g,草酸、乳酸、DL-苹果酸含量较低,未检测到酒石酸。该方法简单、高效、准确、重复性好,可用于红树莓果实中有机酸的分离测定。     

高效液相色谱法同时测定苹果醋及原料中的17种有机酸

建立了高效液相色谱法同时测定苹果醋及原料中17种有机酸的测定方法。 样品经LC-C18 SPE固相萃取柱净化后,采用 InertsilR ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离,流动相为0.01 mol/L（NH4）2HPO（4 pH2.45）,流速为0.5 mL/min,在紫外检测 波长210 nm处,可以实现17种有机酸的分离和准确定量。 该方法回收率74.3%～107.3%,相对标准偏差（RSD）2.0%～7.0%（n=6）,各 有机酸的线性相关系数R2＞0.998,具有简便、快捷、准确性高等优点。 采用该方法对苹果醋及其原料浓缩苹果汁、苹果酒中有机酸组 成及含量进行比较发现,三者在苹果酸、乳酸、乙酸含量上存在显著差异（P＜0.05）。     

高效液相色谱法测定猕猴桃酒中4 种有机酸含量

建立高效液相色谱法同时测定猕猴桃酒中奎宁酸、苹果酸、乳酸和柠檬酸含量的方法。色谱条件:流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,pH值为2.90,色谱柱为InertSustainSwift C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流速为1.00 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL,检测波长为215 nm。在此条件下,4种有机酸精密性试验相对标准偏差值均小于0.10%,重复性试验相对标准偏差值均小于1.00%,检出限在4.50mg/L～6.60 mg/L之间,标准曲线相关系数均在0.999 0以上,样品加标回收率在99.25%和100.16%之间。使用该方法对10份猕猴桃酒有机酸分析发现,奎宁酸、苹果酸和柠檬酸为猕猴桃酒中的主要有机酸,含量分别为7.83 mg/mL～8.60 mg/mL、7.17 mg/mL～7.66 mg/mL和4.53 mg/mL～6.09 mg/mL。     

反相高效液相色谱法测定油料饼粕氨基酸含量

采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定油料饼粕氨基酸含量,条件为:C₁₈（4.6mm×250mm,5μm）柱,流动相A为0.1mol/L的醋酸钠（pH6.5）-乙腈溶液（V/V185:14）,流动相B为80%乙腈水溶液（V/V）,流速为1mL/min,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温40℃。比较花生、菜籽和棉籽等饼粕样品中氨基酸组成和含量,分析结果表明菜籽饼粕氨基酸组成最合理,棉籽蛋白氨基酸含量最高。     

PITC柱前衍生反相高效液相色谱法测定维生素功能饮料中L-赖氨酸和牛磺酸的含量

建立反相高效液相色谱法检测维生素功能饮料中L-赖氨酸和牛磺酸的含量的分析方法。维生素功能性饮料中的L-赖氨酸和牛磺酸通过苯异硫氰酸酯(PITC)柱前衍生,生成有紫外响应的氨基酸衍生物苯胺基硫甲酰氨基酸(PTC-氨基酸),PTC-氨基酸经RP-HPLC梯度洗脱后检测维生素功能饮料中L-赖氨酸盐酸盐和牛磺酸的含量。使用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6×150mm 5-Micron),流动相A为0.1mol/L的乙酸钠溶液,流动相B为乙腈;流速为1.0mL/min;检测波长为254nm;柱温27℃;进样量20μL。牛磺酸和L-赖氨酸在线性范围内相关系数r0.999,回收率大于97.6,日内RSD分别为0.54%和0.46%(n=6)。结果表明本方法操作性强、灵敏度高,适用于维生素功能饮料中牛磺酸和L-赖氨酸的检测。     

樱桃酒中有机酸种类和含量的研究

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对樱桃(Prunus avium L.)酒中有机酸的种类和含量进行了研究。采用Atlantis dC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.02mol/L的KH2PO4溶液(pH值2.80)为流动相,流速为0.70mL/min,柱温30℃,紫外检测器检测波长为210nm。在此色谱条件下,方法重现性好,精密度高,有机酸在浓度(0～9.0)×103mg/L,线性相关系数均大于0.9990,加标回收率为96%～105%,各有机酸检出限≤8.0mg/L。在此条件下测定发酵樱桃酒中的有机酸,得到樱桃酒中主要有机酸是苹果酸,其次是柠檬酸、乳酸、琥珀酸、酒石酸和草酸。     

