Ce0.8Sm0.2O1.9基纳米复合材料的共沉淀合成与氧离子导电性

用化学共沉淀法制备了Ce_0.8Sm_0.2O_1.9-La_9.33Si₆O₂₆纳米复合氧离子导电材料,通过X射线衍射和透射电子显微镜对合成材料的相结构进行了分析,利用交流阻抗分析测试研究了材料的离子导电性. 结果表明,纳米复合材料的煅烧粉末的平均晶粒尺寸为20nm、烧结陶瓷体的平均晶粒尺寸为44nm;700℃时,纳米复合导电体的离子导电率为0.25Ω/cm;在整个测试温度范围内,纳米复合导电体比纯La_9.33Si₆O₂₆提高了3个以上数量级,并高于纯相Ce_0.8Sm_0.2O_1.9的导电性.     

Ce0.8Sm0.2O1.9基纳米复合材料的共沉淀合成与氧离子导电性

用化学共沉淀法制备了Ce_0.8Sm_0.2O_1.9-La_9.33Si₆O₂₆纳米复合氧离子导电材料,通过X射线衍射和透射电子显微镜对合成材料的相结构进行了分析,利用交流阻抗分析测试研究了材料的离子导电性. 结果表明,纳米复合材料的煅烧粉末的平均晶粒尺寸为20nm、烧结陶瓷体的平均晶粒尺寸为44nm;700℃时,纳米复合导电体的离子导电率为0.25Ω/cm;在整个测试温度范围内,纳米复合导电体比纯La_9.33Si₆O₂₆提高了3个以上数量级,并高于纯相Ce_0.8Sm_0.2O_1.9的导电性.     

La9.33(SiO4)6O2粉末的熔盐法合成及其电解质导电性研究

采用熔盐法于900℃成功合成了La9.33(SiO4)6O2前驱粉体,并在1500℃烧结成瓷.利用X射线粉末衍射和环境扫描电镜对样品的物相和形貌进行了分析和表征,结果证明合成产物为磷灰石相,其陶瓷电解质晶体颗粒饱满均匀,有较好的致密性.采用交流阻抗谱研究了材料的导电性,发现用熔盐法制备La9.33(SiO4)6O2陶瓷...     

溶胶凝胶-自燃烧法合成La 9.33Si 6O26超细粉体

用柠檬酸和乙二醇做络合剂和燃料,硝酸盐做氧化剂,用氨水调节溶胶pH值,通过溶胶凝胶-自燃烧法一步合成了可用于固体氧化物燃料电池(SOFC)的新型固体电解质La9.33Si6O26.用XRD、TEM等分析方法对合成粉体进行了物相测定与形貌观察,并初步考察了粉体的烧结性能.结果表明:通过工艺参数的有效设计,溶胶-凝胶和自燃烧过程可以在短时间内达到合成所需要的高温,一步合成粒径约为150～300 nm的单相La9.33Si6O26超细粉体,其烧结温度比固相法制备的粉体的烧结温度约低200℃.     

纳米Bi2O3-Y2O3快离子导体的制备

以共沉淀法制备的纳米(75mol%Bi2O3+25mol%Y2O3)混合粉体作为原料,通过无压反应烧结工艺制备了纳米Bi2O3-Y2O3快离子导体.对烧结过程中高导电相(纳米δ-Bi2O3)的形成规律研究表明固溶反应发生在烧结过程的初期,在烧结过程中晶粒生长规律符合(D-Do)2=K·t抛物线方程.用模式识别技术对δ-Bi2O3相生成的工艺条件进行优化的工艺参数优化区为Y＞-1.846X+3.433(X=0.0059T+0.0101t,Y=-0.0059T+0.0101t,式中,T为烧结温度,t为烧结时间).在T=600℃,t=2h无压反应烧结条件下,纳米晶Bi2O3-Y2O3快离子导体材料的相对密度可达96%以上,并且微观结构致密均匀,很少有残留气孔和裂纹,平均晶粒尺寸在100nm以下.     

La9(SiO4)6-x(VO4)xO1.5+0.5x的合成及其导电性能的研究

利用溶胶-凝胶法低温合成了钒掺杂硅酸盐氧基磷灰石La9(SiO4)6-x(VO4)xO1.5+0.5x(x=0、0.5和1),经XRD表征所得产品为磷灰石相.以电化学阻抗谱研究了其导电性能,V的掺杂使电导率大大提高,700℃时La9(SiO4)5(VO4)O2电导率为5.23×10-3S·cm-1,与未掺杂V的La9(SiO4)6O1.5相比提高了5倍.氧分压Po2=105～1Pa时,La9(SiO4)6O1.5的电导率不改变,而La9(SiO4)5(VO4)O2的电导率则随着氧分压的降低而稍有增加,表明钒的掺杂在体系中引入n型电子导电.     

