邻氯苄醇的制备

探讨了以邻氯苯甲醛与甲醛为主要原料,通过交叉的Connizzaro反应制备邻氯苄醇的工艺条件.主要考察了反应物的配比对邻氯苄醇收率的影响,当邻氯苯甲醛、甲醛和氢氧化钠物质的量比为1.0∶1.3∶3.5,氢氧化钠的质量分数为50%,以甲醇为溶剂时,邻氯苄醇的收率达到91.93%.     

甲苯非催化氯化制备邻氯甲苯

通过甲苯的非催化还氯化方法，可以明显提高产物中氯甲苯质量含量，合适的反应条件为：温度３０３Ｋ，通氯速率４．６＊１０＾－２ｓ＾－１，溶剂与甲苯的体积比为２。与传统的ＦｅＣｌ２催化氯化相比，邻氯苯与对氯甲苯质量比从１．１提高到２．３６，本流程中使用自产盐酸作氯化溶剂，氯化液分离容易，省去了水洗，没有废水排放，避免了精馏设备腐蚀。     

铈离子间接电化学氧化邻氯甲苯制邻氯苯甲醛

选择Ｃｅ＾４＋／Ｃｅ＾３＋－Ｈ２ＳＯ４为氧化介质,由铈离子间接电子化学氧化邻氯甲苯合成邻苯甲醛,分别研究了氧化反应温度、硫酸浓度,表面活性剂添加量等因素对目的产物邻氯苯甲醛的产率和反应速率的影响,／     

铈离子间接电化学氧化邻氯甲苯制邻氯苯甲醛

选择Ce4 /Ce3 -H2 SO4 为氧化介质 ,由铈离子间接电化学氧化邻氯甲苯合成邻氯苯甲醛 .分别研究了氧化反应温度、硫酸浓度、表面活性剂添加量等因素对目的产物邻氯苯甲醛的产率和反应速率的影响 ,得到较适宜的工艺条件为 :氧化反应温度 34 8K ,硫酸浓度 6～ 7.5mol/L ;在无隔膜电解槽中进行铈离子电解氧化再生 .槽电压 2 .8～ 3.0V ,电流密度 6 9mA/cm2 ,采用PbO/Pb电极 ,阴阳极面积比 1∶2 ,硫酸浓度 3mol/L ,其电流效率 89.5 % ,电解收率 5 0 .1 5 % .     

氯苄双羰基化反应动力学模型

氯苄双羰基化反应生成苯丙酮酸钙的过程是一个多相催化反应过程。通过对反应机理的研究,推导出实际操作的等温等压条件下反应动力学方程并用实验数据驾验证。     

微波辐射下丙酸和苄醇酯化反应的研究

研究了微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂丙酸和苄醇酯化反应,找到了微波辐射下该反应的最佳条件,与常规条件下的反应相比,具反应速度快,产率高等优点。     

医药中间体2—对氯苄在吡啶的合成与分析

以对氯氯苄与盐酸吡啶缩合法制备2－对氯苄基吡啶。考察了用料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度、保温时间等因素对产品收率的影响,确定了较佳工艺条件为：n（对氯氯平）：n（盐酸吡啶）＝1．6：1．0,m（氯化铜）：m（盐酸吡啶）＝15：100,反应温度160－170℃,反应时间2h,保温时间7h,无水吡啶加入量10ml,在较佳反应条件下 ,2－对氯苄工吡啶的收率可达58．4％,并用气相色谱法程序升温分析该反应体系,效果良好。     

邻氯硝基苯和邻硝基甲苯在Cu-Hg 电极上的电还原行为

采用循环伏安、线性伏安扫描及恒电位电解等测试手段,研究了邻氯硝基苯和邻硝基甲苯两种邻位取代硝基化合物在酸性电解液中的电还原性能,讨论了邻氯硝基苯和邻硝基甲苯在电还原过程中酸浓度以及反应物浓度等因素对电还原反应性能的影响,并探讨了可能的反应机理.研究表明:邻氯硝基苯和邻硝基甲苯在电还原过程中属不可逆反应,且都由扩散步骤控制;邻氯硝基苯由于氯的吸电子效应,可使硝基在较正的电位下进行电还原,且还原峰电流较大;邻氯硝基苯在电还原过程中生成的产物主要是氧化偶氮苯类化合物,而邻硝基甲苯经电还原后生成的产物是酚类化合物.     

邻氯苯乙烯合成工艺研究

以邻氯苯甲酰氯为起始剂制备邻氯苯乙酮,再经相转移催化还原、反应精馏脱水合成了高纯度的邻氯苯乙烯.此工艺路线简单,反应条件温和,操作易控制.25℃下,邻氯苯乙酮与硼氢化钾、水的物质的量比为3:1:2.5,聚乙二醇400为邻氯苯乙酮质量的3%,还原得到的α-邻氯苯乙醇在硫酸氢钾催化下,160℃、5.7kPa反应精馏脱水,得到邻氯苯乙烯,收率86%,纯度大于99%.     

