石墨表面Al_2O_3/SiO_2复合涂层的抗氧化性能

400 ℃下的石墨不能有效地冷却热气溶胶,且抗氧化失重性能差.采用sol-gel法在石墨表面制备了Al2O3/SiO2复合涂层,探讨了Al2O3粉末对涂层抗氧化性能的影响,研究了涂层的组成、结构形貌及抗氧化性能.结果表明:sol-gel法制备的Al2O3/SiO2复合抗氧化涂层除了少量的微孔外,比较致密完整,涂层主要由无定形的SiO2和Al2O3晶体组成;涂层700℃氧化40 min后失重为1.866%(质量分数),800℃氧化30 min后失重为2.750%(质量分数);Al2O3/SiO2复合溶胶中加入适量的Al2O3粉末能有效提高涂层的抗氧化性能.     

SiO_2溶胶含量对Al_2O_3-SiO_2-TiO_2复合膜的影响

采用不同配比的Al2O3、SiO2、TiO2溶胶,通过溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO2-TiO2复合膜.通过凝胶时间、TG-DTG、FT-IR和AFM等表征手段对溶胶的稳定性、复合膜的热稳定性、结构特征和表面微观形貌进行综合分析.实验结果表明:SiO2溶胶含量是影响复合溶胶稳定性的主要因素,随着SiO2溶胶含量的增加,复合溶胶的稳定性越小,凝胶时间越短,制膜时间缩短;TG-DTG分析表明,350℃以后,无明显的热效应,可见三组分复合的膜热稳定性较好;FT-IR表明,整个复合体系是以Si-O-Si为主要支架结构的,并生成了更加稳定的氧桥键(Si-O-Al和Ti-O-Al-O-Si等)而形成网络结构;AFM分析表明,复合膜的孔隙率较高,具有纳米尺寸孔洞,5μm范围内膜表面不太平整,通过多次涂膜可以减小缺陷,平均孔径约为53.8nm.     

原位Al_2O_3颗粒增强铝基复合材料的高能超声制备及性能研究

采用反应烧结和熔体超声分散法,以SiO2为原料成功制备了Al2O3颗粒增强铝基复合材料。利用X射线衍射仪、差热分析仪、扫描电镜、能谱仪等分析了复合材料的显微组织、生成的颗粒以及颗粒的形貌、尺寸和颗粒的分布。利用电子式万能试验机进行室温拉伸实验。结果表明,在800℃下,经过8h烧结后的坯块中SiO2完全反应生成了团聚的Al2O3颗粒,Al2O3颗粒粒度约为1μm。在熔体中施加1.0kW/cm2的高能超声使坯块熔化,获得的复合材料中Al2O3颗粒分布均匀,颗粒尺寸基本没有变化;复合材料的抗拉强度110.6 MPa,较纯铝基体的92.0MPa,提高了20.2%。     

微波烧结Al2O3/SiC纳米复合陶瓷的研究

以分析纯Al(NO3)3.9H2O·NH3.H2O和50 nm的SiC粉体为原料,采用溶胶-凝胶法制备干凝胶,经热处理合成Al2O3/SiC纳米复合粉体。利用微波烧结制备Al2O3/SiC纳米复合陶瓷,并与常规烧结比较,分析了两种烧结方法对制备试样的力学性能影响。结果表明,与常规烧结相比,微波烧结可以提高Al2O3/SiC纳米复合陶瓷的强度和韧性,改善材料的显微结构,促进致密化和晶粒生长。     

烧结温度对包混/复合添加工艺制备多孔SiC陶瓷性能的影响

采用包混工艺合成了核壳结构的先驱体粉体,并引入一定量Al2O3、SiO2和Y2O3复合添加剂,通过成型、炭化和烧结工艺制备了多孔碳化硅陶瓷;分析了样品的物相、表面形貌、孔隙率、热导率、热膨胀系数、抗弯强度和抗热震性能。结果表明,在较低的烧结温度下制得了多孔碳化硅陶瓷,在1650℃烧结的多孔碳化硅陶瓷综合性能较好。     