La0.8Sr0.2CoxFe1-xO3型氧扩散障层材料的制备及结构性能研究

采用共沉淀-凝胶方法制备La0.8Sr0.2CoxFe1-xO3(x=1.0、0、0.3)氧扩散障碍层材料的前驱体,分别用X射线衍射分析、透射电镜、扫描电镜和交流阻抗谱仪对三种不同粉体及其陶瓷结构和性能进行研究.结果表明:在870℃下焙烧制备的La0.8Sr0.2CoxFe1-xO3(x=1.0、0、0.3)粉末具有钙钛矿相结构,无硬团聚,颗粒大小在20～60 nm.此粉末经冷等静压250MPa成型后,在1120℃下烧结6h,La0.8Sr0.2CoO3和La0.8Sr0.2FeO3混合导体的电导率在10—1S/cm数量级,而La0.8Sr0.2Co0.3Fe0.7O3导电率最高达100 S/cm数量级.三种陶瓷都是电子电导远大于离子电导的混合导体,电导率最高值在200～300℃范围,偏向低温.     

La0.6Sr0.4Co1-yFeyO3的混合导电性研究

采用直流四探针法和两端子电子阻塞电极交流阻抗谱研究了GNP法制备La0．6Sr0．4Co1-yFeyO3陶瓷的电子-离子混合导电性能．在室温-900℃范围内，La0．6Sr0．4CoO3的电子电导率随温度的升高而单调降低，其它样品的电子电导率随温度的升高在600℃附近达到最大值．La0．6Sr0．4Co1-yFeyO3陶瓷的氧离子电导率随温度的升高而增加．在相同温度下，随着Co／Fe比例的增加，La0．6Sr0．4Co1-yFeyO3陶瓷的电子电导率和氧离子电导率增加，电子导电活化能和离子导电活化能降低．氧离子迁移数随温度的升高而增加，随Co／Fe比例的增加而降低．     

MgO-Y2O3-ZrO2陶瓷的制备及其离子电导性能研究

对Y2O3-MgO-ZrO2陶瓷的制备及导电性能进行了实验研究.利用共沉淀法合成了Y2O3-MgO-ZrO2超细粉体,研究了PH值对溶胶体系电位的影响.实验结果表明,溶液中PH为8.5时,Zeta电位达到最大值,可阻止团聚颗粒产生.应用XRD、交流阻抗法测定了MgO-Y2O3-ZrO2陶瓷的相结构与电导率.研究发现(ZrO2)0.88(YO1.5)0.08(MgO)0.04具有良好的离子导电性,在1273K下电导率达到10-1S·cm-1.     

添加La2O3对Mg2TiO4陶瓷的显微结构与微波介电性能的影响

采用传统烧结工艺，制备了具有不同La2O3含量的镁钛镧陶瓷，并研究了La2O3组份对材料晶相构成、晶粒、晶界的演变、介电常数和品质因数的影响。结果表明，不含La2O3的钛酸镁陶瓷主晶相为Mg2TiO4，其平均晶粒尺寸＞60μm；引入La2O3后，出现新晶相La0.66TiO2.99，材料的晶粒尺寸明显下降；随La2O3含量的增加，材料的介电常数线性增加，材料的品质因数Q在10GHz出现最大值（16558）。     

表面诱导沉淀法制备Al2O3-ZrO2纳米复合粉体

采用表面诱导沉淀法,制备了Ａｌ_２Ｏ_３－ＺｒＯ_２（１５ｖｏｌ％）纳米复合粉料,利用透射电子显微镜对其形貌进行了表征．结果表明：在ｐＨ＝５时,可以使ＺｒＯ_２前驱体均匀地包裹在Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面,经过８００℃煅烧之后,Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面均匀地结合着粒径约为３０ｎｍ的ＺｒＯ_２颗粒,ＺｒＯ_２颗粒尺寸均匀．该粉体经过２４ｈ球磨和超声波处理之后,未发生ＺｒＯ_２颗粒脱落现象,表明ＺｒＯ_２颗粒与Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面结合紧密．     

