电感耦合等离子体发射光谱法测定钼中铁含量不确定度评定

依据电感耦合等离子体发射光谱法测定钼中铁含量的方法,确定了不确定度分量,分析来自标准溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素,对各不确定度分量进行了计算与评定,当铁的浓度为8.13 mg/L时,测量结果的扩展不确定度为0.116 9 mg/L(k=2)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中铜的不确定度评定

对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定低合金钢中铜的不确定度来源进行了详细分析,对测定过程中的主要不确定度进行了合理的评定,包括:样品称量引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度以及测量的重复性和仪器引入的不确定度,最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度,并确定了分析结果的置信区间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中硅含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对低合金钢中硅进行测定,应用统计学理论对其分析结果不确定度的产生原因进行分析,建立测量过程分量的数学模型,分析测量过程不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间。给出低合金钢中硅的含量及其置信区间为0．472％±0．014％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钨系合金粉末中钨含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴铬钨系合金粉末样品中钨含量,并建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,找出了该检测过程中的不确定度的主要来源,主要有标准溶液配制过程、称量过程、溶液定容过程、试液稀释过程、校准曲线拟合过程、重复测量等引入的不确定度分量。按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的规定逐一分析了影响不确定度的主要因素,并对各种不确定度分量进行量化计算,最后得出合成标准不确定度和扩展不确定度,给出测试结果。结果表明：标准溶液配制过程、校准曲线的拟合过程及重复测量是不确定度的主要来源,ICP-AES用于测定钴铬钨系合金粉末样品中钨的结果令人满意,同时为ICP-AES测定钨元素的不确定度评价提供了一定的参考价值。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中11种成分的不确定度评定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对工业硅中11种化学成分进行系统的不确定度分析,阐述了测定过程不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了量化计算,提出了量化过程所需各参数的采集和统计计算方法,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。     

电感耦合等离子发射光谱法测定低合金钢中硅含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对低合金钢中硅进行测定,应用统计学理论对其分析结果不确定度的产生原因进行分析,建立测量过程分量的数学模型,分析测量过程不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间。给出低合金钢中硅的含量及其置信区间为0．472％0．017％。     

分析测试中测量不确定度及评定 第四部分 实例(5):电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钼量的不确定度评定

讨论和比较了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢中钼量的各种不确定度因素,并评定了该方法测定钼量的不确定度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化硒中砷量的不确定度评定

介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定二氧化硒中砷,依据JJF1059-1999的要求,系统的分析了检测过程中各不确定度引入的来源,计算出各种不确定度分量并将其合成,从而得出了用此方法测定二氧化硒中砷量的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定耐火材料中三氧化二硼

以碳酸钠为熔剂, 在约1 000 ℃的温度下熔融样品, 熔融物用盐酸溶解, 选择249.773 nm波长的谱线为分析线, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了耐火材料中三氧化二硼含量。熔样时引入大量钠盐, 产生的基体效应对测定有影响, 但可以采用基体匹配方法克服。耐火材料中铝、硅、铁、钛、钙、镁等共存元素对硼的测定没有影响。方法的检出限为0.2 μg/mL。用方法分析了自配含硼耐火材料合成样品, 三氧化二硼测定值与参考值基本一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)小于5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定硅铁中锰含量的不确定度评定

详细阐述了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定硅铁中锰含量的不确定度评定。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素

铬铁矿是一种极难分解的矿物,包含多种元素,常见的分析方法是将每种元素单独取样分析,费时费力,因此有必要寻求一种简便快速的分析方法。采用1.5g碳酸钠-四硼酸钠在1000℃熔融30min分解样品,选用50mL 25%(V/V)盐酸进行酸化处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等元素含量,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等的方法。考察了铬对其他元素的影响,用加铬和不加铬的标准溶液系列测定其他元素,结果无明显差别,因此选用不加铬的标准溶液系列测定其他元素。在线性范围内,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9995;方法检出限为0.0003%~0.008%。按照实验方法测定铬铁矿标准物质GBW07201和GBW07819中铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.41%~5.5%,测定值和认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铬铁矿中铬和铁

利用电感耦合等离子体发射光谱法,建立了一种快速测定铬铁矿中铬和铁量的一种方法。样品利用高铝坩埚和过氧化钠进行熔融后,用热水浸取后再用硝酸酸化,在选定铬(267.716{97})和铁(238.204{107})作为测定波长的条件下,进行电感耦合等离子体发射光谱法测定。干扰试验表明,一般铬铁矿中存在的其他杂质元素均不干扰测定。按照实验方法应用于2个铬铁矿样品中进行铬和铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=10)小于0.350%,回收率为101%~103%。并与标准样品的认定值比较,结果吻合。     

ICP-AES法测定低合金钢中铬的不确定度评定

分析了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定低合金钢中铬的检测过程,建立了该方法的定量数学模型.研究了该检测过程中不确定度的主要来源,并计算了公式中各变量的不确定度,最后计算出检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

试样经无水碳酸钠－硼酸混合熔剂高温熔融,盐酸溶解盐类后,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定三氧化二铁的含量。确定了样品的最佳分解条件：熔样温度为1　150 ℃,混合熔剂用量为20 g;选择合适的分析谱线Fe 239562 nm和Fe 259940 nm,采用0100 0 g的称样量可消除基体干扰。方法用于标准样品和试样中三氧化二铁的测定,相对标准偏差小于10%,回收率在97 %～101 %之间;标准样品分析的测定值与认定值相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰桃中铌含量

试验采用盐酸溶解样品,选择Nb 316.340 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰桃中铌含量的方法。铌的质量浓度在0～1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 91,方法检出限为0.015 6μg/g。按照试验方法应用于锰桃中铌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.52%,回收率为98.0%～103.5%,且与分光光度法的测定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定焦炭中的磷

用HNO3和HF溶解样品,加HClO4冒烟,采用ICP-AES直接测定焦炭中的磷。分析谱线为213.618nm,通过同步背景扣除消除背景干扰及光源噪音,选定了仪器的最佳工作条件。结果表明,该方法简单快捷,检出限为0.010μg/mL,RSD(n=8)为1.034%,加标回收率在98.7%～101.4%,用于实际样品分析,测定结果与标准值和其他方法的测定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中硼

提出了一种快速测定钛合金中B的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,优化了仪器参数,确定了最佳的分析条件。试样经硫酸和硝酸溶解后,选择B 208.957光谱线作为硼的分析线,试液直接用ICP-AES法测定,基体和共存元素产生的光谱干扰采用基体匹配和对背景发射位以2点校正的方法进行消除,硼的检出限为0.000 72μg/mL。对一钛合金样品进行10次测定,相对标准偏差小于1%,加标回收率在97%~130%之间,本法的分析结果与分光光度法一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硫

试样经硝酸和氢氟酸低温溶解,加入高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了萤石中硫的含量。研究了基体效应、共存元素间干扰及校正。结果表明,基体氟化钙和共存元素Al、Fe、Ba、Mn、P对测定无影响。在选定条件下,硫的含量在0.003%~6.5%范围内与发射强度线性关系良好,相关系数大于0.9990。方法应用于萤石标准样品YSB1479-02和实际样品分析,结果与认定值或燃烧碘量法吻合,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)不大于1.5%,回收率在96%~104%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定污泥废料中铬

污泥废料中铬含量很低,通常采用分光光度法测定铬的含量,该方法操作繁杂,周期较长.使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(IC P-A ES)测定污泥废料中的铬,快速高效.采用硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解样品,选择C r267.716 nm波长的光谱线作为铬的分析线.在选择最佳实验条件下测定,污泥废料中硅、碳和铁等杂质元素对测定...