超细ZrO2室温凝胶注模成型研究

为了探讨凝胶注模成型工艺在超细粉体领域的应用,研究了超细ZrO2粉体室温下的凝胶过程.通过记录凝胶过程中料浆温度的变化,采用扫描电镜观察坯体显微组织结构,并检测材料强度等方法,研究了去离子水/单体/交联剂的比例及引发剂和催化剂用量对超细ZrO2室温凝胶过程的影响.研究表明:去离子水/单体/交联剂比例(质量比)以100/15/1为宜,此时可形成稳定的网络结构;调整引发剂和催化剂的用量及比例,可以控制料浆的停留时间和聚合反应时间,在预混液/引发剂/催化剂比例(体积比)为100/1/0.5时,停留时间和聚合反应时间分别为20min和28min;超细ZrO2粉体凝胶注模成型工艺可以在室温下进行.     

低毒单体DMAA用于ZrO2/Al2O3坯体注凝成型

采用低毒的单体N, N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)制备了氧化锆增韧氧化铝(ZrO₂/Al₂O₃)坯体。讨论了分散剂的用量、 ZrO₂/Al₂O₃浆料的pH值、 粉体中ZrO₂含量、 粉体所占浆料的固相体积分数、 球磨时间、 预混液中DMAA的浓度(质量分数)对ZrO₂/Al₂O₃浆料黏度的影响。并研究了注凝成型ZrO₂/Al₂O₃坯体的性能和显微结构。结果表明, 当浆料pH值为9, 分散剂的添加量为ZrO₂/Al₂O₃粉体质量的0.6%, 球磨时间为6 h, ZrO₂/Al₂O₃浆料具有最小的黏度。固相体积分数的提高和DMAA加入量的增大都会提高ZrO₂/Al₂O₃浆料的黏度, ZrO₂的加入会降低浆料的黏度。用DMAA制备得到的ZrO₂/Al₂O₃坯体结构均匀, 抗弯强度达到25 MPa。      

ZrO2陶瓷微波凝胶注模成型研究

本文采用商业ZrO2粉体为原料,制备了体积分数为50％的丙烯酰胺单体体系注凝成型浆料。分别采用常规加热和微波处理的方法对浆料进行了固化研究。讨论了常规加热固化时,固化时间与固化温度的关系;微波处理固化时,微波处理方式、微波功率及微波处理时间对浆料固化时间及陶瓷坯体抗弯强度的影响。研究表明,微波处理在陶瓷浆料的固化过程中起到了加热和引发自由基形成的双重作用,有利于有机单体的快速、均匀聚合。微波固化工艺是实现陶瓷材料连续化凝胶注模成型的理想方法。     

低毒的丙烯酸羟乙酯聚合体系凝胶注模成型Al2O3陶瓷

凝胶注模成型技术由于使用了具有神经毒性的单体-丙烯酰胺在一定程度上限制了其在工业上应用。本实验利用低毒的甲基丙烯酸羟乙酯凝胶注模成型Al2O3，研究了在该体系下低粘度高固相体积分数浓悬浮体的流变性及其固化过程。对比研究了JN281和柠檬酸铵两种分散剂对Al2O3浆料流变特性的影响，结果表明：对于该新体系JN281比常用的柠檬酸铵更有效。加入适量JN281可得到低粘度的高固相含量（≥50%）的陶瓷浆料。由新体系凝胶注模得到的素坯表面光滑，强度可达18MPa，SEM照片显示素坯具有均匀的显微结构，最终可烧结出均匀致密内部无明显缺陷的陶瓷部件。     

精密陶瓷凝胶注模成型工艺评述

陶瓷的成型和加工问题一直是困扰无机陶瓷材料应用的主要技术难点，也是陶瓷材料研究最为重要的课题之一。上世纪九十年代初发展起来的凝胶注模成型工艺，是一种近净尺寸陶瓷成型技术，它为解决陶瓷材料的加工成型问题提供了一条有效的工艺途径。本文简要介绍了陶瓷凝胶注模工艺和陶瓷浆料的基本组成，讨论了影响聚合反应速率、浆料流变性和陶瓷坯体性能的多种因素，并对陶瓷凝胶注模成型工艺的最新进展给予了评述。     

