固相反应法制备MgAl2O4纳米粉体及其烧结行为研究

在800℃下煅烧Al(OH)3和MgSO4混合粉末,冷却后经过水洗得到了结晶良好的MgAl2O4纳米粉体.采用DSC/TG、XRD、TEM和SEM等分析手段研究了混合粉末中Mg/Al原子比对颗粒尺寸及团聚状况的影响,以及MgAl2O4纳米粉体的烧结性能.所制备的MgAl2O4纳米粉体平均颗粒尺寸为12 nm,尺寸分布窄,团聚少.MgAl2O4的生成归因于γ-Al2O3和MgSO4的固相反应.MgAl2O4纳米粉体显示了良好的烧结活性,在1450℃烧结1 h即能获得相对密度为95%的MgAl2O4陶瓷.     

低温固相反应法合成片状六铝酸镧

以九水合硝酸铝、六水合硝酸镧为原料,柠檬酸为络合剂,采用低温固相反应法制备出六铝酸镧前驱体,再通过煅烧的方式合成了六铝酸镧粉体。利用FTIR和TG-DSC分析了前驱体的组成和热分解过程,采用XRD、SEM和TEM分析了合成粉体的物相组成和形貌。结果表明:经1 300℃煅烧后,六铝酸镧开始形成;随着煅烧温度的升高,六铝酸镧晶体形貌逐渐发育成规则的六方片状;经1 500℃煅烧后可获得纯相的六铝酸镧粉体;在1 600℃时合成的六铝酸镧粉体粒径呈双峰分布,平均粒径为7.25μm。     

固相配位化学反应法合成ZnO纳米粉体

采用固相配位化学反应法制备ＺｎＯ的纳米粉体，并通过差热分析，热失重和红外光谱分析ＺｎＯ纳米粉体的合成过程。用Ｘ射线衍射和透射电子显微镜表征ＺｎＯ纳米粉体的全，形貌及大小。研究结果表明：４００℃，热分解２ｈ，可得到平均晶粒尺寸约为１０ｎｍ的ＺｎＯ纳米粉体，其相结合为闪锌矿结构。同时发现随着热分解温度的增加，晶粒尺寸缓慢长大。粉体粒子的团聚一肌为软团聚，很容易在超声波作用下分散开。     

高温固相反应法合成KTP晶体及其结构特征研究

用高温固相反应法合成了微米级KTP晶体，用偏光显微镜对其形貌进行了表征，用XRD对烧成产品的物相进行了系统的分析，用最小二乘法对样品的晶胞参数进行了计算，系统分析了KTP晶体晶胞参数与合成温度的关系，在烧成温度为1000℃时，KTP的晶体为斜方晶系，晶胞参数为：αo=10.587（3）A，bo=12.814（3）A，Co=6.404（2）A，V=868.7（3）A^3。晶体的实测面网间距与计算值的标准偏差为0.00335，合成的KTP晶体的结晶程度较高。     

固相合成β-PbO纳米粉体及相关过程的研究

利用醋酸铅分别与８－羟基喹啉、柠檬酸、草酸在低加热条件下进行固－固相配位反应,首先合成了不同的前驱配合物,进而经不同的热分解历程得到了纳米量级β－ＰｂＯ粉体（黄色）．利用元素分析、热重／差热分析对固相配位反应的可行性作了讨论．借助Ｘ射线衍射、透射电镜测试对合成的纳米粉体的物理性质作了表征．     

低热固相反应法制备CoFe_2O_4、ZnFe_2O_4和Co_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米粉体研究

采用低温固相反应法合成了CoFe2O4、ZnFe2O4和Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米粉体。以NH4HCO3和金属盐为原料,生成了前驱体碱式碳酸盐,通过研究不同焙烧温度,并在最佳焙烧温度下得到了CoFe2O4、ZnFe2O4和Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米粉体。经X射线衍射(XRD)、热分析(TG-DSC)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)等测试手段的分析,结果表明:低温固相反应法能够合成出单相的CoFe2O4、ZnFe2O4和Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米粉体。     

