溶胶-凝胶法制备电极催化剂用纳米WC及其脱玻璃碳研究

以钨酸钠为钨源,酚醛树脂为碳源,采用溶胶-凝胶法制备WC前驱体,在氩气、氢气混合气氛下高温原位还原碳化制备纳米WC.分别采用浓硝酸和氢气对WC中的残余玻璃碳进行脱碳处理.在含有WC的氯铂酸(H2 PtCl6·6H2O)悬浊液中采用甲醛(HCHO)还原法制备纳米WC负载纳米Pt的复合粒子,将其制作成工作电极,在酸性介质中采用循环伏安法测试工作电极的电化学催化活性.结果表明:所制备的前驱体颗粒粒径为10～20nm,分布均匀;经1000℃还原碳化1h可制备粒径为40～100nm的纳米WC;采用H2高温还原处理可有效去除WC中的残余玻璃碳,经脱碳处理的WC与Pt制成的10％ Pt/WC(质量分数)工作电极在酸性介质中表现出良好的电化学催化活性.     

纳米碳化钨的制备及电化学催化性能研究

以新制备的过氧钨酸和酚醛树脂为原料合成碳化钨(WC)前驱体,分别以H2和Ar为还原及保护气体,原位碳化制备纳米WC粉体.使用FTIR、XRD及SEM对试样的理化特性进行表征,并采用循环伏安法测试Pt/WC复合材料的电化学催化活性及其稳定性.结果表明,实现了低温原位碳化制备纯度高的纳米WC粉体,粉体颗粒粒径为15～100nm,颗粒形貌近似球形.WC可与Pt协同作用加强H2的电催化氧化作用,10%Pt/WC(质量分数)展现了较好的催化稳定性和活性,其电流密度可达49.58mA/cm2.     

纳米WC的合成及Pt/WC电催化性能的研究

以钨粉为钨源, 酚醛树脂(PF)为碳源, 采用溶胶?凝胶法合成纳米碳化钨(WC). 以甲醛(HCHO)为还原剂, 在含有纳米WC的氯铂酸(H₂PtCl₆·6H₂O)悬浮液中还原氯铂酸制备纳米WC负载纳米Pt的复合粒子, 再采用Nafion溶液制备质子交换膜燃料电池工作电极. 运用傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)等对前驱体及试样进行表征, 并在酸性介质中采用循环伏安法测试工作电极的电化学催化活性. 结果表明: 采用溶胶?凝胶工艺制备的WC沿(100)晶面择优取向, 其晶面间距为0.25nm, Pt主要沿(111)晶面择优取向, 其晶面间距为0.23nm. 10wt% Pt/WC在0.5mol/L H₂SO₄中的催化电流密度达到28.5mA/cm², 并发现纳米WC与Pt之间存在协同催化作用.     

电刷镀Ni-P／纳米WC复合镀层工艺及性能研究

为了改善电刷镀Ni-P镀层的硬度和耐磨性,通过在电刷镀Ni-P镀液中加入纳米WC微粒制备Ni-P/纳米WC复合镀层,研究了镀液中纳米WC含量与镀层中纳米WC含量的关系;测定了不同WC含量对镀层硬度和镀层结构的影响.考察了试样在1 mol/L H2SO4,1 moL/L HCl及3%NaCl介质中的耐蚀性.采用扫描电子显微镜(SEM)及X射线衍射(XRD)研究了Ni-P/纳米WC镀层的性能.结果表明,Ni-P/纳米WC电刷镀复合镀层耐蚀性能与原电刷镀Ni-P镀层相当,耐磨性优于电刷镀Ni-P镀层.镀液含25 g/L纳米WC时,电刷镀复合镀层的显微硬度为918 HV.     

WC/TiO_2纳米复合材料的微结构及性能研究

以纳米TiO2为载体,偏钨酸铵为钨源,经机械球磨后制备成WC/TiO2前驱体,将前驱体在900℃,甲烷/氢气气氛下碳化还原,获得了系列WC/TiO2纳米复合材料.采用XRD、SEM、HRTEM、STEM-Z衬度像、EDS-Mapping方法对样品的晶相、微观结构、化学成份及空间分布进行了系统表征;采用三电极体系粉末微电极方法测试了样品在碱性溶液中的电化学催化活性,结果表明:随着碳化还原时间的延长,样品中钨的物相由WO3→WO2→W→W2C、WC发生变化;碳化钨晶粒在20 nm以下且分布于载体TiO2表面;还原碳化6h样品电化学性能最佳,此时活性相以WC和W2C为主,晶粒最细且均匀分布于稳定的金红石载体表面.     

纳米ZnO／CeO2抗紫外剂制备工艺研究

以Zn（NO3）2·6H2O、Ce（NO3）3·6H30、（NH4）2CO3·H2O和PEG400为原料,采用直接沉淀法制备ZnO／CeO2抗紫外剂复合粉体,用XRD测试了纳米颗粒的粒径,研究了n（Zn^2＋）／n（Ce^4＋）、PEG400的用量、煅烧温度的最佳工艺,结果表明n（Zn^2＋）／n（Ce^4＋）为1：3...     

