液质联用法测定皮革中卤代双酚类化合物

本文建立了采用液相色谱-串联质谱法检测皮革中四氯双酚A和四溴双酚A的方法。方法采用超声波提取器进行提取,优化了前处理方法,确立了定量方式,采用液质联用法的多反应监测模式进行分析。实验结果表明,方法的平均回收率83.0%～91.1%,相对标准偏差3.7%～6.3%,四氯双酚A和四溴双酚A这2种化合物的定量限为0.1 mg/kg和0.5 mg/kg。该方法的准确度和重现性均能达到化学分析要求,适用于皮革中四氯双酚A和四溴双酚A的检测分析。     

液质联用法测定纺织品中的苯酚和双酚A

建立了高效液相色谱-质谱联用仪测定纺织品中苯酚和双酚A的方法。该方法可进行批量前处理,操作简便,检测回收率在83.24%~94.80%,精密度(RSD)在1.98%~8.10%,检出限(LOD)为0.03~0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.17 mg/kg,能满足生态纺织品中苯酚和双酚A的检测需求。     

液质联用法测定牛奶中氯霉素类药物残留

建立了牛奶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素多残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈超声提取,以MGⅢ-C18色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇(梯度洗脱),流速0.25 m L/min。采用多反应监测负离子模式,可以同时对牛奶中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法的检出限为0.1μg/kg~0.3μg/kg。在0.3、3.0、10.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为80.7%~93.6%,相对标准偏差为3.85%~9.35%。     

液相色谱-串联三重四极杆质谱测定饮料中双酚A残留

建立饮料中双酚A残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.方法为:用乙腈处理样品,以ZORBAX XDB-C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为乙腈和水溶液(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测.该方法的检出限5.0μg/L,方法定量下限10.0μg/L,线性范围5.0μg/L～100.0μg/L,加标回收率96.2%～102.5%,相对标准偏差为2.30%.     

中老年奶粉中双酚A和己烯雌酚的反相高效液相色谱测定

采用反相高效液相色谱法测定奶粉中的双酚A和己烯雌酚。乙腈做提取剂和蛋白沉淀剂,乙腈-水(体积比为70∶30)为流动相,230nm波长检测。在0.005～25.00mg/L范围内,双酚A和己烯雌酚的线性相关系数分别为:0.9998和0.9999,检出限分别为:0.005、0.025mg/L,相对标准偏差在1.55%～3.46%之间,平均回收率均在85.0%以上。     

中老年奶粉中双酚A和己烯雌酚的反相高效液相色谱测定

采用反相高效液相色谱法测定奶粉中的双酚A和己烯雌酚。乙腈做提取剂和蛋白沉淀剂,乙腈-水（体积比为70∶30）为流动相,230nm波长检测。在0.005～25.00mg/L范围内,双酚A和己烯雌酚的线性相关系数分别为:0.9998和0.9999,检出限分别为:0.005、0.025mg/L,相对标准偏差在1.55%～3.46%之间,平均回收率均在85.0%以上。      

气质联用法测定鞋用合成材料中的苯酚和双酚A

建立了气质联用法测定鞋用合成材料中苯酚和双酚A的分析方法,以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取法提取鞋用合成材料中的苯酚和双酚A,优化了仪器分析条件和样品前处理条件。结果表明：本方法苯酚和双酚A的检出限分别为1.5 mg/kg和0.5 mg/kg,加标回收率为92.2%～99.7%,相对标准偏差为2.9%～7.1%。市售80批次鞋用合成材料样品中共有10批次检出苯酚或双酚A(检出率12.5%),本方法仪器分析时间短,回收率高,重复性好,结果可靠,适用于鞋用合成材料中苯酚和双酚A的检测。     

