C22醇烷基磷酸酯乳化剂的制备与结构表征

以C22醇和P2O5为原料合成一种C22醇烷基磷酸酯乳化剂,设计正交实验考察了C22醇与P2O5的投料摩尔比、酯化温度、酯化时间对产物中双烷基磷酸酯(DAP)、单烷基磷酸酯(MAP)和残余磷酸(PA)组成的影响,对实验条件进行优化,确立最佳合成条件为:C22醇与P2O5的投料摩尔比为5:1,酯化温度85℃,酯化时间为6 h。正交实验结果表明在最佳条件得到的产物中DAP的含量高于MAP的含量,PA的含量为0.66%。测试不同PH值下乳液的乳化稳定性指数(ESI)和乳化活性指数(EAI),结果表明在pH=6～7之间乳化效果最佳;以辛癸酸甘油酯(GTCC)和橄榄油为油脂验证产物的乳化能力,结果表明所得产物的乳化能力强,并且所得的乳化体系稳定。利用红外光谱和31P-NMR对产物结构进行了表征,红外光谱结果表明P2O5与C22醇发生了酯化反应,生成了C22醇烷基磷酸酯;31P-NMR结果表明C22醇烷基磷酸酯产物中包含DAP和MAP。     

磷酸酯抗静电剂的合成及其性能

十二、十六和十八烷基磷酸酯可作为抗静电剂组分。通过单因素和正交试验,考察了脂肪醇与五氧化二磷的配料比、酯化温度、酯化时间和水解温度对产物性能的影响。十八烷基磷酸酯的优化合成工艺为:n(十八醇)∶n(P2O5)=2.5∶1,酯化温度80~85℃,酯化时间6 h,水解温度75℃;十六烷基磷酸酯的优化合成工艺为:n(十六醇)∶n(P2O5)=2.5∶1,酯化温度为70℃,酯化时间4~5 h,水解温度75℃;十二烷基磷酸酯的优化合成工艺为:n(十二醇)∶n(P2O5)=2.3∶1,酯化温度80℃,酯化时间5 h,水解温度75℃。磷酸酯中单酯含量越高,抗静电性能越好。     

烷基磷酸酯两性表面活性剂的合成及性能

以长链烷基叔胺、氯乙醇、环氧氯丙烷、PEG200和五氧化二磷为原料,合成了聚醚基磷酸酯盐两性表面活性剂。确定最佳的合成工艺条件为:烷基醇与P_2O_5的物质的量之比为2.5:1,酯化温度80℃,酯化时间6 h,加水量2%,水解温度75℃,得到的产物单酯含量均大于73%。合成的聚醚磷酸酯盐具有良好的抗静电性和较好的乳化性。     

低温化学法合成β-谷甾醇亚麻酸酯

在无溶剂条件下利用酸性催化剂4-十二烷基苯磺酸（DBSA）催化β-谷甾醇与亚麻酸酯化合成β-谷甾醇亚麻酸酯,通过单因素试验和响应面法优化了酯化反应条件,并采用红外光谱对产物结构进行了表征。结果表明,最佳酯化反应条件为反应温度76 ℃,反应时间12 h,醇酸摩尔比1∶ 1.7,DBSA用量16%。在最佳条件下,β-谷甾醇转化率高达97.55%。红外光谱测试结果表明目标产物成功合成,实现了低温化学法合成β-谷甾醇亚麻酸酯。     

PME系列磷酯化羊毛脂加脂剂的制备及其应用性能探讨

探讨了PME系列磷酸化羊毛脂加脂剂在制备应用中的影响因素，主要有羊毛脂的选择、参与磷酯化的植物油及其改性产物、磷酯化的应用条件。对于制备出的磷酯化羊毛脂作了红外光谱鉴定，证明了磷酯酯（盐）基团的存在;组分分析显示，PME磷酯化羊毛脂中单酯（MAP）含量在70％以上；皮革应用实验表明，PME系列磷酯化羊毛脂能提高皮革的丰满性、增加皮革的疏水性。     

磷酸化羊毛醇酯的合成及表征

以羊毛醇为主要原料,五氧化二磷为磷酸化试剂,通过正交试验,对制备羊毛醇磷酸酯的主要影响因素反应物量比、温度、时间等进行了优化,合成了磷酸化羊毛醇酯,得出最佳工艺量比n（羟基）：n（P2O5）=3.5：1,反应温度为75℃,反应时间为3.5h。并对反应产物进行了表征。     

烷基磷酸酯盐抗静电剂的合成及其性能

以长链脂肪醇和五氧化二磷（P2O5）为主要原料合成磷酸酯盐抗静电剂。利用正交试验对合成条件进行探讨,结果显示,当酯化温度为80℃,反应时间5 h,70℃下水解2h,二乙醇胺作为中和试剂时,可得到转化率高、性能稳定的产品。n（十二醇）：n（十八醇）在设定的反应条件下对产品的总体转化率影响不大,但产品的吸湿性随十八醇比例的增加而降低,耐热性随十八醇比例的增加变好,当n（十二醇）:n（十八醇）配比为2:1时,产品的抗静电性能最佳。     