RP-HPLC法测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量

建立测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的反相高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Wondasil C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(5∶95)为流动相,检测波长为230nm,测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量。柱温为30℃,流速1.0mL/min,进样量10μL。结果表明,苯甲酸与山梨酸在0~320μg/mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 76,平均回收率分别为99.0%、99.1%,重复性试验相对标准偏差分别为0.88%和0.71%(n=9)。本法准确、简便、快速,适用于食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的测定,建议用于食用动物油脂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定黄酒中的草酸

该文建立了一种利用反相高效液相色谱法测定黄酒中草酸的方法,该方法以邻苯二胺为衍生剂,在高温酸性条件下与草酸反应,生成强紫外吸收化合物——2,3-二羟基喹喔啉,对其检测的最优色谱条件是:Dionex Acclaim 120 C18柱(4.6×250 mm,5μm);以甲醇和0.1mol/L乙酸铵(15:85 v/v)为流动相;流速1.2mL/min;检测波长314nm;柱温25℃。该方法测定黄酒样品中草酸的回收率为91.40%~103.70%,相对标准偏差小于9.30%。该方法简便、准确,适合测定黄酒中草酸的含量。     

A Comparison of Enzymatic and Lime Treatments for Extraction of Alcohol Soluble Solids from Citrus Peel

Digestion of citrus wastes by pectolytic and cellulolytic enzymes was compared to the currently employed lime method of solubilizing solids from citrus peel. Maximal soluble solids removed from the pressed peel occurred after 6 hr incubation at 45°C with a pectinase concentration of 1.0 PGu/g peel mixture. Decreasing the particle size of the peel caused a 4 - 10% increase in solids removal after enzyme treatment. Addition of cellulase enzyme (20 CEu/g peel mixture) to pectinase enzyme (1.0 PGu/g peel mixture) removed an additional 15% soluble solids from peel. Glucose, fructose, arabinose, and xylose were the major sugars extracted from enzymetreated peel, while sucrose was the major sugar in lime-treated peel samples. Organic acids (citric, malic, and quinic) were present at higher concentrations in lime-treated peel extracts than in enzymetreated peel extracts.     

啤酒中有机酸含量的RP-HPLC检测条件优化及其酿造过程中动态分析

该研究对反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定啤酒中有机酸含量的方法进行优化,最终确定了RP-HPLC法测定啤酒中草酸、乳酸、酒石酸、乙酸、苹果酸、α-酮戊二酸、抗坏血酸、柠檬酸、琥珀酸9种有机酸的检测条件,并结合发酵机理对啤酒酿造过程中的有机酸含量动态变化进行分析。结果表明,RP-HPLC优化条件为：检测波长215 nm、流动相缓冲液0.10 mol/L KH2PO4、pH值3.0、流速0.6 mL/min。有机酸在质量浓度0.2～400.0 mg/L范围内线性关系良好（R2均＞0.99）,加标回收率79.3%～110.0%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.3%～11.5%,表明该方法精密度高、准确性良好。在啤酒酿造过程中有机酸总量及乙酸、琥珀酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、α-酮戊二酸含量呈现先增长后平稳的趋势,草酸、抗坏血酸、酒石酸含量变化相对平稳。     

反相高效液相色谱法测定嗜碱微生物发酵液中的有机酸

建立了采用反相高效液相色谱检测嗜碱微生物Lp3-3发酵液中有机酸的方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以2.5mmol/L NH4H2PO4(含1%甲醇)溶液(pH2.5)为流动相,流速为0.5mL/min,柱温30℃,紫外检测器检测波长为210nm。在此色谱条件下,7种有机酸得到很好分离,方法重现性好,精密度高,有机酸浓度在1~500μg/mL范围内,线性相关系数均大于0.999,加标回收率为96%~110%,各有机酸检出限≤0.12μg/mL。运用该方法测定嗜碱微生物Lp3-3发酵液中的有机酸,得到发酵液中主成分乳酸及副产物乙酸、丙酮酸在发酵不同时间的变化趋势。     

反相高效液相色谱法检测鱼肉中的ATP关联物

建立同时测定鱼肉组织中6种ATP关联物的高效液相色谱方法。采用反相高效液相色谱分离模式,使用Sepax Bio-C18(250mm×4.6mm,5μm,200A。)色谱柱,以60mmol/L磷酸二氢钾、60mmol/L磷酸氢二钾组成的缓冲液(pH6.68)为流动相等比洗脱,流速0.6mL/min;紫外检测波长为254nm,带宽为16nm。6种组分在20min内基线分离,平均加标回收率在98.3%～104.1%之间,线性范围为1～400mg/L,检出限在15～40μg/L之间。该方法简便、准确,易于移植。