液质联用法快速检测保健食品中生物素的含量

本文建立了液质联用法快速检测保健品中生物素的方法。试样用水溶解定容后,离心,上清液过滤膜上机检测。结果表明,生物素在1～100 ng·mL^-1具有良好的线性关系,校准曲线为Y=1.476 52×10⁵X+6 919.417 94,相关系数R=0.999 93;在2～10 h生物素峰面积值稳定,RSD值为5.49%;加标回收率在90.1%～98.1%,RSD在1.71%～3.40%。该方法简单、快速、准确,可用于保健食品中生物素的快速检测。     

液质法同时测定婴幼儿乳粉中7种有毒及禁用物质残留

黄曲霉毒素M1、双酚A、醋酸甲孕酮、己烯雌酚、苯甲酸雌二醇、氯丙嗪和塞拉嗪是婴幼儿配方乳粉中可能存在的有毒及禁用物质。样品经过复溶后,采用含1%氨水的乙腈超声提取,使用MGⅢ-C18色谱柱,经梯度洗脱分离,用多反应监测正离子或负离子模式,可以一次性对婴幼儿配方乳粉中的7种有毒及禁用物质进行定性和定量测定。通过对100种市售婴幼儿配方奶粉进行分析,表明该方法可用于婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1、双酚A、醋酸甲孕酮、己烯雌酚、苯甲酸雌二醇、氯丙嗪和塞拉嗪残留的同时测定。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立一种测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱准确定性定量方法。向配方乳粉样品中加水溶解,乙腈提取,使用在线捕集技术消除流动相中的本底影响,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相在C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱,用超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾负离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法准确定量。结果表明:在1~2000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。本方法BPA和NP检出限均低至0.1 μg/kg,在不同婴幼儿配方乳粉中添加1、10、100 μg/kg三水平加标,测定结果平均回收率在89.5%~102.8%之间,相对标准偏差为1.3%~4.8%,该方法具有较高的灵敏度和准确度。对市售200份婴幼儿配方乳粉进行测定,检出BPA含量为0.1~30.0 μg/kg,检出NP含量为1.1~105 μg/kg,适合婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐。方法:样品经过提取、离心、固相萃取柱净化和过滤,净化后滤液经负离子模式测定,并用内标法进行定量。结果:氯酸盐和高氯酸盐分别在2～500 μg/kg和1～250 μg/kg线性关系良好(R²>0.999),检出限均为4.5 μg/kg,定量限分别为15 μg/kg和7.5 μg/kg。对于方法正确度(n=9),在15.0、30.0 μg/kg和150 μg/kg 3个加标水平下,氯酸盐回收率为90.4%～104.3%;在7.5、15 μg/kg和75 μg/kg 3个加标水平下,高氯酸盐回收率为80.2%～106.2%。对于方法精密度(n=7),氯酸盐RSD为4.74%,高氯酸盐RSD为8.31%。结论:该方法线性、精密度和正确度数据均满足GB/T 27417—2017《化学分析方法确认和验证指南》的要求,适用于婴幼儿配方乳粉中氯酸...     

亲水作用色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中的牛磺酸

目的:建立婴幼儿乳粉中牛磺酸直接测定的亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)检测方法。方法:样品经提取后,采用乙腈和10 mmol/L甲酸铵(0.05%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,质谱在负离子模式下采用多反应监测(MRM),对牛磺酸进行定量测定。结果:牛磺酸在10~200 ng/mL浓度范围线性关系良好,相关系数r为0.9997,检出限为0.04 mg/kg,回收率在81.2~90.5%之间,相对标准偏差小于4.0%。结论:该方法快速、准确、灵敏度高,可用于婴幼儿乳粉中中牛磺酸的直接测定。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类迁移物

建立了一种同时测定婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类迁移物的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。采用超纯水将婴幼儿乳粉中的邻苯二甲酸酯类物质复溶,通过正己烷提取净化后采用气相色谱一质谱选择离子检测模式（SIM）进行定量分析。当加标水平在0．2～5．0mg／kg时,16种邻苯二甲酸酯类物质均呈现良好的线性关系,相关性系数均大于0．995。回收率为75．0％～107．6％,相对标准偏差（RSD）为0．68％～6．10％。该方法操作简便、检测时间短、重现性好,适用于同时检测婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类物质。     

