科研论文：1，1，1-三氯-2-硝基乙烷的合成

本文主要研究以1，1-二氯乙烯为主要原料，采用浓盐酸和浓硝酸混酸法，直接合成中间体1，1，1-三氯-2-硝基乙烷。通过正交实验确定了反应的最佳条件。     

1，1，1-三氯-2-硝基乙烷的合成研究

新烟碱类化合物代表了一类新型的、有独特化学及生物性质的化学杀虫剂，烯啶虫胺作为新一代的杀虫剂，具有光不稳定性，对环境安全，喷洒有良好的叶面残留影响，高杀虫活性、无植物毒性。在防治水稻、蔬菜及其它刺吸口器类昆虫有明显的效果，还可以应用于土壤，对传统杀虫剂难于控制的温室害虫有很好的效果。1，1，1-三氯-2-硝基乙烷是合成烯啶虫胺(Nitenpyram)的重要中间体。目前，国内关于为碱类农药烯啶虫胺及其中间体1，1，1-三氯2硝基乙烷的研究报道较少，笔者采用1，1-二氯乙烯(偏二氯乙烯)浓盐酸和浓硝酸混酸直接合成1，1，1-三氯-2-硝基乙烷。     

1,1,1-三氯-2-硝基乙烷的合成研究

以1,1-二氯乙烯为主要原料,采用浓盐酸和浓硝酸混酸法,直接合成农药中间体1,1,1 三氯 2 硝基乙烷。通过正交实验确定了反应的优化条件:温度 30℃、时间 1.5 h、偏二氯乙烯∶浓盐酸∶浓硝酸为1∶1.1∶1.3(mol),收率66.5%。     

1,1,1-硝基乙烷的合成

以偏二氯乙烯为主要原料,盐酸和硝酸组成的混酸合成1,1,1-硝基乙烷。当1,1-二氯乙烯为1mol、盐酸为1．4mol,硝酸为1．4mol、温度为25℃时,收率为80％,含量为78％。     

1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯的合成

研究了以硝基甲烷和二硫化碳为原料,合成1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯。考察了反应温度、反应时间、甲基化试剂、溶剂、投料比等对于反应产物的影响,得到优化工艺条件为:反应温度35℃,反应时间3h。以硫酸二甲酯为甲基化试剂,常温下反应时间3 h,重结晶得1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯,收率为84%,产物通过IR、1H-NMR鉴定。     

1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯的合成

研究了以硝基甲烷和二硫化碳为原料合成1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯。考察了反应温度、反应时间、甲基化试剂、溶剂、投料比等对反应的影响。得到优化工艺条件：反应温度35℃、反应时间3h。以硫酸二甲酯为甲基化试剂,常温下反应时间3h,重结晶得1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯,收率为84％,产物通过IR、^1H—NMR鉴定。     

1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成

以1,1,2 三氯乙烷为原料,先与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,再与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比,偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响,得到优化反应条件为:第一步反应温度65℃,反应时间1 5h,C2H3Cl3:NaOH=1 00:1 15,偏二氯乙烯的收率99%;第二步反应HNO3:HCl=1 3:1 3:1(mol/mol),反应温度20℃,反应时间3h,产物通过GC MS结构分析。     

1，1-二（4-羟基苯基）-1-苯基一-2，2，2-三氟乙烷的合成

以1，1，1-三氟笨乙酮与苯酚为原料在酸性条件下反应合成了标题化合物，并通过IR，^1HNMR对其结构进行了表征。     

1，2-二苯乙烷的合成工艺进展

1,2-二苯乙烷是一种重要的有机合成中间体,本文对其多种合成工艺进行了总结和讨论。其中包括FriedelCrafts烷基化反应、苄基氯偶联反应、苯偶姻还原反应、苯和环氧乙烷的烷基化反应、甲苯氧化缩合反应及乙炔芳香化法。最后对1,2-二苯乙烷的应用和发展现状进行了简要介绍。     

三氯甲基-3-硝基-苄醇的合成

以闻硝基苯甲醛和三氯甲烷为原料进行反应合成氯舒隆的关键中间体--三氯甲基-3-硝基-苄醇.实验结果表明,反应的较佳工艺条件为:n(间硝基苯甲醛):n(氯仿)=1:2.7,反应温度.5℃左右,反应时间5h;反应收率在98%以上,产物纯度大于98.5%.该工艺具有成本低、收率高、操作方便等优点.     

2-噁唑烷酮的合成

用尿素和氨基乙醇为原料，以DMF为反应溶剂合成了2-噁唑烷酮。产品结构经红外和核磁共振氢谱确认。研究了主要反应条件对合成收率的影响，确定了最佳反应条件为：尿素、氨基乙醇和DMF的物质的量之比为1：1：3．42，反应温度为170℃，反应时间为6h。在此条件下，产品2-噁唑烷酮的收率可达85％以上。反应溶剂DMF可回收利用，产品收率不下降。简化了后处理过程，只需少量无水乙醇洗涤产品即可，节约了成本，适宜工业化生产。     

2,2,3-三氯-3-苯基-3-(3-甲基苯甲酰基)丙腈的合成研究

以苯甲酰氯、四氯化碳、间甲基苯甲酰氰为原料,合成了标题化合物。重点考察了氰化过程中不同原料配比、反应温度、时间、溶剂和催化剂用量对收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:n(1,1,2-三氯-2-苯基乙烯)∶n(3-甲基苯甲酰氰)=1∶1.2,二氯甲烷为反应溶剂,3 mmol催化剂三乙胺,室温反应5 h,总收率达80.6%。     

2-氯-4，6-二甲氧基嘧啶的合成

以丙二腈、甲醇、单氰氨等为主要原料合成了2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶,采用三氯化磷法代替传统的制备氯化氢的方法,既不造成污染,且可通过生成副产品亚磷酸来提高生产效益。同时考察了合成过程中pH值对反应的影响,确定了pH值控制在5．8～6．2比较适宜。最终制得该产品的总收率为69．9%。     

2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶的合成研究

以2,6-二氯吡啶为原料,通过硝化、氨化、甲氧化合成2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶,反应总收率60.6%,产物结构通过IR、1HNMR进行结构表征,证明结构正确。     

浅述毒死蜱的合成

介绍了毒死蜱及其中间体三氯吡啶酚合成路线及方法,并对其合成路线进行简单述评。     

2,3,4-三氟硝基苯的合成新方法

介绍了一种合成2,3,4-三氟硝基苯的新方法.以1,2,3-三氯苯为起始原料,经硝化、氟化反应制得目标产物,产品含量大于99%,收率60%.     

1,2,3-三氟-4-硝基苯合成方法改进

介绍了一种合成1,2,3-三氟-4-硝基苯的新方法:随着近年来三氯苯生产技术的发展,以1,2,3-三氯苯为起始原料,经硝化、氟化两步反应制得1,2,3-三氟-4-硝基苯,产品含量大于99%,收率60%,具有反应步骤少、操作简单等优点。     

2-乙氧基丙烯的合成

介绍了2-乙氧基丙烯(EPP)的用途及合成方法，采用自制催化剂由2，2-二乙氧基丙烷(DEP)合成2-乙氧基丙烯．总收率达到84．5％。