奥氮平合成工艺的研究

以硫、丙醛以及丙二腈为原料,经过关环、缩合和还原合成奥氮平;通过改变反应物的配料比、控制反应温度等方法缩短反应时间,优化工艺路线,并提高奥氮平的收率,总收率达到40％.     

奥氮平有关物质的合成

为合成奥氮平杂质2-甲基-5,10-二氢-4H-噻吩并[2,3-b][1,5]苯二氮杂-4-酮(杂质Ⅰ),以2-氨基-3-氰基-5-甲基噻吩和2-氟硝基苯为起始原料经亲核取代、还原关环及水解3步反应合成了目标化合物,并用NMR及HR-MS进行结构确证,总收率为44%。此方法简单易行、经济实用,为奥氮平杂质对照品的制备奠定了物质基础。     

环丙沙星合成中哌嗪缩合反应工艺综述

哌嗪缩合反应是环丙沙星生产工艺中的关键步骤。本文针对环丙沙星生产中哌嗪缩合工艺如原料，熔剂，合成方法，反应温度及后继处理方法进行了概述，为环丙沙星合成的工业化生产提供了宝贵信息。     

水胺硫磷合成工艺研究

通过优选相转移催化剂和溶剂,减少水胺硫磷合成副反应的发生,合成收率达90％～92％。     

奥氮平衍生物的合成及其生物活性研究

本文以奥氮平为先导物,合成7个奥氮平衍生物,该系列化合物结构经1H NMR、13C NMR、MS鉴定,并对奥氮平其及其衍生物进行药理活性筛选.研究结果表明,与奥氮平相比,个别奥氮平衍生物能够提高细胞的存活率,凋亡指数也有明显降低.     

丙烯酸酯合成工艺研究

对丙烯酸酯合成工艺的过程参数进行了优化测试,提出了合适的工艺操作参数,配料为:1 mol苯甲醇,1.05 mol~1.1 mol丙烯酸,10 g~11 g NaHSO4.H2O催化剂,200 g甲苯脱水剂;反应时间为1.5 h~2 h;反应温度115℃~122℃。收率大于89%。     

新戊二醇合成工艺研究

对新戊二醇的缩合歧化工艺进行了改进,缩合反应采用碱性缓冲盐作催化剂,同时优化了反应条件,新戊二醇合成收串高达96%以上;创新性地选取低碳醇类溶剂溶解新戊二醇而不溶解甲酸钠,有效地解决了甲酸钠与新戊二醇分离困难的问题,同时大大减少了新戊二醇的损失;在减压脱水工段,增加了吸收塔以回收水蒸汽夹带的新戊二醇,新戊二醇总收率达到88%以上.     

扁柏醇合成工艺研究

以普通化工原料CPD(环戊二烯)和NaH为原料,经Wurtz取代反应、【2+2】环加成反应和Beckmann重排反应三步骤合成高纯度扁柏醇,反应条件温和,原料廉价易得,经检测纯度可稳定达到99.8%左右。该方法优于其它反应步骤较多、合成条件苛刻的全合成工艺和传统提取工艺,可实现工业大规模生产。     

2—恶唑烷酮合成的工艺研究

本文研究了２－恶唑烷酮的合成，产品收率为５８．２％，纯度为８６．４％，对原料配比，溶剂用量、反应温度及反应时间等影响因素进行了探讨，确定了较佳的反应条件。     

脱叶灵的合成工艺研究

以碳酸二甲酯、水合肼和氯乙醛等为原料,经过三步反应,制得关键中间体5-氨基-1,2,3-噻二唑,再与苯基异氰酸酯反应,合成了脱叶灵。通过实验研究,筛选了适合的溶剂和优化的反应条件,使产品总收率提高到18%,产品含量达到96%。本方法反应条件温和,三废减少,更适合于工业化生产。     

抗坏血酸合成中酯化工艺研究

薄层层析法对抗坏血酸合成工艺中的酯化反应分析表明，酯化反应３ｈ可以反应完全。缩短生产工艺中的酯化转化反应时间，收率可比原来提高１％，脱水温度改为室温后，对产后质量无影响。     

清洁溶剂中的绿色合成及催化加氢反应研究

在整个化工生产当中,诸多与化学品制造存有关联的污染问题多来自于原料及其制备时所运用的有机化合物。最为常见的乃是在分离与反应过程中所采用的溶剂,这些溶剂不仅容易引起水源污染,而且还易燃、易爆,所以运用无毒无害的溶剂对具有挥发性的有机溶剂予以替代,已经成为绿色化学研究的重点方向。通过对有机合成当中采用近临界水对有机反应当中的有害溶剂予以替代,探讨此方法的可行性。     

抗氧剂1076合成工艺研究

以2，6-二叔丁基苯酚合成抗氧剂1076，探索出最佳工艺条件，及中间产品β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯的制备方法。     

桂皮酸的合成工艺研究

以苯甲醛和醋酐为原料,无水醋酸钠为催化剂,运用perkin反应,在145～150℃条件下合成得到桂皮酸,总收率约78,0%。反应最佳配比为n醋酐:n苯甲醛=2.8:1,n无水醋酸钠:n苯甲醛=1.08:1。     

氯乙酸乙酯合成工艺研究

利用强酸性阳离子树脂作为催化剂,采用反应精馏的方法合成了氯乙酸乙酯。考察了反应温度、反应时间和酸醇比对反应的影响。通过实验证明,当反应温度为75℃时,液体在第一反应器的停留时间为25 min,在第二反应器的停留时间为20 min,醇酸物质的量比为4∶1时,可以取得较高转化率,第一反应器转化率为70.22%,第二反应器转化率为98.92%。     

磷酸三苯酯的合成研究

文章研究了以苯酚、氢氧化钠、三氯氧磷为原料制备磷酸三苯酯的合成方法。在合成磷酸三苯酯的实际过程中,考察了物料摩尔比、反应时间、溶剂等因素对产率的影响,探寻了合成磷酸三苯酯的最佳工艺条件:氢氧化钠与苯酚的摩尔比为1.2,搅拌速度控制在90转、分为宜,滴加时间为1.5~2.0 h,滴加完毕需继续搅拌2~3 h,二氯甲烷作为溶剂,产率高达91.2%。     

对二乙氨基苯甲酸合成工艺研究

探讨了用苯作溶剂，利用维斯迈尔反应（Vilsmeier)合成对二乙氨基苯甲醛的工艺，用苯代替DMF作溶剂，苯可循环利用，降低生产成本，减少环境污染，采用本法合成的产品纯度高，原料利用充分，通过正交试验，考察了原料配比，加料次库，加料速度等对反应收率的影响，得到了最佳工艺条件，为工业生产提供了可靠的依据。     

对氯苯乙酮合成工艺的研究

本工作以新的方法合成了对氯苯乙酮,克服了传统合成法的缺点,并有重结晶法去除了邻位副产物,产品纯度可达９９．５％以上。     

对二甲氨基苯甲醛合成工艺改进研究

本文报道了用苯作溶剂,利用维斯迈尔法（Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ）合成对二甲氨基苯甲醛的研究,此法合成的产品纯度高,可直接用于下一步压热敏染料的合成。此法用苯代替ＤＭＦ作溶剂,苯可循环利用,降低生产成本,减少环境污染。通过正交试验,考察了原料配比、加料次序、反应温度、反应时间等对反应收率的影响,优化了工艺条件,对工业生产具有重要的参考价值。