不同表面活性剂处理的Sb_2O_3对PVC复合材料阻燃性能的影响

利用高能球磨法制备Sb_2O_3粉末,采用聚乙二醇-6000、十二烷基硫酸钠和OP-10对Sb_2O_3粉末进行表面改性,研究不同表面活性剂改性的Sb_2O_3颗粒对PVC复合材料体系阻燃性能的影响。运用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对Sb_2O_3的物相组成、颗粒形貌、平均粒径进行表征,利用X射线能量色散谱仪(EDS)、极限氧指数仪以及垂直燃烧实验分别对Sb_2O_3/PVC复合材料的粒子分布、阻燃性能进行研究。结果表明:当聚乙二醇-6000作为表面活性剂时,由于纳米Sb_2O_3粒子表面有机膜空间位阻效应较大,使得纳米Sb_2O_3在PVC基体中表现出良好的分散性。当纳米Sb_2O_3添加量为1.26%(质量分数,下同)时,PVC复合材料的氧指数为27.1%,材料处于难燃级别;当采用十二烷基硫酸钠和OP-10作为表面活性剂时,Sb_2O_3颗粒表面包覆效果差,Sb_2O_3颗粒粒径分别为100nm和150nm,Sb_2O_3在PVC基体中分散性变差,并出现团聚现象。当Sb_2O_3添加量为1.26%时,PVC复合材料的氧指数分别为24.7%和25.3%,材料未达到难燃级别。     

Synthesis of W-Y_2O_3 alloys by freeze-drying and subsequent low temperature sintering:Microstructure refinement and second phase particles regulation

In this work,W-Y2 O3 alloys are prepared by freeze-drying and subsequent low temperature sintering.The average size of reduced W-Y2 O3 composite powders prepared by freeze-drying method is only 18.1 nm.After low temperature sintering of these composite nanopowders,the formed W-Y2 O3 alloys possess a smaller grain size of 510 nm while maintaining a comparatively higher density of 97.8%.Besides a few submicron Y2 O3 particles(about 100-300 nm)with a W-Y-O phase diffusion layer on their surface distribute at W grain boundaries,lots of nano Y2 WO6 particles(<20 nm)exist in W matrix.Moreover,many Y6 WO12(<10 nm)particles exist within submicron Y2 O3 particles.The formation of these ternary phases indicates that some oxygen impurities in the W matrix can be adsorbed by ternary phases,resulting in the purification of W matrix and the strengthening of phase boundaries.The combined action of the above factors makes the hardness of the sintered W-Y2 O3 alloys in our work as high as 656.6±39.0 HV0.2.Our work indicates that freeze-drying and subsequent low temperature sintering is a promising method for preparing high performance W-Y2 O3 alloys.     

炭化纳米Co3O4/硅藻土复合材料制备及其性能

利用高温热解炭化制备炭化纳米Co_3O_4与硅藻土复合材料,研究其磁性和吸波性能。采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、振动样品磁强计和矢量网络分析仪等测试分析技术对复合材料进行表征。结果表明:平均粒径为50nm的超顺磁性纳米Co_3O_4粒子和无定形碳均匀分散于硅藻土表面和孔隙内,形成稳定的复合体。炭化纳米Co_3O_4/硅藻土复合具有较强的超顺磁性和吸波性能,最大反射率损失为-14.7dB,<-10dB的频率范围大约为14～18GHz,带宽为4GHz。     

One-dimensional SrFe12O19/Ni(0.5)Zn(0.5)Fe2O4 composite ferrite nanofibers and enhancement magnetic property

SrFe12O19/Ni(0.5)Zn(0.5)Fe2O4 composite ferrite nanofibers of diameters about 100 nm with mass ratio 1:1 have been prepared by the electrospinning and calcination process. The SrFe12O19/Ni(0.5)Zn(0.5)Fe2O4 composite ferrites are formed after calcined at 700 degrees C for 2 hours. The composite ferrite nanofibers are fabricated from nanosized Ni(0.5)Zn(0.5)Fe2O4 and SrFe12O19 ferrite grains with a uniform phase distribution. The ferrite grain size increases from about 11 to 36 nm for Ni(0.5)Zn(0.5)Fe12O4 and 24 to 56 nm for SrFe12O19 with the calcination temperature increasing from 700 to 1100 degrees C. With the ferrite grain size increasing, the coercivity (Hc) and remanence (Mr) for the SrFe12O19/Ni(0.5)Zn(0.5)Fe2O4 composite ferrite nanofibers initially increase, reaching a maximum value of 118.4 kA/m and 31.5 Am2/kg at the grain size about 40 nm (SrFe12O19) and 24 nm (Ni(0.5)Zn(0.5)Fe2O4) respectively, and then show a reduction tendency with a further increase of the ferrite grain size. The specific saturation magnetization (Msh) of 63.2 Am2/kg for the SrFe12O19/Ni(0.5)Zn(0.5)Fe2O4 composite ferrite nanofibers obtained at 900 degrees C for 2 hours locates between that for the single SrFe12O19 ferrite (48.5 Am2/kg) and the single Ni(0.5)Zn(0.5)Fe2O4 ferrite (69.3 Am2/kg). In particular, the Mr value 31.5 Am2/kg for the SrFe12O19/Ni(0.5)Zn(0.5)Fe2O4 composite ferrite nanofibers is much higher than that for the individual SrFe12O19 (25.9 Am2/kg) and Ni(0.5)Zn(0.5)Fe2O4 ferrite (11.2 Am2/kg). These enhanced magnetic properties for the composite ferrite nanofibers can be attributed to the exchange-coupling interaction in the composite.     

