溶胶-凝胶法制备纳米钛酸钡

以溶胶-凝胶法制备纳米钛酸钡粉体,利用价廉的重晶石为主要原料制备钡源,有效地克服了传统方法因采用有机钡盐或有机钛而导致的生产成本过高的缺点:研究结果表明,该方法可制备出高纯钛酸钡粉体,制备过程中三废排放物中基本不含有害物质,并可从母液中回收质量较高的副产品硝酸铵,具有产品质量高,原料来源广泛、价格低廉、工艺环保、节能等特点.     

新型电子原材料——钛酸钡（BatiO3）粉体

超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴技术之一．粉体细化后生成的材料功能的特异性,使之成为新技术革命的新型电子原材料。钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料,高纯超细钛酸钡体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造。利用钛酸钡粉体制备的多层陶瓷电容器、热敏电阻器件被广泛应用于冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域,制备的多层陶瓷电容在大规模集成电路方面得到广泛应用．     

固／液相合成法制取高纯微细钛酸钡

用初级二氧伦钛和碳酸钡为原料，经提纯、活化，洪沉淀形成ＢａＣＯ３．ＴｉＯ２固＝固包裹体，煅烧等工序后，低成本高质量地制备高纯微细电子级钛酸钡粉体。     

化学共沉淀法制备纳米钛酸钡的研究

采用化学共沉淀法和溶胶-凝胶法两种液相反应法制备了纳米BaTiO3;使用透射电子显微镜(TEM)与X-射线衍射(XRD)技术等手段表征了粉体粒子的形貌、粒径及粒径分布,从而将化学共沉淀法与溶胶-凝胶法进行了对比,并择优选择了化学共沉淀法制备纳米BaTiO3;重点研究了各种工艺条件对产物粒径、粒径分布、微粒形貌等物性的影响规律,探索了适宜的制备工艺条件.实验结果表明:以钛酸四丁酯(TNB)为起始原料,采用草酸共沉淀法可成功地制备纳米钛酸钡;采用适宜的起始原料配比、反应温度、反应时间、煅烧条件等反应条件,可制得平均粒径为(30～50)nm且粒径分布较均匀的钛酸钡微粒.     

锶掺杂二钛酸钡的熔盐法制备及其介电性能

为了获得织构化的二钛酸钡陶瓷,并利用元素替代调控和改善陶瓷介电性能的特点,采用熔盐法,以碳酸钡,二氧化钛和碳酸锶为原料,以氯化钠和氯化钾为熔盐,在840 ℃反应5 h,X射线衍射结果显示,得到的粉体为单相,说明锶离子完全进入了二钛酸钡晶格,成功制备出了摩尔比为1%锶掺杂的二钛酸钡粉体.通过扫描电子显微镜形貌分析显示,制备的二钛酸钡锶单晶颗粒呈棒状,长约2.0 μm,矩形截面宽约为100～200 nm.棒状颗粒所组成的粉体经单轴压力压片、烧结后得到的二钛酸钡锶陶瓷,居里温度约为415 ℃,说明当锶掺杂量为1%（摩尔比）时,相比未掺杂的单晶二钛酸钡的居里温度略有降低.在测量频率为10 kHz～10 MHz的范围内,陶瓷片在成型时压力轴垂直方向上的介电常数峰值约是平行方向上介电常数峰值的3倍,说明陶瓷的介电性能具有明显的各向异性,成功获得了织构化的二钛酸钡锶陶瓷.     

片状钛酸钡颗粒的熔盐法制备及其形貌

为了得到有利于晶粒择优取向的片状钛酸钡形貌颗粒,采用合成出的片状模板原料,通过熔盐法制备了片状钛酸钡颗粒.首先,以碳酸钾、二氧化钛和钛酸锂为原料,在氯化钾熔盐中制备了具有类纤铁矿层状结构的钛酸盐（K0.8Ti1.73Li0.27O4）.经酸交换后,得到了片状钛酸（H1.07Ti1.73O4,HTO）颗粒.HTO是一种具有层间通道结构和良好的离子交换性的片状模板,以HTO和碳酸钡为原料,氯化钠和氯化钾为熔盐,在820℃保温5h得到纯相的钛酸钡,其颗粒形貌呈现为宽5～8μm、长10～15μm,厚度约1μm左右的片状形貌,而且这些片状颗粒是由1μm的小片状颗粒按特定晶向排列而成.结果表明以HTO为模板的原位反应机制起了主要作用,产生保持了片状HTO模板形状的片状钛酸钡颗粒.该方法有望为制备织构化陶瓷提供良好各向异性钛酸钡粉体.     

