相转移催化合成壬二酸的研究

采用高锰酸钾作为氧化剂、分别使用四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和苄基三乙基氯化铵作为相转移催化剂,考察了从油酸氧化制备壬二酸的行为。实验结果表明本体系中相转移催化剂的催化效率是苄基三乙基氯化铵大于四丁基溴化铵和四乙基溴化铵;四丁基溴化铵和四乙基溴化铵的催化效率相当;采用2克相转移催化剂的催化效率大于采用4克催化剂的催化效率;壬二酸的产率随高锰酸钾用量的增加而增加。     

相转移催化法合成双酚A二烯丙基醚的研究

本文分别用四丁基溴化铵和苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂．氢氧化钠水溶液作缚酸剂，研究了溶剂种类，相转移催化剂种类和用量，双酚A与氯丙烯配比和反应时间等对产物收率的影响     

水杨酸醚化反应工艺

对水杨酸与溴乙烷在相转移催化剂存在下的醚化反应进行了研究．结果表明,以三乙基苄基氯化铵（ＴＥＢＡＣ）作催化剂于４０℃搅拌４ｈ,产率９３％,邻乙氧基苯甲酸的含量为８０％．     

正辛基缩水甘油醚的合成研究

研究了相转移催化条件下,以辛醇与环氧氯丙烷为原料合成正辛基缩水甘油醚的工艺条件,考察了原料量比、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,实验表明:苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂,n(正辛醇):n(环氧氯丙烷)为1:1.15,反应温度40℃,反应时间5.5 h,正辛基缩水甘油醚收率90％以上.     

N,N—二乙基苯胺的合成研究

以三乙基苄基氯化铵为相转移催化合成了Ｎ,Ｎ－二乙基苯胺,通过正交实验获得了反应最佳工艺条件：２０ｍＬ苯胺与４１ｍＬ溴乙烷反应,催化剂用量为１．０ｇ,质量分数为４０％的ＮａＯＨ溶液用量为７０ｍＬ,在６０℃下反应４ｈ,Ｎ,Ｎ－二乙基苯胺收率可达７６．８％。     

2-硝基-5-苄氧基甲苯的合成

2-硝基-5-苄氧基甲苯是有机中间体,可以进一步采用Reissert法合成吲哚类化合物。以间甲酚为原料,采用一步硝化法,先0℃以下亚硝化,再程序升温至45℃氧化得到4-硝基间甲酚粗品。产品精制后收率为76.5%,高于两步硝化法的收率52%。探索了苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、OP-10、聚乙二醇200和聚乙二醇600等几种相转移催化剂对该步反应收率的影响。聚乙二醇600的相转移催化作用明显,精制后产品收率在89%以上。4-硝基间甲酚与氯化苄在乙醇钠作催化剂的条件下制备2-硝基-5-苄氧基甲苯,收率为86.9%。合成2-硝基-5-苄氧基甲苯的总收率达77%以上。通过熔点、红外和气质联用对产品进行了表征。     

2-硝基-5-苄氧基甲苯的合成

2-硝基-5-苄氧基甲苯是有机中间体,可以进一步采用Reissert法合成吲哚类化合物.以间甲酚为原料,采用一步硝化法,先0℃以下亚硝化,再程序升温至45℃氧化得到4-硝基间甲酚粗品.产品精制后收率为76.5%,高于两步硝化法的收率52%.探索了苄基三乙基氯化铵,四丁基溴化铵、OP-10、聚乙二醇200和聚乙二醇600等几种相转移催化剂对该步反应收率的影响.聚乙二醇600的相转移催化作用明显,精制后产品收率在89%以上.4-硝基间甲酚与氯化苄在乙醇钠作催化剂的条件下制备2-硝基5-苄氧基甲苯,收率为86.9%.合成2-硝基-5-苄氧基甲苯的总收率达77%以上.通过熔点、红外和气质联用对产品进行了表征.     

素馨醛合成工艺条件的优化

在碱性催化剂固体K2CO3和相转移催化剂苄基三乙基氯化铵(BTEAC)的作用下,由苯甲醛和庚醛合成了素馨醛.用正交试验法考察了原料配比、BTEAC用量和DMF用量对产品素馨醛收率的影响.实验结果表明:在n(苯甲醛)∶n(庚醛)=1.4∶1,BTEAC用量为2.0 g,DMF用量为5.0 g时,素馨醛的收率最高,达到85.1%.     

素馨醛合成工艺条件的优化

在碱性催化剂固体K2CO3和相转移催化剂苄基三乙基氯化铵（BTEAC）的作用下，由苯甲醛和庚醛合成了素馨醛．用正交试验法考察了原料配比、BTEAC用量和DMF用量对产品素馨醛收率的影响．实验结果表明：在n（苯甲醛）：n（庚醛）=1．4：1，BTEAC用量为2．0g，DMF用量为5．0g时，素馨醛的收率最高，达到85．1％．     

相转移催化法改进合成4-苯基-1,3-二(噁)烷

采用相转移催化法,以苄基三甲基氯化铵为相转移催化剂,通过正交实验,得到改进合成4-苯基-1,3-二噁烷的最佳反应条件,提高了收率和纯度.实验表明,相转移催化剂的用量为甲醛摩尔数的1.2%,原料投料比(甲醛和苯乙烯的摩尔比)为1.6∶1,硫酸的浓度为40%,反应时间为4 h、反应温度为30℃时,产物选择性最好,收率为92%.     

