高效液相色谱法同时测定虎杖中五种活性成分

本文建立了虎杖中五种活性成分:虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚的高效液相色谱分析方法。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)和水(B),梯度洗脱程序为:0~40 min,15.0~50.0%A;40~60 min,50.0~90.0%A。柱温为40℃,检测波长为290 nm,流速为1.0 mL/min。五种成分线性良好(R0.999),保留时间相对标准偏差(RSD)介于0.14~1.67%,峰面积RSD介于0.96~2.96%,加标回收率介于96.8~104.7%。优化了虎杖的提取条件,最佳条件为60%乙醇超声提取30 min。对10批虎杖样品分析结果表明:虎杖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄苷是虎杖乙醇提取物中两种含量最高的活性成分,含量范围分别为9.80~20.42 mg/g和5.56~24.45 mg/g。白藜芦醇和大黄素的含量范围分别为1.07~5.94 mg/g和3.79~17.85 mg/g,而大黄素甲醚含量为0.57~1.69 mg/g。该高效液相色谱法重复性好、精密度高,可用于虎杖中五种活性成分的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂

采用高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸等5种添加剂。样品经前处理,使用C₁₈柱,以甲醇∶0.02 mol/L乙酸铵溶液(7∶93)为流动相,在波长230 nm,流速1 mL/min,柱温40 ℃的条件下测定。经多次试验,该方法线性关系好,相关系数均在0.999 9以上,平均回收率为82.6%～104.4%,相对标准偏差为1.3%～4.6%。该方法简单、快速、回收率高及精密度好,适用于食品中5种添加剂的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定饮料中5种人工合成着色剂

采用高效液相色谱法同时测定饮料中５种常用人工合成着色剂;柠檬黄、笕菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄。样品经聚酰胺吸地处理,Ｃ１８柱,甲醇：ＫＨ２ＰＯ４（２３：７７）,ＰＨ５．０作流动相,流速１０．０ｍＬｍｉｎ＾－１洗脱,分析检测使用波长分段法（０～３ｍｉｎ;γ２００ｎｍ,３～５ｍｉｎ,λ２１０ｎｍ,５ｍｉｎ以后;γ２４０ｎｍ）代替以往使用的梯度洗脱,节省时间,操作程序大大简化。线性范围：０～１００ｕｇ．     

高效液相色谱法同时测定工夫红茶中10种内含物成分

建立高效液相色谱法同时测定工夫红茶中咖啡碱、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯、茶黄素、茶黄素-3-没食子酸酯、茶黄素-3’-没食子酸酯、茶黄素双没食子酸酯10 种内含物成分含量的方法。通过色谱条件优化,确定出工夫红茶中10 种内含物成分含量测定的最佳色谱条件为：色谱柱为Whatman Partisphere C18液相色谱柱（4.6 mm×125 mm,5 μm）、柱温32 ℃、流动相为0.035%三氟乙酸-5%乙腈溶液和0.025%三氟乙酸-50%乙腈溶液、流速1 mL/min、进样量10 μL、检测波长205 nm。在此条件下,上述10 种内含物成分得到很好的分离和测定。各种内含物的线性范围为0.05～500 μg/mL,标准曲线相关系数均在0.999 8以上,精密度检测相对标准偏差为0.72%～3.32%（n=5）,重复性检测相对标准偏差为1.87%～4.43%（n=5）,回收率在94.73%～102.38%之间。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于工夫红茶中10 种内含物质的同时快速测定。     

超高效液相色谱-波长切换法同时测定健脾丸(浓缩丸)中4种成分的含量

目的建立同时测定健脾丸(浓缩丸)中党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III 4种成分含量的方法。方法采用超高效液相色谱法(UPLC),色谱柱为Poroshell 120 SB-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸,梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,检测波长为270 nm(党参炔苷和白术内酯III)和220 nm(白术内酯I和白术内酯II),柱温为30℃,进样量为5μl。结果党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III检测线性范围分别为10.157~203.14μg/ml(r=0.9998),1.641~32.82μg/ml(r=0.9997),1.066~21.32μg/ml(r=0.9999),1.859~37.18μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为96.91%(RSD=1.71%,n=6),96.56%(RSD=1.39%,n=6),93.93%(RSD=1.71%,n=6),96.00%(RSD=1.66%,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%。结论该方法重复性好、结果准确,可用于健脾丸(浓缩丸)的质量控制。     