温度和水的加入量对Sol-Gel法制备钛酸钡的影响

研究了Sol-Gel法制备钛酸钡粉的过程中,不同的加热温度和不同的Ti^4＋与水的摩尔比例对溶胶-凝胶的形成速率以及最终制备出来的钛酸钡粉体粒径大小的影响。并在50℃的加热温度和水-Ti^4＋摩尔比为1∶10,烧结温度为800℃的条件下,制备出了平均粒径为44.2093 nm的钛酸钡纳米粉。     

微乳液法制备压电陶瓷钛酸钡粉体探析

以氢氧化钡和钛酸丁酯为原料，选取OP-10为表面活性剂、环己烷作为油相、正己醇为助表面活性剂，采用微乳液法制备钛酸钡粉体，探析反应物浓度、反应温度及反应时间对产物粒径的影响。结果表明：起始反应物氢氧化钡的浓度为0.1 mol/L、反应时间为1.0 h、反应温度为55℃时，所得的钛酸钡微粉粒径最小，分布最均匀，分布范围最窄。     

相转移法制备二氧化钛粉体的工艺研究

分别以草酸铵饱和溶液、加氨水的草酸铵饱和溶液、碳酸铵饱和溶液3种无机相与四氯化钛正辛醇溶液的有机相反应,制备二氧化钛(TiO2)粉体.通过热重分析、XRD物相分析和成分分析,研究了工艺条件和粉体的性质.结果表明,有机相溶液有效抑制了四氯化钛在水相溶液中的水解成核速率和晶核生长速率.草酸铵饱和溶液和加氨水的草酸铵饱和溶液促进成核速率,抑制生长速率,产物难以过滤洗涤,纯度难以保证.碳酸铵饱和溶液促进晶核生长速率明显,产物易于过滤洗涤,是制备高纯粉体的有效途径.实验获得了含量为99.9647%的TiO2粉体,是制备金红石单晶原料粉体的潜在途径.     

钛酸钡和十三钛酸钡的水热法合成

钛酸钡是具备高介电常数、低损耗的铁电材料,十三钛酸钡是具有低介电常数、高品质因子的微波介电材料,目前为止鲜有利用水热法合成单相十三钛酸钡的相关研究报道. 以一水合氢氧化钡和四氯化钛为反应原料,通过控制钡／钛摩尔比,利用水热法制备得到了钛酸钡和十三钛酸钡,研究了钡／钛摩尔比对反应产物的影响. 采用Ｘ射线粉末衍射仪检测所得产物的相成分,利用扫描电子显微镜观察利用水热法制备得到的十三钛酸钡的形貌. 结果表明,当钡／钛摩尔比为１∶１时,水热反应产物为钛酸钡. 当钡／钛摩尔比为１∶４时,水热反应产物为非晶相,经过晶化热处理后得到十三钛酸钡. 且所制备得到的十三钛酸钡为不规则块状,粒径大小在０．３　μｍ到１　μｍ之间,有一定的团聚现象.     

Characterization and growth dynamics of barium titanate crystallite on nanometer scale

Barium titanate powder on nanometer scale was synthesized by means of co-precipitation. The thermal mass loss, crystal grain growth and phase transition of the barium titanate nanometer powder were investigated by TG (Thermogravimetric)-DTA (Differential scanning calorimetric) and XRD (X-ray powder diffractometer) at different heat treatment temperatures. The results show that amorphous barium titanate powder can transfer into tetragonal symmetry structure after heat treatment. When the heat treatment temperature is below 900℃, the grains grow rapidly because the activation energy at low temperature is greatly less than that at high temperature. By controlling the heat treatment temperature, the optimization of the barium titanate crystallite size and formation of tetragonal phase can be realized.     