正交实验法优化壬二酸合成条件及反应机理

以过氧化氢和臭氧联合为氧化剂,油酸为原料制备壬二酸的工艺进行了研究。根据正交实验L9(34)表格设计,考察了不同的过氧化氢的浓度、通入臭氧的流速以及不同种类钨化合物与季铵盐组成的相转移催化体系等4个因素在3种不同水平条件下对壬二酸收率的影响。结果表明,以20 g油酸为原料,滴加30%H2O260 mL,加入0.6 g磷钨酸,0.5 g十六烷基三甲基溴化铵,通入臭氧质量浓度为4 000 mg/m3,壬二酸收率为70.0%。探索了臭氧-过氧化氢联合氧化法制备壬二酸的反应机理,发现.OH是一个重要的反应物。     

Synthesis, characterization and bioactivity evaluation of diallyl disulfide

1 INTRODUCTIONGarlic , one of the most frequently usedspices , has been known for its diverse biologicalactivities ,such as antithrombosis , antiatheroscle-rosis ,anti mutagenesis ,and antibacterial[1 2].It isrecently knownthat diallyl disulfide ,a major orga-no-sulfur compoundin garlicinhibits the growth ofhuman tumor cells from colon, lung, skin, andbreast origins[3 6].Smoll et al[7]reportedthat iodo-niumand allyl mercaptan could form diallyl disul-fide . Moreover , Challenger et al[8]r…     

3, 4-二羟基苯甲酸乙酯合成工艺研究

以4-甲基邻苯二酚为原料,经氧化、酯化两步反应合成产物3, 4-二羟基苯甲酸乙酯,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。通过一系列实验,探讨了氧化反应时催化剂TBAB用量、高锰酸钾用量、反应时间、反应温度对3, 4-二羟基苯甲酸产率的影响,以及酯化反应中催化剂TsOH用量、乙醇用量、反应时间、反应温度对3, 4-二羟基苯甲酸乙酯产率的影响。在最优合成条件下,3, 4-二羟基苯甲酸乙酯的产率可达90.5%。实验证明本合成方法提高了产率,降低了成本,具有较好的工业应用前景。       

酸性高锰酸钾氧化苄醚混合物制备苯甲酸的实验研究

研究了以酸性高锰酸钾氧化苄醚混合物制备苯甲酸的方法。探讨了反应时间、温度、高锰酸钾用量、酸度等因素对苯甲酸产率的影响,通过正交实验法得到最优反应条件:6.5 g高锰酸钾溶解于150 mL水中,加入3 mL浓硫酸配成酸性高锰酸钾溶液,与2.5 mL的苄醚混合物(约3 g)反应,反应温度60℃;反应时间6 h,苯甲酸的产率可达到94.8%左右,纯度99.5%以上。     

采用相转移催化氧化法脱除焦化苯中噻吩的研究

以模拟焦化纯苯为研究对象,以四丁基溴化铵（TBAB）为相转移催化剂,采用相转移技术,探讨相转移催化（PTC）氧化法脱除焦化纯苯中噻吩的工艺奈件。结果表明,加入TBAB改善了两相间的传质,有效增强了氧化脱硫过程的速率。于反应温度70℃、反应时间45min、水相中TBAB含量为0．2％、H2O2含量为16％、甲酸含量为8％、搅拌速率为400r／min、剂苯比为3：10等操作条件下反应时,噻吩脱除率可达到89％以上。     

甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成

采用两步法合成甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)．通过中和反应,由甲基丙烯酸和氢氧化钠反应制得甲基丙烯酸钠盐;经研磨干燥,加入不同的阻聚剂和相转移剂,与环氧氯丙烷(ECH)按一定比例在干燥的反应体系中反应,减压蒸馏后得到产物．结果表明：该反应的最佳阻聚剂为对苯二酚,相转移催化剂为四丁基溴化铵(TBAB)．通过正交实验设计优化了反应条件：反应温度90-95℃ ,反应时问4 h,物料配比W(甲基丙烯酸钠)：W(ECH)=1：6．产率达到86．5% ,用盐酸丙酮法测得环氧值高达98．6% ．     

用相转移催化法制备乙酸苄酯

本文报导了用相转移催化法合成乙酸苄酯。价格较便宜的十六烷基三甲基溴化铵用作相转移催化剂。乙酸苄酯的产率十分满意。对反应条件进行了探索,并得出较优化的反应条件。     

有机合成中相转移催化剂的研究进展

在有机化学反应中,由于相转移催化反应产率高,反应条件温和,选择性高,操作简单,已经成为一种应用非常广泛的合成方法．在大多数文献中,相转移催化剂（PTC）是以名称来分类,本文以反应系统的状态来分类,如液—液PTC、固—液PTC、三相PTC和反相PTC．介绍了相转移催化的一些催化机理,以及近期的一些PTC．     

微波辐射相转移催化合成对硝基苯甲醚

以四丁基溴化铵（TBAB）为相转移催化剂,在微波辐射下,由对硝基氯苯合成对硝基苯甲醚,研究了微波功率,辐射时间,催化剂种类和用量,反应物配比对反应产物收率的影响。     

液相沉淀法制备的棒状α-MnO2研究

采用硫酸锰和高锰酸钾为原料,用液相沉淀法制备α-MnO2,经XRD、SEM、差热热重、循环伏安和恒流充放电测表征分析.结果表明,硫酸锰和高锰酸钾在80℃的条件下,反应4h,得到分散均匀、棒径约10 ～20 nm的α-MnO2粉体,在1 mol/L的Na2SO4电解液中扫描速度为75 mV/s,表现出较好的循环特性,300 mA/g恒流充放电,比电容为112.6 F/g,阻抗为0.75 Ω.