邻氯苯甲醛制备方法研究进展

对邻氯苯甲醛的制备工艺及特点,尤其是间接电氧化法的工业化进展做了较为详尽的阐述。     

Fischer－Tropsch合成反应机理研究进展

本文论述了Ｆｉｓｃｈｅｒ－Ｔｒｏｐｓｃｈ台成反应研究的意义及其重要性．概述了Ｆｉｓｃｈｅｒ－Ｔｒｏｐｅｈ合成反应机理研究中的几种主要反应机理模型的内容，最后讨论了Ｆｉｓｃｈｅｒ－Ｔｒｏｐｓｃｈ合成反应机理研究中存在的问题及未来研究方向．     

MTBE反应器系统综合优化

根据可得区法及可得区分区法的基本思想 ,针对MTBE(甲基叔丁基醚 )反应实例 ,以预热温度作为控制变量 ,利用绝热反应最大速率曲线和反应平衡速率曲线 ,采用几何图示法 ,将停留时间和未转化率空间分区进行了研究。结果表明 :绝热反应最大速率曲线 ,drdx=0 ;反应平衡曲线 ,r =0 ;CSTR区 :drdx<0 ,r >0 ;PFR区 :drdx>0 ,r >0 ;非操作区 :drdx>0 ,r <0。利用这些不同区域及其连接边界的特性 ,可以简捷、方便地确定MTBE绝热反应过程的适宜流程结构     

直接黑168染料的合成

文章主要研究了直接黑168染料(C.I. Direct Black 168)的合成方法。首先,将4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸(PP酸)双重氮化,在酸性介质中与H-酸进行第一次偶合;然后将苯胺重氮化,与上述单偶氮化合物在碱性介质中进行第二次偶合;再与间氨基苯酚进行第三次偶合;最后盐析、过滤。通过单因素实验确定了最佳合成工艺。     

Kinetics of Combustion Synthesis in Ti-C-3Ni-Al System

The Kinetics and mechanisms of the combustion reaction in the Ti-C-3Ni-Al system were studied . Samples were prepared by igniting compacts of elemental Ti, C, Ni and Al powders with a heating tungsten coil under an inert argon atmosphere. The activation energies of Ti C 50wt% (3Ni Al)→ TiC 50% Ni3Al and Ti C 80wt% (3Ni Al)→TiC 80% Ni3 Al exothermic reactions were determined by measuring the combustion wane velocity and the combustion temperature, which are 129 kJ·mol-1 and 79 kJ · mol-1, respectively . The mechanism of formation of products for Ti- C-3Ni-Al system was found: metal phases (Ti-3 Ni-Al) are melted in combustion process, and carbon dissolves into the liquid metal and TiC is subsequently precipitated out of solution, and Ni3 Al is crystallized during the cooling process. The mechanism is fairly similar with that of Ti C→TiC and Ti C Ni→TiC Ni. There are two reactions ( Ti C→ TiC, 3 Ni Al→Ni3 Al) in the Ti C 3Ni, Al system, and the wave velocity is     

酸性黑242染料合成工艺

介绍了以4-4’二氨基苯磺酰苯胺、H酸、对硝基苯胺、间苯二胺等基本原料合成酸性黑242染料的方法。首先,对二氨基苯磺酰苯胺双重氮化,酸性条件下与H酸偶合,形成一次偶合产物,然后将对硝基苯胺重氮化,与上述一次偶合产物在碱性条件下偶合,形成二次偶合产物,最后与间苯二胺在酸性条件下进行第三次偶合,形成产物。对染料合成过程中介质的pH值、反应温度、时间的影响因素进行了研究。     

羟基乙酸的合成研究

以氯乙酸为原料合成了羟基乙酸 ,研究了多种反应条件下反应过程 ,尤其对反应温度和氢氧化钠质量分数等条件进行了筛选 ,有效控制了聚合反应的进行 ,同时使得氯乙酸原料中的杂质二氯乙酸反应成羟基乙酸 ,经过提纯分离使最终羟基乙酸的收率达 95 % ,产品质量分数达 98%以上     

电化学有机合成

总结了电化学有机合成的发展历史和现状，论述了工业化的可行性和应解决的几个关键问题．按照反应机理将电化学有机合成分为阳极氧化反应和阴极还原反应，并根据有机化合物的种类进行了总结和讨论，形成了一系列有机化合物的电化学合成法．最后对电化学有机合成的未来进行了展望．