草酸络合物沉淀法制备钛酸钡超细粉的研究

根据传统的草酸盐沉淀法合成超细BaTiO3粉末的条件不易控制的问题,提出了一种新的改进草酸盐沉淀法：先使Ti^4 与C2O4^2-形成TiO(C2O4)2^2 络离子,再使其与Ba^2 反应生成草酸氧钛钡前驱体,然后干燥、煅烧得超细BaTiO3粉末。草酸氧钛络合物的形成应控制在pH=2.5-3,前驱体的煅烧温度,以及反应时物料的混合对最终产物的粒度及分布有较大的影响。在反应物Ba/Ti比为1－1．01,煅烧温度800℃,时间为1h,反应物料充分混合的条件下,采用所提出的新工艺可制备出质量较理想的BaTiO3粉末。     

钛酸钡粉体物相定量分析

通过对标准试样进行X射线衍射(XRD)测试，根据衍射峰的积分强度、衍射角及d值等数据对超细钛酸钡粉体四方相的含量进行了定量分析，本文的研究发现衍射角较衍射峰强度的数据有相对的稳定性，根据两峰衍射角之差来分析四方相含量比较准确，从而为由水热法制备的四方相钛酸钡粉体四方相含量的表征提供了一种简单的分析手段。     

溶胶-凝胶法制备掺镧钛酸钡薄膜及其光学性质研究

以硝酸镧、醋酸钡、钛酸四丁酯为原料,采用溶胶一凝胶旋涂法制备掺La的钛酸钡薄膜,研究薄膜的晶体结构、表面形貌、紫外-可见光吸收性能及光学带隙。研究结果表明,纯钛酸钡和掺La钛酸钡薄膜均为单一四方钙钛矿结构,La3＋的引入可以使钛酸钡薄膜在可见光区的透过率和光学带隙有一定程度下降,而退火温度对掺镧钛酸钡薄膜光学带隙基本无...     

用于纳米铁电材料介电性能测试的粉体电极

铁电材料的尺寸效应是当今材料科学的研究热点,由于测试技术上的限制,传统测试方法难以保持材料的纳米状态,测试结果不能表征纳米铁电材料的性能特征。因此,提出了一种粉体电极,可直接用于测试纳米级粉体材料的介电性能,并以钛酸钡材料为例介绍了实验测试方法及结果。     

BaTiO_3正交相晶体结构的X射线研究

在低温下,用X射线四园衍射仪收集了BaTiO_3单晶的衍射数据237个,对其正交相晶体结构作了进一步研究并讨论了BaTiO_3相变的性质,结果表明,Ti原子在正交相是有序的。     

贵金属纳米粒子负载钛酸锶光催化剂

近年来, 钛酸锶作为一种新型光催化剂材料正逐渐成为研究热点。将银和钯纳米粒子按不同比例分别负载于钛酸锶粉体表面, 获得 M/SrTiO₃催化剂( M=Ag、Pd) 。结果表明, 银和钯纳米粒子均可以有效促进钛酸锶的光催化降解甲基橙的活性, 贵金属的种类和负载量均对催化剂活性具有明显的影响。Ag质量分数为0. 2%的催化剂活性最高, 2 h甲基橙降解率达到了95.1%, 相较于纯钛酸锶粉体, 降解率提高了大约35%。Pd质量分数为 0.2%的催化剂活性, 相较于纯钛酸锶粉体降解率提高了大约2 6%。对贵金属促进钛酸锶光催化活性的机理和影响规律进行了简单讨论。     

钙钛矿结构极性相变的晶格动力学图像

在自由边界条件下解出了钙钛矿结构有限尺寸晶体的简谐振动方程，发现许多简谐振子软模。用这些软模说明了钛酸钡晶体冷却时发生具有a畴和c畴结构的铁电相变。理论表明，铁电相变涉及屏蔽电荷的激发及其在界面的缓慢扩散，最后达到各个电畴内部处于均匀自发极化状态。     

钛酸钡极性相变的简谐子软模图像

用复合空间型方法，在自由边界条件下解出了钛酸钡有限尺寸晶体的简谐振动方程，发现许多简谐子软模．用这些软模花样说明了钛酸钡晶体冷却时发生具有a畴和c畴结构的铁电相变，理论表明铁电相变过程涉及屏蔽电荷的激发及其在界面的缓慢扩散，以最后得出各个电畴内部的均匀自发极化。