磷酸酯淀粉的制备及其降低卷烟主流烟气中氨效果的研究

以玉米淀粉为原料,采用挤压膨化法制备磷酸酯淀粉,以取代度（DS）为指标,研究各反应因素对产品DS的影响,并通过正交试验确定了其最佳工艺条件。通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、核磁共振波谱（NMR）、扫描电子显微镜（SEM）、比表面积分析（BET）,对制备的挤压膨化磷酸酯淀粉进行了结构表征。将不同DS的挤压膨化磷酸酯淀粉添加到卷烟滤嘴中,考察了DS对主流烟气中氨释放量的影响。结果表明:①制备挤压膨化磷酸酯淀粉的最佳工艺条件为反应温度120℃,样品水分含量24%,螺杆转速120 r/min,磷酸盐添加量9%;②挤压膨化磷酸酯淀粉对主流烟气中氨释放量有明显的降低作用;③随着DS的增加,氨释放量减少,氨释放量降低率可达32.44%,选择性降低率为21.69%。      

马来酸双阳离子酯表面活性帮的合成研究

以十二烷基二甲基铵（DDA）、环氧氯丙烷（EPIC）与马来酸为主要原料合成了新型马来酸双阳离子酯表面活性剂。实验得出了该表面活性剂的最佳合成条件．通过红外光谱对所得产物进行定性分析,采用两相滴定法进行定量分析,同时测定其界面性质（临界胶束浓度、发泡力等）,并与普通表面活性剂1831、1631、十二烷基硫酸钠作了对比。结果表明：合成的马来酸双阳离子酯表面活性剂具有优良的柔软性和可降解性。     

乙酰化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯的制备及性质研究

以蜡质玉米淀粉为原料,选取乙酸酐和辛烯基琥珀酸酐对其进行双重酯化改性,以取代度为衡量标准,确定了蜡质玉米双重酯化淀粉的制备顺序是先进行乙酸酐的乙酰化再进行辛烯基琥珀酸酐的酯化,得到产物乙酰化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯。按照确定好的酯化顺序,以实验室自制取代度为0.0768的乙酰化淀粉为原料,采用单因素和正交实验的方法研究湿法工艺制备乙酰化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯,得出最佳工艺条件为:在辛烯基琥珀酸酐加入量为3%的情况下,淀粉乳初始浓度30%,反应体系pH8.5,反应温度35℃,反应时间4h。采用最佳工艺条件所得产品辛烯基琥珀酸酐酯化取代度为0.0197,利用红外光谱分析方法对乙酰化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯的结构进行了初步表征,并对产品的乳化性及乳化稳定性、透明度、表观黏度等性质做了测定和分析。     

两步酯化法合成皮革加脂剂及其应用性能研究

以马来酸酐(MAH)为起始材料,依次与二乙二醇乙醚、十八醇进行反应,然后经过磺化制得一种新型加脂剂MADO-SUL。通过单因素实验确定了最佳反应条件,第一步酯化反应生成中间产物MADG的反应温度为90℃,时间为5 h,马来酸酐与二乙二醇乙醚反应摩尔比为1∶1;第二步酯化反应生成MADO的反应温度为190℃,时间为7 h,MADG与十八醇反应摩尔比为1∶1,催化剂亚磷酸用量为反应体系总质量的0.5%;磺化反应温度为80℃,时间为5 h,MADO与亚硫酸钠反应摩尔比为1∶1。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)表征分析了MADO-SUL的结构,并将MADO-SUL应用于牛皮蓝湿革加脂实验,同时与市售加脂剂SF做对比。结果表明,MADO-SUL加脂性能良好,MADO-SUL加脂后坯革的二氯甲烷萃取物含量为3.224%,挥发性有机物(VOCs)含量为92.484μg C/g。市售加脂剂加脂后坯革的二氯甲烷萃取物含量为5.485%,挥发性有机物(VOCs)含量为173.348μg C/g,均高于MADO-SUL。     

丙纶非织造布用新型润湿剂的合成

以十二醇聚氧乙烯(15)醚(AEO15)和顺酐(MA)为原材料,通过酯化反应制备十二醇聚氧乙烯(15)醚马来酸单酯(AEOMA)。单酯化反应的适宜条件为:醚酐摩尔比=1∶1.05,反应温度90℃,反应时间4 h,催化剂用量为单体总质量的0.5%。利用单酯化产物与另一单体丙烯酸(AA)以水作溶剂进行共聚得到了AA-g-AEOMA嵌段共聚的新型润湿剂。共聚反应的适宜条件为:酯化物∶丙烯酸=1∶1.2(摩尔比),反应温度为75℃,催化剂用量为单体总质量的4%。红外光谱测试证实了产物的结构特征,透水时间、表面张力测试证实此润湿剂可改善丙纶非织造布的亲水性。     