TiN纳米粉体低温气-固相反应合成金红石相TiO_2

研究了浸渍预处理前后TiN纳米粉体的气-固相反应,分析了浸渍液对TiN纳米粉体择优生成金红石相TiO2的作用。结果表明,在氧化温度为350~550℃时,TiN纳米粉体直接氧化生成以锐钛矿相为主的TiO2,而经过盐酸-正丁醇混合液浸渍预处理后,在380℃空气中,TiN纳米粉体氧化生成以金红石相为主的TiO2,XRD和TEM分析表明可以得到粒径16 nm的棒状金红石相TiO2纳米粉体。盐酸是TiN纳米粉体低温择优氧化生成金红石相TiO2的根本原因,而正丁醇主要起抑制产物纳米TiO2的团聚作用。     

固相反应法制备纳米铈锆复合氧化物

以碳酸铈、碳酸锆、草酸为原料,机械力促进固相反应法制备了纳米级铈锆复合氧化物(CexZr1-XO2)。用TGDSC分析前驱体的热分解温度,通过XRD、TEM、BET等测试手段对产物进行了表征。结果表明:所得产物为单一的立方晶系固溶体,平均粒径<40nm,比表面积达98m2/g。采用中低温固相反应法制备纳米级铈锆复合氧化物无需溶剂,无废液且节能。     

碳化硼粉末制备方法的研究进展

碳化硼是一种非常重要的非金属材料,具有优良的力学、热学及电学性能,在军事、微电子学、核物理、空间技术等高科技领域具有广阔的应用前景.碳化硼陶瓷粉末的制备方法有碳热还原法、自蔓延高温合成法、元素直接合成法、化学气相沉积法和机械合金化法等.综述了这些方法的特点和研究进展,指出了制备碳化硼粉末的主要发展方向.     

铜片在纳米碳化硼水基流体中的腐蚀行为

纳米流体已经被广泛地研究用于提高系统的传热性能和效率,然而对纳米流体的防腐蚀性能关注较少,因此本实验研究了铜片在纳米碳化硼(B4C)流体中的耐腐蚀性能。通过模拟加速防蚀实验,在不同分散情况下的纳米碳化硼流体中对铜片的腐蚀程度进行对比。实验结果表明:采用非离子分散剂,分散介质为膜处理水,流体呈中性或碱性且温度较低时,水基纳米碳化硼流体具有良好的抗腐蚀性能。     

固相反应合成超细硼酸锌阻燃剂

常规方法制备硼酸锌存在除杂和蒸发团聚问题, 无法满足制备纳米硼酸锌的需要. 研究了利用氧化锌和硼酸固相反应制备超细硼酸锌阻燃剂的方法. X射线衍射、扫描电镜和能谱分析表明, 利用氧化锌与硼酸在研磨中通过固相反应形成的硼酸锌属于无定形结构. 灼烧成炭试验表明, 氧化锌与硼酸的物质的量之比为1:1时制备的硼酸锌阻燃处理杨木粉的灼烧成炭率为38.9%, 高于对照的22.7%. 硼酸锌与聚磷酸铵之间存在复合效应, 硼酸锌的质量分数为50%时, 阻燃杨木粉的灼烧成炭率高达44.5%, 复合效应为22.2%. 固相反应是制备盐类纳米粒子的有效方法之一.     

碳化硼的氧化特性研究

研究了碳化硼在４００－８００℃空气中烧结时的氧化特性，采用ＸＲＤ、ＳＥＭ对氧化后的碳化硼的相结构和表面形貌进行分析。观察。结果表明，碳化硼有６００℃左右开始氧化，氧化后部分生成玻璃态的Ｂ２Ｏ３，氧化过程为热激活过程，激活能Ｑ＝１７．１７ｋＪ／ｍｏｌ。     