高效液相色谱同时分析测定南瓜中的单糖

采用HPLC定量分析南瓜中的单糖。在Spherisorb NH2柱上用乙腈-水（85:15）为流动相分离，示差折光检测，8min内同时分离并定量测定了五种单糖。糖的相对偏差小于2.20%。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中11种功效成分

建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 m L磷酸)作为流动相,流速1.0 m L/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1倍和2倍3个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。     

高效液相色谱法同时测定果酱中12种添加剂

建立果酱中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红和赤藓红12种添加剂的高效液相色谱测定法。采用ZORBAX SB-C18柱,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器变波长(230 nm和254 nm)检测,外标法定量。方法的回收率为85.7%~115.1%,RSD小于5.0%。该法操作简单、快速、准确,适用于果酱中常见添加剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定饮料中十种着色剂

建立了饮料中10种人工着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、诱惑红、赤藓红、亮蓝、新红、酸性红、罗丹明B)的高效液相色谱测定方法。样品调pH值后,采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.02mol/L乙酸铵和甲醇梯度洗脱,采用紫外检测器检测。10种人工合成色素在0.8-40mg/L范围内线性良好,相关系数(r)都在0.999以上,方法加标回收率为90.3-108.0%。该方法简便,易操作,灵敏度高,分离度好,适用于饮料中10种着色剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时快速测定植物油中的三种抗氧化剂

建立了同时快速测定植物油中特丁基对苯二酚(TBHQ),叔丁基对羟基茴香醚(BHA),2, 6-二叔丁基对甲酚(BHT)3种抗氧化剂的反相高效液相色谱方法。样品中的抗氧化剂采用甲醇直接提取,供高效液相色谱测定,采用Zorbax ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水和甲醇,梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 mL/min,波长为280 nm。在5.0～100.0μg/mL的线性范围内,3种抗氧化剂的相关系数均大于0.999,0.04、0.1、0.25 g/kg 3个加标水平的相对标准偏差均小于2.0%,在7种常见的植物油中TBHQ、BHA和BHT的回收率分别为94.01～98.60%、96.30～98.35%和91.67～102.34%,检出限分别为0.65、0.46、0.87 mg/kg。该方法适用于常见植物油样品中3种抗氧化剂的同时快速测定。     

β-环糊精-淀粉树脂分离纯化土茯苓中的总黄酮

本文以环糊精（α-、β-、或γ-）和淀粉为原料,通过环氧氯丙烷合成水不溶性的环糊精-淀粉树脂（CDP）。比较了三种环糊精-淀粉树脂对落新妇苷的吸附性能,筛选出效果最佳的β-CDP。考察了β-CDP的等温吸附特性,结果表明β-CDP对落新妇苷的吸附量随平衡浓度的升高而增加;吸附过程是一个放热过程,温度升高不利于吸附。4 ℃条件下,落新妇苷平衡浓度为360 μg/mL时,β-CDP的吸附量为49.52 mg/g。该等温吸附可以用Freundlich方程进行拟合,说明β-CDP对落新妇苷的吸附是一个非均匀的多层吸附。比较了不同溶剂对被吸附落新妇苷的解析效果,结果表明60%乙醇为最佳洗脱溶剂,超声处理10 min后解析率为91.97%。将β-CDP用于土茯苓总黄酮的分离纯化,总黄酮得率为2.28%。经HPLC分析产物中落新妇苷含量为51.71%,总黄酮含量为76.63%。     

HPLC法测定大豆磷脂中卵磷脂含量

应用Lichrosorb si60(5μm)250×4mm色谱柱,乙腈甲醇水(652114v／v)为流动相外标法测定了大豆磷脂中卵磷脂含量、卵磷脂检测线性范围为0．04～0．8mg／ml,r=0.9996,方法的回收率为98．35％,RSD为6．94％(n=6)。     

基于BP-ANN优化提取HPLC特征图谱测定3种黄精辐照前后黄酮含量变化

目的:设计反向传播人工神经网络(BP-ANN)优化鸡头黄精、竹节黄精和马鞭黄精中7 种黄酮的得率,明确各黄精电子束辐照前后黄酮的含量变化,建立指纹图谱.方法:检测方法使用高效液相色谱法(HPLC),采用Inertsil ODS-3,C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相0.02％磷酸溶液(A)-...     