同位素内标UPLC -MS/MS法测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇残留

建立测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用酶解、甲醇提取,经LC-C18和LC-NH2基固相萃取柱净化。苯甲酸雌二醇由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离、在正离子电离模式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下,以氘代诺龙-d3为内标进行定量检测。方法对婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的检出限(LOD)0.39μg/kg,定量限(LOQ)为0.95μg/kg。在4μg/kg和10μg/kg两个加标水平下,婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的回收率在76.5%～86.3%的范围内,相对标准偏差在9.7%～15.2%范围内。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的三聚氰酸

建立奶粉中的三聚氰酸的超高效液相色谱-四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经透析袋净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以离子对m/z 42.0进行定量。三聚氰酸的最低检测限(RSN=3)为100.0μg/kg。在100.0～2000.0μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2≥0.9999)。在100.0、500.0、1000.0μg/kg 3个添加水平,三聚氰酸的回收率范围为87.5%～98.8%,相对标准偏差小于9%。结果表明,该法简单、灵敏,适用于奶粉中三聚氰酸的分析确证。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量

建立一种检测牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-水提取,经HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱串联质谱检测,外标法定量。本方法的检出限,牛奶中氨苄西林、奈夫西林为1μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2μg/kg,苯唑西林、双氯西林为4μg/kg;奶粉中氨苄西林、奈夫西林为8μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16μg/kg,苯唑西林、双氯西林为32μg/kg。9种青霉素在1.0～50ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9888。牛奶的平均回收率为77.58%～97.77%,测定结果的相对标准偏差为4.24%～16.59%(n=10);奶粉的平均回收率在85.95%～96.78%之间,相对标准偏差为2.71%～13.41%(n=10)。该方法具有简便、快速、准确度高、检出限低的优点,适用于牛奶和奶粉中青霉素类抗生素的测定。     

反相高效液相色谱法快速测定婴儿配方乳粉中的维生素A酯类化合物

目的：开发一种快速测定婴儿配方乳粉中维生素A 酯类含量的反相高效液相色谱法。方法：直接使用二氯甲烷和甲醇体积比为2.5:1 的混合溶剂对样品进行提取,在30℃的条件下采用等度洗脱,流动相采用体积比为80:20 的甲醇- 三氯甲烷溶剂,流动相流速1.0mL/min;色谱柱温度30℃,检测波长325nm。结果：维生素A 醋酸酯和维生素A 棕榈酸酯的回收率分别为100.1% 和102.8%,多次测定结果的相对偏差分别为1.18% 和0.96%,检出限分别为3.1ng 和4.3ng。结论：本方法操作简单、精密度、回收率和灵敏度高,适用于婴幼儿配方乳粉中的维生素A 酯类的检测。     

GC-MS法测定婴幼儿配方奶粉中DHA和亚油酸含量

建立一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定婴幼儿配方奶粉中二十二碳六烯酸(DHA)和亚油酸含量的方法。乙酰氯-甲醇将样品中DHA和亚油酸甲酯化,用甲苯提取,经GC-MS法测定及确证,外标法定量。结果表明,添加回收率范围为96%～110%,精密度高。该方法简便,测定结果准确可靠,完全适合婴幼儿配方奶粉中DHA和亚油酸的分析检测。     

奶粉中VK1的超高效液相色谱定量和串联液质确证分析

建立婴幼儿奶粉中VK1的超高效液相色谱(UPLC)检测方法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测确证方法。经研究,对国标检测方法的前处理过程稍作改进,减少基质干扰,操作简便,提取率稳定。UPLC法检出限为40μg/kg(S/N=3),LC-MS/MS法检出限为3.5μg/kg(S/N=3);样本添加水平在500μg/kg～2 000μg/kg时,平均回收率为78.4%～88.1%,相对偏差(n=6)为3.7%～6.4%。该方法能够满足奶粉中VK1含量的准确测定。