低介电耐温改性空心SiO2填充含氟聚芳醚腈复合材料的制备及性能

开发低介电常数、低介电损耗和同时兼具耐温、高力学强度的聚合物介电材料对于满足5G领域的高性能介电材料具有重要的研究意义。采用含氟1H,1H,2H,2H-全氟取代癸基三乙氧基硅烷（PTES）对空心SiO₂纳米粒子（HS）进行表面改性，并基于含氟聚芳醚腈共聚物（PEN-F），分别以流延法和相转换法制备了两种PTES改性HS填充的PEN-F复合材料（HS@PTES/PEN-F）。采用FTIR和1H NMR证实了PEN-F共聚物的成功合成；通过FTIR、TGA和XPS等技术手段表征了PTES改性的HS结构和形貌；同时研究了HS@PTES/PEN-F复合材料的介电性能、力学强度和热稳定性等。研究结果表明，经PTES改性后的HS纳米粒子在PEN-F基体树脂中具有较好的分散性与界面相容性。在介电性能方面，当改性SiO₂纳米粒子填充含量为7wt%时，通过流延法制备的HS@PTES/PEN-F复合膜在1 kHz时介电常数达2.88，介电损耗为0.0198；通过相转换法制备的HS@PTES/PEN-F复合膜在1 kHz时介电常数达1.19，介电损耗为0.0043...     

β-PbO纳米棒的电化学还原法制备

以Pb（NO3）2、ZrOCl2·8H2O和TiCl3为原料，采用电化学还原的方法，制备出了氧化铅纳米棒。用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线能量分散谱（EDS）和x射线衍射仪（XRD）研究产物的微观形貌和晶体结构。研究结果表明：用电化学还原法制备的氧化铅纳米棒是单晶的结构，氯离子的存在对产物有很大的影响。     

MnV2O6纳米片的简易水热合成

以醋酸为酸化剂，Mn（CH3COO）2·4H2O和NH4VO3为原料，在180℃反应18h，经水热制备了MnV2O6纳米片．利用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM），透射电子显微镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS）对产物进行了表征，该产物由宽约0．85μm，长度约1．7μm，厚度平均为100nm的纳米片构成．     

高氢稀释硅烷加乙烯法制备纳米硅碳薄膜

在等离子体化学气相沉积系统（PECVD）中，使用高氢稀释硅烷（SiH_4）加乙烯（C_2H_4）为反应气氛制备了纳米硅碳（nc-SiC_x：H）薄膜。随着（C_2H_4＋SiH_4）／H_2（X_g）从2％增加到5％时，由于H蚀刻效应的减弱，薄膜的晶态率从48％下降到8％，平均晶粒尺寸在3．5～10nm。当X_g≥6％时，生成薄膜为非晶硅碳（a-SiC_x：H）薄膜。nc－SiC~x：H薄膜的电学性质具有与薄膜的晶态率紧密相关的逾渗行为。本文将对nc－SiC_x：H薄膜的生长机制和晶化机制进行较详细讨论。     

W掺杂纳米TiO2的制备及光催化性能

本文以钛酸丁酯Ti（OC4H9）4和钨酸铵（NH4）6W7O24·6H2O为原料,制备W掺杂的TiO2纳米粒子,用XRD、TEM和IR进行表征,以罗丹明B的光催化降解对其光催化性能进行了研究,表明掺杂使TiO2纳米粒子的光催化活性显著增强。     

低温碳热还原法合成氮化铝陶瓷超细粉末

采用硝酸盐-有机物低温燃烧反应溶胶-凝胶工艺,以硝酸铝（Al（NO3）3·9H2O）、葡萄糖（C6H12O6·H2O）、尿素（CO（NH2）2）为原料,制备出粒度细小、混合均匀的铝源和碳源的混合前驱物,然后以该前驱物为原料进行碳热还原反应制备氮化铝粉末.研究表明,该前驱物具有较高的反应活性,氮化反应速率快,1550℃时仅用90min即可实现完全转化,SEM分析结果表明合成粉末为粒度分布均匀的纳米级（～100nm）粉末.     

纳米ZnO晶体的制备及其荧光性能研究

采用直接沉淀法，通过改变沉淀剂（氨水、NaOH）及反应时间制备纳米ZnO粒子，并通过扫描电子显微镜、荧光显微镜对所得产物的形貌及其荧光性能进行分析表征。结果显示：不同沉淀剂制备的ZnO纳米粒子的形貌和尺寸均不相同，用Zn（NO3）2和NH3．H2O反应可制得花状的纳米粒子，而用Zn（NO3）2和NaOH反应则会生成球状的纳米粒子，其尺寸分别为500和200nm左右；反应前期，反应时间主要影响粒子的尺寸，随反应时间的增加粒子的形貌也发生变化；与以NaOH为沉淀剂制备的纳米ZnO粒子相比，以氨水为沉淀剂制备的纳米ZnO粒子具有好的荧光性能。     