液相聚合物前驱体法制备高熵碳化物纳米粉体

高熵碳化物陶瓷是近年来发展的新型材料,由于具有高硬度、高模量和低热导率等优异性能而备受关注。液相聚合物前驱体法在陶瓷化过程中可以实现多元素的均匀分散,制备高熵陶瓷具有独特的优势,但是相关报道较少。本研究以金属醇盐为原料,通过可控水解缩合反应制备了金属醇盐共聚物溶液,加入碳源烯丙基酚醛(AN)后得到了澄清的粘稠液相高熵碳化物前驱体(PHEC),在真空下1800℃裂解2 h获得了(Ti, Zr, Hf, Ta)C高熵碳化物陶瓷纳米粉末。通过不同手段对前驱体和陶瓷粉体进行表征,结果表明:裂解温度低于800℃所获得的样品主要为t-ZrO₂及氧化物固溶体, 1000℃开始发生碳热还原反应形成碳化物固溶体,温度升高至1800℃后转化为高熵碳化物陶瓷;所得陶瓷粉末纯度高,元素分布均匀,颗粒尺寸一致,粒径～100 nm。制备的液相陶瓷前驱体具有高陶瓷产率(28.6 wt%)和低黏度(150 mPa·s)的特点,在极性溶剂中溶解性良好。所开发的液相前驱体法在制备高熵陶瓷纳米粉体、陶瓷纤维和陶瓷基复合材料领域具有重要应用价值。     

碳化硼的氧化特性研究

本文研究了碳化硼在400～800℃空气中烧结时的氧化特性．采用XRD、SEM对氧化后的碳化硼的相结构和表面形貌进行分析、观察．结果表明：碳化硼在600℃左右开始氧化,氧化后部分生成玻璃态的B₂O₃,氧化过程为热激活过程,激活能Q=17．17kJ／mol．     

碳化硼颗粒级配对硅反应结合碳化硼复合材料结构与性能的影响

本研究探讨了碳化硼原料颗粒尺寸对反应结合碳化硼复合材料相组成、结构与性能的影响。研究结果表明:颗粒级配可以使粉体堆积更加密实, 有效提高压制坯体的体积密度, 最终降低复合材料中游离Si的含量; 加入粗颗粒可减缓B₄C与Si的反应, 减少SiC相的生成; 当原料中粒径为3.5、14、28、45 μm的B₄C粉体按质量比为1.5 : 4 : 1.5 : 3配比时, 所制备的复合材料维氏硬度、抗弯强度、断裂韧性和体积密度分别为(29±5) GPa、(320±32) MPa、(3.9±0.2) MPa·m^1/2和2.51 g/cm³。在制备复合材料过程中减缓B₄C与Si反应速度、减少游离Si的含量和缩小Si区域尺寸是其性能升高的主要原因。     

碳热还原法制备氮化硅粉体的反应过程分析

对以碳热还原法制备氮化硅粉体的ＳｉＯ２－Ｃ－Ｎ２系统进行化学反应热力学和动力学的分析，从而发现在氮气氛不足的条件下，这一系统的反应产物将由氮化硅变为碳化硅；在氮气充足的情况下，随着温度的升高，生成物中碳化硅的量也会逐步增加，这一分析结果通过实验得到了验证。     

B_4C陶瓷摩擦学性能研究现状与分析

碳化硼陶瓷以其独特的结构和性能广泛应用于诸多工业领域,其中作为一种耐磨或减磨材料,碳化硼陶瓷的摩擦学性能备受关注。总结了近年来国内外关于碳化硼陶瓷的摩擦学性能的研究报道,并从摩擦温度、负载、湿度、速度、磨程和配副材料等多种影响因素出发,讨论了碳化硼陶瓷的摩擦学特性。从实验结果可以看出,碳化硼陶瓷的摩擦学性能随实验条件的差异而出现较大范围的波动,摩擦因数在0.95～0.02之间。通过分析碳化硼陶瓷的摩擦与减磨机制,分析和讨论了碳化硼的摩擦学性能,并提出了改善其摩擦学性能的方法和建议。     

等离子喷涂制备碳化硼涂层

通过X射线衍射分析、光电子能谱仪和扫描电镜来分析等离子喷涂制备的碳化硼涂层的相组成和显微结构,用气孔率和显微硬度来表征涂层基本的性能．实验结果表明;对普通大气喷枪加以改进后,所得到的碳化硼涂层同国外采用高压等离子喷涂所得到的碳化硼涂层相比,具有更小的气孔率（3％～4％）和相接近的显微硬度（H_v＞28GPa）