纳米Y_2O_3:Eu~(3+)(Y_2O_3)粉体的红外光谱研究

采用均相沉淀法和燃烧合成法制备了不同粒径的粉体材料Y2O3:Eu3+,着重研究了样品的红外光谱,探讨了纳米晶Y2O3:Eu3+与同质微米材料相比的微观结构的变化.研究发现,波数位于563 cm-1的Y(Eu)—O键的吸收峰校正高度和面积对于纳米级粒径的粉体材料随着颗粒的减小而减小,而对于同质微米材料却相反.经分析认为:Y(Eu)—O键的吸收峰校正高度和面积由Y(Eu)—O键的平均键长和Y(Eu)—O键振动态数目这两个因素决定.对于微米粉体Y(Eu)—O键长的变化起主要作用,而对于纳米粉体由于不饱和键和悬空键的形成,Y(Eu)—O键振动态数目的变化起主要作用.     

聚砜-Fe3O4磁性复合超滤膜截留分子量随磁场的变化规律

在制备聚砜-Fe3O4磁性复合超滤膜的过程中,为避免纳米Fe3O4粒子团聚,采用偶联剂包裹共沉淀法得到Fe3O4粒子,然后采用相转化法制备了聚砜-Fe3O4磁性复合超滤膜。Zeta电位仪检测出纳米粒子平均粒径为66.83 nm,红外分析发现偶联剂结合在粒子表面。经扫描电镜观察和孔径分布分析得出复合膜中纳米Fe3O4粒子分布均匀,无团聚现象出现,孔径分布较窄。聚乙二醇系列测定基膜为2万的复合膜截留分子量从0T下的19800减小至0.4T的15000,继续增大外加磁场,截留分子量基本不再变化。     

氨基功能化纳米Fe_3O_4复合材料的一步法合成及其对五氯酚的吸附与降解性能

采用溶剂热一步法制备氨基功能化纳米Fe_3O_4磁性复合材料(NH_2-nFe_3O_4)。通过EA、XRD、FTIR、TEM、VSM等手段对NH_2-nFe_3O_4进行组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究其吸附和降解水中五氯酚(PCP)污染物的性能。结果表明:NH_2-nFe_3O_4平均粒径约为20nm,饱和磁化强度为56.8emu/g;对PCP的等温吸附线符合Freundlich模型,当PCP的初始浓度为1 000mg/L时,吸附容量(q)可达899.2mg/g。吸附动力学研究表明,吸附过程可在5min内达到平衡,符合准二级动力学模型;将吸附PCP后的NH2-nFe_3O_4加入Fe~(3+)-H_2O_2体系,采用类Fenton反应可以实现PCP在可见光下原位降解。在pH值为3.0~8.0、5 min内对固载量为6.25~120.0mg/g的PCP实现近100%降解,较普通Fenton反应体系有更宽的pH适用范围。且NH_2-nFe_3O_4可循环使用,是具有优异潜力的水中PCP绿色吸附与降解材料。     

磁性Fe3O4纳米颗粒的制备和磁性研究

讨论了一种制备磁性Fe3O4纳米颗粒的新方法，利用自行设计的反应容器，引入磁场和电场的相互作用，制得颗粒大小比较均一、分散性较好的Fe3O4纳米颗粒。通过改变反应时间、磁铁高度，得到了平均粒径为5～10nm的Fe3O4纳米颗粒，并对其进行磁特性测量。     

Synthesis of Fe(2)O(3)/TiO(2) nanorod-nanotube arrays by filling TiO(2) nanotubes with Fe

Synthesis of hematite (α-Fe(2)O(3)) nanostructures on a titania (TiO(2)) nanotubular template is carried out using a pulsed electrodeposition technique. The TiO(2) nanotubes are prepared by the sonoelectrochemical anodization method and are filled with iron (Fe) by pulsed electrodeposition. The Fe/TiO(2) composite is then annealed in an O(2) atmosphere to convert it to Fe(2)O(3)/TiO(2) nanorod-nanotube arrays. The length of the Fe(2)O(3) inside the TiO(2) nanotubes can be tuned from 50 to 550?nm by changing the deposition time. The composite material is characterized by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and diffuse reflectance ultraviolet-visible studies to confirm the formation of one-dimensional Fe(2)O(3)/TiO(2) nanorod-nanotube arrays. The present approach can be used for designing variable one-dimensional metal oxide heterostructures.