GC-MS分析中药白及中脂肪酸成分

目的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析中药材白及中脂肪酸成分。方法采用石油醚索氏抽提法提取白及中脂肪油,经三氟化硼乙醚甲醇溶液甲酯化处理,用GC-MS测定脂肪酸组成。结果共分离出13个峰,确定了12种脂肪酸成分,主要为亚油酸(9,12-十八碳二烯酸),棕榈酸(十六烷酸),山嵛酸(二十二烷酸),木蜡酸(二十四烷酸),肉豆蔻酸(十四烷酸)等。结论此法操作简单、迅速、灵敏、准确度高,可满足白及药材中脂肪酸成分的分析需要。     

高效液相色谱法对绿茶中茶多酚含量的测定

采用高效液相色谱法测定绿茶中茶多酚的含量。在色谱柱为Kromasil C18、流动相为乙酸:甲醇:N,N- 二甲基甲酰胺:水=1:1:40:58(V/V) 、色谱柱温30℃、进样量10μL、检测器为紫外检测器、检测波长280.0nm 的色谱条件下对绿茶中茶多酚含量进行测定。结果表明：回归方程为Y=1 × 10-7X － 0.0036(r=0.9995),方法变异系数小于3.04%,回收率为99.16%～100.60%;6 种绿茶样品茶多酚含量为62.07～110.86mg/g,说明产地不同,绿茶中茶多酚的含量相差较大。本方法简便、准确,适合绿茶中茶多酚含量的分析。     

高效液相色谱法测定斑蝥中斑蝥素的含量

目的建立测定斑蝥中斑蝥素含量的高效液相色谱方法。方法以C18色谱柱为分析柱,乙腈-水(80:20)为流动相,检测波长为209nm。结果斑蝥素进样量在0.4012～2.0060范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为100.1%,RSD为2%。结论本方法准确可靠,能有效地控制斑蝥药材的质量。     

高效液相色谱法测定大枣中芦丁的含量

目的用高效液相色谱法测定大枣中芦丁的含量。方法采用PhenomenexLunaC18柱(150×4.6mm,5μm),以甲醇0.05%H3PO4水(4258)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温25℃,用外标法定量,测定大枣中芦丁的含量。结果与结论芦丁的线性范围0.053～0.53μg,相关系数r=0.9999,回收率99.22%,RSD2.86%,该方法简便,快速,线性关系良好。     

高效液相色谱法测定荷叶中槲皮素的含量

目的:用高效液相色谱法测定荷叶中槲皮素的含量.方法:采用Phenomenex Luna C18柱(150×4.6mm,5μm),以甲醇:0.05％H3PO4水(60∶40)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长360nim,柱温25℃,用外标法定量,测定荷叶中槲皮素的含量.结果与结论:槲皮素的线性范围25μg～200μg,相关系数r=0.9995,回收率99.6％,RSD 1.61％,该方法简便,快速,线性关系良好.     

丹参中丹参素的含量测定

丹参素(Salvianic acid A)是一种水溶性酚酸类化合物,又名丹参酸甲,其常用制剂主要用于治疗心脑血管疾病,为了最大限度的除去其他杂质成分的干扰,更准确的测定丹参中丹参素的含量,往HPLC的流动相(甲醇:0.5%冰醋酸=1:6)中加入1mmol/L的硼砂,发现流动相中加入硼砂后在281nm处进行测定发现峰形最好。方法快速简便,可以作为丹参素分离检测的一种依据。     

Identification of the Polyphenols in Barley and Beer by HPLC/MS and HPLC/Electrochemical Detection

Barley polyphenols were isolated using acetone/water (70/30) followed by Sephadex LH-20 chromatography. HPLC/Electrospray mass spectrometry showed the presence of proanthocyanidin dimers, trimers, tetramers, and pentamers. HPLC/electrochemical detection was used to survey the contents of these compounds in a range of barley varieties. Principal components analysis showed that the naked barley varieties Morrell, and to a lesser extent Namoi, were different from the other barley varieties. Beer polyphenol extracts were prepared using Sephadex LH-20 chromatography. A large number of proanthocyanidin dimers and trimers could be detected using HPLC/MS. HPLC/electrochemical detection was used to survey a range of beer types. Compounds detected included catechin, epicatechin, gallocatechin, epigallocatechin, a number of proanthocyanidin dimers and trimers, and a number of phenolic acids. The peaks removed by PVPP have been determined. Principal components analysis was used to identify those compounds which distinguished the beer types. The first principal component was due to prodelphinidin B3, catechin, gallocatechin and two unidentified compounds which were removed by PVPP and the second principal component was due to phenolic acids. Efforts to identify the compounds removed by PVPP have commenced.