利用工业废弃微硅粉制备多孔莫来石陶瓷

以微硅粉和氧化铝粉为主要原料,采用凝胶注模工艺和无压烧结法制备了多孔莫来石陶瓷材料。研究了原料配比和烧结温度对莫来石形成、多孔莫来石陶瓷显微结构和性能的影响。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和力学性能测定等手段表征了制备的多孔莫来石陶瓷。结果表明:烧结温度和Al2O3/SiO2配比是影响莫来石合成的主要因素;从1300℃开始,微硅粉中的SiO2就与Al2O3发生反应,生成莫来石晶相,到1450℃时样品中莫来石含量达到最高;微硅粉适当过量有利于提高莫来石相的纯度,当Al2O3/SiO2物质的量比为3∶2.5时,合成的莫来石纯度高达90%,密度为2.51g/cm3,气孔率为20.56%,抗压强度为260.93MPa。     

机械合金化和放电等离子烧结制备Y3Al5O12陶瓷

采用机械合金化和放电等离子烧结制备YAG陶瓷,研究了球磨时间对原料颗粒大小和烧结合成YAG纯度的影响,并利用x射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对反应过程及产物形貌和物相进行了分析.研究结果表明,机械合金化Y2O3和Al2O3粉体,可明显细化氧化物颗粒,球磨20h后,Y2O3和Al2O3晶粒大小约为34nm和32nm.球磨处理的Y2O3和Al2O3粉体具有很高的活性,促进放电等离子烧结低温反应合成和获得致密的YAG.对球磨20h的粉体在不同温度进行放电等离子烧结,在1200℃即可获得纯YAG陶瓷,在1500℃烧结,可得到相对密度为99.5%的YAG陶瓷.1500℃烧结的块体在可见光范围内透过率为13.8%.     

Al2TiO5-ZrO2复相材料的制备与性能

以α-Al2O3,TiO2,ZrO2为主要原料,以MgO,SiO2,Fe2O3为稳定剂,经1500℃×2h烧结可制得低热膨胀系数的Al2TiO5-ZrO2复相材料.实验发现:随试样中ZrO2含量的提高或随ZrO2稳定程度的提高,Al2TiO5-ZrO2材料的RT～1000℃热膨胀系数逐步降低,这与材料复合体热膨胀系数的常规相悖.ATZ-5试样的抗弯强度为39.15MPa,吸水率为3.28%,热膨胀系数为4.46×10-6 /℃,其抗热震性能优良,可承受的热震温差是P-ZrO2试样的1.62倍.     

纳米Al2O3p/Cu复合材料的制备及其性能研究

采用高能球磨法制备了纳米Al2O3p/Cu复合材料粉体,复合粉体经过压制、烧结和挤压后成为铜复合材料,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、电导仪等测试方法,研究了球磨后的复合粉体和复合材料显微结构、电导率和硬度.实验证明,粉体经过2h以上球磨后,Al2O3相逐渐消失,复合粉体为纳米晶结构,晶粒直径66～87nm.随着Al2O3粉体含量增加,铜复合材料的电导率显著下降.烧结后挤压有利于复合材料导电性能的提高.当Al2O3粉体含量1wt%、球磨6h时,烧结后重新挤压的复合材料试样电导率IACS 76%、硬度HB 83.8.     

耐高温Al2O3/TiO2纳米复合粉体的制备及表征

以TiCl4、Al2(SO4)3为原料,采用液相沉淀法制备了Al2O3/TiO2纳米复合粉体,同时对该纳米复合粉体的相变过程和晶粒生长过程进行了详细的研究,对紫外-可见光吸收进行了检测.结果表明:纳米TiO2粉体经Al2O3复合后,其耐温性能得到极大提高,复合粉体经950℃煅烧后锐钛矿相含量仍然在77%,晶体粒径在20nm左右;锐钛矿向金红石晶型的转变温度在950～1100℃的高温区.复合粉体在低温煅烧后,紫外-可见吸收强度较纯纳米TiO2有较大提高,高温煅烧后,复合晶的紫外光吸收红移.     