超声-微波法合成亚油酸β-谷甾醇酯

运用超声和微波联用的方法合成亚油酸β-谷甾醇酯,并对所得产物进行定性定量分析。通过单因素试验和正交试验考察酸醇物质的量比、每次微波加热时间、微波加热次数和每次间隔超声时间对合成亚油酸β-谷甾醇酯的酯化率的影响,优化亚油酸β-谷甾醇酯的合成工艺,利用高效液相色谱、红外光谱、元素分析以及核磁共振对产物进行分析并对目的产物的油溶性进行研究。结果表明:超声-微波法合成亚油酸β-谷甾醇酯的最佳工艺条件为酸醇物质的量比2.2∶1,每次微波加热时间5 min,微波加热次数4次,每次间隔超声90 s,酯化率可达89.56%;分析鉴定结果表明所合成的物质为亚油酸β-谷甾醇酯,且纯度为98.36%。油溶性实验表明亚油酸β-谷甾醇酯在不同温度下(-5、4、25、40℃)于茶籽油中的溶解度是相同条件下β-谷甾醇的25倍以上。     

α-亚麻酸单甘酯的合成工艺研究

在溶剂体系中,以亚麻籽油和甘油为反应底物,Lipozyme435为催化剂,制备富含α-亚麻酸的单甘酯,采用单因素实验与响应面分析法考察了制备过程中底物摩尔比、反应时间、油醇比、加酶量和反应温度对单甘酯得率的影响。结果表明,反应的最佳条件为底物摩尔比（亚麻籽油：甘油）=1：3,油醇比为39.66%,加酶量6.01wt%,反应温度为56.11℃,反应时间为10.48 h。在此反应条件下反应所得产物中单甘酯含量约达71.1%,经检验单甘酯中α-亚麻酸的含量达51.36%。     

大豆油脱臭馏出物的酶法甲酯化新工艺

采用酶法研究大豆油馏出物甲酯化的工艺。对反应条件进行单因素分析和正交试验,确定了反应的最佳工艺参数。试验结果表明:影响转化率的主要因素是反应时间和酶用量,反应温度和底物比影响其次。最佳甲酯化工艺条件为:料溶摩尔比1:1.5,酶用量60plu/g,反应温度60℃,反应时间8h,该条件下转化率达94.78%。     

结合型大豆磷脂加脂剂的合成研究

通过对大豆磷脂进行H2O2氧化(羟基化)、马来酸酐酯化、中和、偏重亚硫酸钠亚硫酸化的化学改性方法,合成出了结合型磷脂加脂剂。着重研究了羟基化反应和马来酸酐酯化反应中各因素的改变对反应的影响。通过正交实验得到了H2O2氧化反应的最佳工艺条件为:反应温度65℃,反应时间5 h,H2O2用量与磷脂的质量比为20%,乳酸用量与磷脂的质量比为4%;马来酸酐酯化反应的最佳工艺为:催化剂质量分数为0.8%,反应温度100℃,反应时间3 h。     

酯交换鱼油的磷酸酯合成与性能分析

本文以P2OS为磷酸化试剂，对酯交换鱼油磷酸酯合成工艺进行了研究，详细分析了影响磷酸酯合成和检测的因素。通过对产品的CMC测试和初步应用实验结果看出，该产品是一种很好的加脂材料。     

响应面法优化大豆油脂肪酸乙酯合成工艺

以大豆油为原料,KOH作催化剂,通过大豆油与乙醇的酯交换反应合成了大豆油脂肪酸乙酯。应用响应曲面分析法中的Box-behnken模型对影响大豆油脂肪酸乙酯转化率的四个主要因素（催化剂用量、醇油摩尔比、反应温度、反应时间）进行了优化。研究表明大豆油脂肪酸乙酯的最佳合成工艺条件为：KOH用量1.3%,醇油比8.3∶1,反应温度74.8℃,反应时间130min。在此条件下,酯转化率达98.93%。     

低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的物化性质研究

以原淀粉为原料用湿法工艺制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯,糊的粘度较高,采用洳淀粉酶进行水解得到低粘度的酶解产物,类似于纯胶的变性淀粉产品。本文采用X射线衍射、红外光谱、紫外-可见光谱、HPLC等方法,测定研究辛烯基琥珀酸淀粉酯酶解产物（OSA-SH）的结构、组成、DE值、粘度、表面张力、乳化性参数等理化特性。结果表明,试验的OSA-SH的DE值为3．06,无定形结构,分子中含有C=C、COOR官能团,具有较好的水溶性、高浓低粘性、表面活性和乳化性。     

富马酸单苯甲酯的合成及抗菌特性研究

以马来酸酐和苯甲醇为原料,无水氯化铝为异构化催化剂,合成富马酸单苯甲酯。利用熔点测定、红外光谱和核磁共振氢谱分析对产品进行结构表征;采用单因素实验分别研究反应物摩尔比、酯化反应温度与时间、异构化催化剂、异构化催化剂用量对产物收率的影响。结果表明:以无水氯化铝为异构化催化剂、原料马来酸酐:苯甲醇:无水氯化铝配比为0.1 mol:0.1 mol:2 g、酯化反应温度60℃、反应时间3 h,此条件下富马酸单苯甲酯的收率可达74.5%。抑菌活性实验结果表明,富马酸单苯甲酯具有良好的抑菌活性。