多孔氧化铝陶瓷的凝胶注模成型

选用石墨粉作为造孔剂,加入已分散良好的氧化铝浆料中,球磨均匀后注模成型。成型后的坯体在1520℃保温烧结2h,获得了分布均匀,孔径为15－30μm的多孔氧化铝陶瓷。     

SPBT陶瓷电容器凝胶注模成型工艺

将凝胶注模成型工艺首次用于ＳＰＢＴ陶瓷电容器的制成。利用正交实验法确定了凝胶注模工艺的原料配方。通过探索瓷料煅烧温度曲线得到了ＳＰＢＴ瓷的合适煅烧温度，从而为获得低粘度、高均匀性的注模浆料提供了保障。     

陶瓷凝胶注模成型工艺的研究进展

以陶瓷材料的注凝成型体系为研究对象,综述了陶瓷注凝成型工艺的研究进展,介绍了陶瓷凝胶注模成型(Geleasting)工艺的基本原理、工艺流程及影响因素,并对工艺要求和特点进行了较为详尽的介绍,指出了注凝成型工艺中依然存在的问题,探讨了几种改进型凝胶注模成型工艺,最后展望了其未来的发展前景及需要注意的问题.     

多孔氧化铝陶瓷的凝胶注模成型

选用石墨粉作为造孔剂,加入到已分散良好的氧化铝浆料中,球磨均匀后注模成型。成型后的坯体在１５２０℃保温２ｈ,获得了分布均匀、孔径为１５～３０μｍ的多孔氧化铝陶瓷。本文对浆料的配制进行了详细地讨论。     

钇稳定氧化锆薄膜的制备及其微细加工

以甲醇为溶剂,硝酸氧锆、硝酸钇为前驱物,采用溶胶-凝胶方法,通过引入化学修饰剂乙酰丙酮(AcAcH),使乙酰丙酮和锆离子形成螯合物,得到了具有紫外光感光性的溶胶及其凝胶薄膜,提出了YSZ薄膜的微细图形加工新方法.UV-Vis.分光光度计的紫外光谱测试结果表明:乙酰丙酮与锆离子形成的螯合物在室温、可见光、大气环境下,可以存在于凝胶薄膜中,并具有较好的热稳定性和光化学稳定性,其紫外光谱的特征吸收峰大约在310nm附近;325nm紫外激光光源照射凝胶薄膜,能破坏、分解凝胶薄膜中的这种螯合物结构,使凝胶薄膜的物理化学性质发生变化,实验发现,经过紫外激光照射的凝胶薄膜在适当的有机溶剂(如甲醇等)中的溶解度和溶解速度显著降低,利用这一特性,采用325nm紫外激光通过掩膜照射凝胶薄膜,并在适当的有机溶剂中溶洗掉未受照射的区域,经过800℃,20min热处理,得到了具有微细图形的YSZ薄膜,XRD测试表明该薄膜相结构为立方相.     

Fabrication of ZrO2/AI203 green body through gelcasting process using low-toxicity monomer DMAA

采用低毒的单体N,N-二甲基丙烯酰胺（DMAA）制备了氧化锆增韧氧化铝（ZrO2／A12O3）坯体。讨论了分散剂的用量、ZrO2／Al203浆料的pH值、粉体中Zr02含量、粉体所占浆料的固相体积分数、球磨时间、预混液中DMAA的浓度（质量分数）对ZrO2／Al203浆料黏度的影响。并研究了注凝成型ZrOz／Al203坯体的性能和显微结构。结果表明,当浆料pH值为9,分散剂的添加量为ZrO2／A1203粉体质量的0．6％,球磨时间为6h,ZrO2／Al203浆料具有最小的黏度。固相体积分数的提高和DMAA加入量的增大都会提高ZrO2／A12O3浆料的黏度,ZrOz的加入会降低浆料的黏度。用DMAA制备得到的ZrO2／Al203坯体结构均匀,抗弯强度达到25MPa。     