介孔二氧化硅搭载UV-9透明抗紫外聚丙烯食品包装薄膜制备及其性能评价

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂制备出纳米介孔SiO2,并以此为载体搭载抗紫外助剂UV-9制备“SiO2/UV-9”粉体,将聚丙烯(PP)与“SiO2/UV-9”和UV-329共混后,流延挤出制备透明抗紫外包装复配膜。采用投射电镜、氮气吸附等手段表征介孔SiO2结构,对薄膜进行紫外-可见光光谱分析、膜内助剂迁移试验测试。结果表明,制备介孔SiO2的比表面积为725 m^2/g,平均孔径为2.8 nm;该包装复配薄膜内抗紫外助剂低于水基、酸性和酒精类食品接触材料特定迁移限量(SML);复配薄膜在可见光波段的透光率达80%以上,在紫外光波段的透光率低于40%。     

One-pot synthesis of hierarchically macro/mesoporous Al2O3 monoliths from a facile sol–gel process

Based on the preparation of ordered mesoporous Al₂O₃ powder using P123/isopropoxide aluminum/HNO₃ reaction system, hierarchically macro/mesoporous alumina monoliths were successfully fabricated by introducing PEG8000 as the phase-segregation initiator to generate macropores. The effects of PEG8000 and P123 contents on the monolithic and hierarchical morphology were investigated systematically. With appropriate selection of the starting composition, monolithic skeletons with bimodal macropores interconnected by mesostructured walls can be synthesized in both the dried gels and calcined samples. The well-defined macropores are in close-celled structure dispersed in large-sized mesoporous matrix. The mesopore size can be regulated by adjusting the PEG8000 content while its shape is governed by P123 content. The well-developed alumina monolith, MMA-P20, exhibits high surface area of 287 m²/g and narrowly distributed mesopores with median size of 13 nm after calcinaton.     

新型SiO_2基微/介孔材料的合成及其对集成电路生产中VOCs废气的吸附研究

采用新型SiO2基微/介孔材料为吸附剂,针对集成电路(Integrated Ciruit,IC)产业中废气排放的特点,以丙酮、苯、甲苯为挥发性有机化合物(VOCs)的典型,进行了一系列吸附实验.用气相色谱定时测取VOCs获得动态穿透曲线,就各VOCs分别在SiO2基微/介孔材料、疏水沸石、活性炭3种吸附荆上的吸附以及SiO2基微/介孔材料对3种不同VOCs的吸附进行了研究,同时考察了水蒸汽脱附对该材料吸附性能的影响.实验结果显示,该吸附剂在对VOCs的吸附中较疏水沸石FX-I和活性炭有着明显的优势,主要表现在透过时间的延迟和传质区长度的缩短.     

纳米TiO_2/SiO_2复合食品抗菌材料

以水玻璃和Ti(SO4 ) 2 为原料 ,制备出了多孔的纳米TiO2 /SiO2 复合粒子。在后处理过程中 ,利用无机包覆剂溶解度随温度的变化 ,在复合粒子表面包覆了一层无机结晶膜。经热处理除去包覆剂后 ,得到了以单分散纳米复合粒子组成的复合微粉。对复合微粉进行比表面和孔容测试 ,并运用XRD和TEM进行了表征。发现TiO2 以 12 6nm的纳米晶粒的形式被多孔的SiO2 包覆 ,所形成的复合粒子则约为2 0nm。为了了解复合微粒的灭菌效果 ,运用纳米TiO2 和复合粉末对 4种保健食品进行对照灭菌实验。两个月以后 ,测得含复合微粒的样品中的菌落总数为 5 0～ 12 0个 / g ,是相应保健食品企业标准许可菌落数的 0 2 5 %～ 0 .7% ,为相应空白样和纳米TiO2 粉样品菌落数的 0 .5 2 %～ 0 .97%和33 .3%～ 83 .3 %     

Effects of Phase Composition on Microstructure and Mechanical Properties of Lu_2O_3-doped Porous Silicon Nitride Ceramics

Porous silicon nitride ceramics(Si3N4) were fabricated by pressureless sintering using different particle size of silicon nitride powder.Lu2O3 was used as sintering additive.According to phase relationships in the ternary system Si3N4-SiO2-Lu2O3,porous Si3N4 ceramics with different phase composition were designed through the change of the content of SiO2 which was formed by the oxidation at 800℃ in air.Porous Si3N4 with different phase compositions was obtained after sintering at 1800℃ in N2atmosphere.A small content of SiO2 favored the formation of secondary phase Lu4Si2O7N2,while large content of SiO2 favored the formation of secondary phase Lu2Si2O7 and Si2N2O.Porous Si3N4 ceramics with secondary phase Lu4Si2O7N2 had a flexural strength of 207 MPa,while that with secondary phase Si2N2O and Lu2Si2O7 had lower flexural strength.     