不同等离子体体系中纳米金刚石薄膜制备的研究

利用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法分别在CH4／H2／Ar体系、CH4／H2／O2体系和C2H5OH／H2体系中进行纳米金刚石（NCD）薄膜的制备研究。采用原子力显微镜（AFM）和激光拉曼光谱（Raman）等方法对不同体系中制备得到的NCD薄膜的表面形貌及其质量进行了检测。结果表明：在CH4／H2体系中添加O2对于促进高平整度NCD薄膜的效果明显优于添加At;C2H5OH／H2体系更有利于制备颗粒更细、金刚石相含量更高的NCD薄膜。利用等离子体CVD技术的相关理论对上述结论进行了理论分析。     

Bi3.15Nd0.85Ti3O12纳米棒的水热合成与Raman光谱研究

以Bi（NO3）3·5H2O，Nd（NO3）3·6H2O和Ti（OC4H9）4为原料，NaOH为矿化剂，聚乙烯醇-124（PVA-124）为模板剂，采用水热法在2OO℃经48h合成了铋层状钙钛矿结构Bi3.15Nd0.85Ti3O12（BNdT）纳米棒。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM），选区电子衍射（SAED）和扫描电子显微镜（SEM）研究产物的物相和显微结构特征．结果表明合成的BNdT纳米棒为单晶，直径约10～200nm，长度达数微米。Raman光谱分析表明，Nd离子取代了类钙钛矿层中A位的Bi。     

超细（纳米）硬质合金的制备研究进展

随着电子信息产业、汽车制造业及相关行业的快速发展,超细（纳米）硬质合金的需求量逐年上升。超细（纳米）硬质合金制备的关键问题之一是如何控制WC晶粒的长大,着重论述原材料和烧结技术对高性能超细（纳米）硬质合金制备的影响。分析了超细（纳米）WC-Co复合粉末和硬质合金的关键制备方法及其优缺点,指出了复合粉末和超细（纳米）硬质...     

碳负载氮掺杂纳米碳化钨电催化剂的制备及析氢性能

碳化钨(WC)是高成本和资源稀缺铂基催化剂的优良替代品.以偏钨酸铵(AMT)、葡萄糖(C6H12O6)和二氰二胺(DCDA)为W、C和N源,采用简易的NaCl/KCl熔融盐一步碳化法制备碳负载氮(N)掺杂WC@NC纳米晶粒.利用XRD、SEM、TEM、XPS、电化学工作站对催化剂的物相、形貌及电催化析氢性能进行表征.结果表明,WC@NC由碳片和WC组成,颗粒分布均匀,纳米颗粒平均直径为10～30 nm.WC@NC在0.5 mol/L H2SO4电解液中电流密度为10mA/cm2的过电位是132mV,塔菲尔斜率为64.2mV/dec.经过5000次循环伏安测试和25h持续电解析氢测试后,线性扫描伏安(LSV)曲线和电流密度均无明显变化,表现出非常高的稳定性.     

一步沉淀法合成片状纳米硼酸锌及其性能表征

向聚苯乙烯材料中添加阻燃剂可提高其阻燃性能．本文提出了一步沉淀合成片状纳米硼酸锌阻燃剂的新方法．采用Na284O7·10H2O和Zn（N03）2·6H2O为原料,通过一步沉淀法合成了片状纳米4ZnO·B2O3·H2O,并通过X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、傅里叶红外光谱仪（FT—IR）和热重一差热分析（TG—DTA）对不同反应条件下合成产物的物相和形貌进行了表征．结果表明,反应时间是影响合成的重要因素;＇-3Na2B4O7·10H2O和Zn（NO3）2·6H2O的摩尔比为1：2、反应温度为70℃、反应时间为8h时,合成的纳米4ZnO·B2O3·H2O呈片状,直径为50～100nm,性能最优．将片状纳米4ZnO·B2O3·H2O添加到聚苯乙烯中,考察其阻燃性能．实验结果表明：与以相同方式添加到聚苯乙烯的商业化纳米2ZnO·382O3·3．5H2O相比,片状纳米4ZnO·B2O3·H2O的加入显著提高了燃烧后碳残量,说明用本文方法合成的片状纳米硼酸锌具有良好的阻燃性能．     

纳米TiO2对机械加工车间的油雾净化的实验研究

以钛酸丁酯Ti（OC4H9）4为原料，采用了溶胶-凝胶法制备纳米TiO2颗粒，并做了XRD表征。以太阳光为光源，以纳米TiO2为光催化剂，降解富集在滤布上的油雾。实验研究了溶胶浓度、制备溶胶方法和反应温度对油雾降解的影响。实验结果表明：光催化剂TiO2在太阳光下能使被吸附的油雾发生降解，且降解反应速度快，效果好。     

煅烧工艺对Sn02／A1203纳米纤维结构的影响

以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）／氯化铝（A1C12）／结晶四氯化锡（SnCl4·5H2O）为原料，采用静电纺丝技术成功制备了有机无机复合纳米纤维膜，经过煅烧得到直径为150~800nm的S如／Alz03纳米纤维。XRD分析结果表明：随着煅烧温度的升高，Sn02、A1203的晶粒尺寸增加；随着升温速率降低，其结晶越完整，晶粒...