制备条件对ZrO2光学薄膜特性的影响

以锆酸丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶工艺,制备了性能稳定的ZrO2溶胶,通过在其中添加有机粘合剂PVP和旋涂镀膜法分别制得了ZrO2薄膜和ZrO2-PVP复合薄膜.用X射线衍射仪(XRD)、椭圆偏振光谱仪、红外分光光度计(FTIR)、原子力显微镜(AFM)等方法研究了不同热处理温度下的ZrO2和ZrO2-PVP复合薄膜的特性,并用输出波长1.06μm、脉宽10ns的电光调Q激光系统产生的强激光进行辐照实验,测试其激光损伤阈值,观察其损伤形貌.实验发现,经过粘合剂添加能很好地提高薄膜的激光损伤阈值,300℃是比较适合的热处理温度.热处理300℃的ZrO2-PVP复合薄膜的激光损伤阈值可达到52 J/cm2.     

氧化锆粉体的Rietveld方法X射线衍射定量相分析

对以不同温度和时间进行热处理的氧化锆粉体,利用X射线步长衍射数据及Rietveld修正方法进行了相含量的定量分析．结果表明,以500℃热处理2h的氧化锆粉体为立方和四方二相混合物（重量比为48：52）．在700℃热处理2h,立方相已消失,部分四方相也相变成单斜相,四方相与单斜相的重量比为35：65．800℃及900℃分别热处理8h及2h都得到接近纯单斜相的氧化锆粉体,四方相的含量分别为5wt％和1wt％．文中也讨论了热处理温度和时间对氧化锆粉体晶粒大小的影响．     

纤维素／二氧化锆复合球形纤维素的制备与性能

采用反相悬浮再生法,将超细二氧化锆(ZrO2)包埋于纤维素骨架中制备了一种新型的复合球形纤维素。通过正交实验确定出最优制备工艺:每2 g纤维素硫酸单酯(CS),ZrO2掺杂量为0.15 g,环氧氯丙烷用量6 mL,加碱量为9 mL(5 mol/L NaOH),交联活化时间为5 h和搅拌速度2000 r/min。结果表明:该法制备的复合球形纤维素的含水率为82%,粒径主要分布在90μm~200μm,球形度好,比表面积大(159.4 m2/g),耐酸碱度高;同时发现,超细ZrO2颗粒的掺入不仅有利于基质的活化,活化后环氧基含量达0.83 mmol/g,而且能够有效抑制基质的溶胀性,增强力学强度。     

ZrO2纤维/莫来石轻质复合材料的凝胶注模制备及其增韧机理研究

采用凝胶注模成型工艺制备了ZrO2纤维增韧莫来石复合陶瓷材料.借助透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、平板导热仪、单边切口梁法(SENB)等测试手段对样品微观形貌、导热系数、断裂韧性等进行研究;研究了分散剂对凝胶注模浆料团聚体的影响;讨论了ZrO2纤维增韧莫来石复合材料的增韧机理;概述了同时获得高韧性和高强度材料的途径.结果表明:添加ZrO2纤维能够明显提高莫来石的断裂韧性;当ZrO2纤维添加量(体积分数)为25％左右时可使莫来石轻质耐火复合材料兼具较低的热导率(λ=0.35 W·m-1·K-1,298 K)和优异的综合力学性能(KIC=7.6 MPa·m1/2,σb=270 MPa).     

高锆Si-Al-Zr-O系微晶陶瓷的研究进展

介绍了锆系微晶陶瓷的发展历程,着重阐述了其成分选择、制备方法和增韧机理,并报道了该系微晶陶瓷的最新近展,展望了其发展趋势.     

Y2O3稳定ZrO2材料的电导活化能

在313－473K温度范围内测定了一种Y2O3稳定ZrO2材料（YSZ）的交流电导率谱，进而导出了材料的直流电导率并分析了其随温度的变化关系。研究发现：在低温下材料的电导尖化能随温度的升高而增大。这一实验现象与在高温下所观察到的活化能随温度升高而降低规律截然相反。通过分析材料中氧空位的解缔及迁移机制，对YSZ材料中电导活化能随温度的变化关系作出了一个合理的解释。