介孔SiO_2/膨胀石墨复合材料的直接合成及其对染料的吸附性能

采用简单的一步水热合成法,在含有模板剂、铝盐、膨胀石墨和硅源的水溶液中,利用铝盐水解后所产生的弱酸性环境,直接制备出介孔SiO_2/膨胀石墨复合材料,考察了铝盐的添加量对所得复合材料结构和性能的影响。采用XRD、N_2吸附和SEM对介孔SiO_2/膨胀石墨复合材料的结构和形貌进行了表征。以亚甲基蓝为目标污染物分子,系统评价了复合材料的吸附性能。结果表明,合成时铝盐的添加量在很大范围内变化(r_(Al/Si)=0.25~2.0,体系pH值为3.1~2.3)均可获得具有较大比表面积和孔体积的介孔SiO_2/膨胀石墨复合材料,且介孔SiO_2以多层膜的形式生长在膨胀石墨碳层上;当r_(Al/Si)=0.25、0.5、1.0时,复合材料孔道有序规整;当rAl/Si=1.0、2.0时,复合材料中介孔孔道规整性下降。介孔SiO_2/膨胀石墨复合材料吸附亚甲基蓝的饱和吸附量在52~55mg·g~(-1)左右,吸附行为主要符合Langmuir方程和伪二级动力学模型。     

介孔SiO2负载和包覆的纳米金属颗粒的制备与研究

制备了以SiO2为核、介孔SiO2为壳的核-壳颗粒负载纳米金属颗粒以及介孔SiO2壳层包覆SiO2负载的纳米金属颗粒。结果表明,十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)作为模板剂,有助于介孔SiO2壳层包覆SiO2核的结构形成,介孔SiO2壳层的孔径方向垂直于SiO2核的表面;在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的稳定作用下,Pt纳米颗粒能均匀地分布在介孔SiO2壳层的表面。单分散SiO2颗粒经过3-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)功能化后,可负载纳米金属颗粒。进一步研究表明,以SiO2负载纳米金属颗粒为核,NH3.H2O,乙醇和水为分散剂,CTAB为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,还能制备介孔SiO2壳包覆SiO2负载的纳米金属颗粒,而且介孔SiO2壳层的厚度可通过TEOS的含量调节。     

氟离子体系中制备MCM－48介孔分子筛

利用溶胶-凝胶水热法,以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,在不同n（F）／n（Si02）（摩尔比为0～0．2）下合成了MCM-48介孔分子筛。通过粉末X射线衍射（XRD）,N2吸附-脱附、扫描电镜（SEM）对合成样品进行表征。结果表明：反应物中加入F,有利于制备出有序性好、骨架聚合度高、热稳定性和水热稳定性好的MCM-48介孔分子筛材料。由XRD谱图发现：n（F）／n（SiO2）在0．0～0．1时均能生成MCM-48,且随着n（F）／n（SiO。）比率的增大所得样品的结晶度增强,有序度增加;当n（F）／n（SiO2）增大到0．2时,样品的结晶度减弱,有序度降低。     

两步法制备多孔钛酸铝陶瓷

以溶胶-凝胶法与固相反应法制备的Al_2TiO_5粉体为主要原料,采用淀粉为造孔剂,制备多孔钛酸铝陶瓷。研究了Al_2TiO_5粉体及添加剂对多孔陶瓷的抗折强度、显气孔率、物相组成和显微结构等的影响。结果表明,添加5%MgO和10%SiO_2制备的多孔钛酸铝陶瓷的抗折强度为22.68MPa,显气孔率为35.18%;加入复合添加剂比单一添加剂更有效地抑制Al_2TiO_5的高温分解,提高陶瓷的抗折强度。     

Synthesis of macro/mesoporous silica and carbon monoliths by using a commercial polyurethane foam as sacrificial template

A commercial macrocellular polyurethane foam was used as template to fabricate macro/mesoporous silica and carbon monoliths. These materials have a cellular structure which is a faithful replica of that of the polymeric foam. In addition, they have a high surface area and a large porosity made up of accessible mesopores. The synthesis of silica monoliths was carried out by impregnating the polymeric foam with a mixture of a silica precursor and a surfactant. The carbon monoliths were prepared by using the silica monoliths as sacrificial templates. They retain the foamy vesicular structure and exhibit a high surface area of 1800 m² g^− 1 and a large porosity made up of framework-confined mesopores of around 3.4 nm.