MnOOH纳米棒的低温水热合成

以KMnO₄ 和N₄ (CH₂)₆为主要原料, 在130℃反应16h, 水热法制备了MnOOH纳米棒, 并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征. 探索了KMnO₄ 和N₄ (CH₂)₆间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响. 实验结果表明:产物为具有单斜结构的MnOOH纯相, 形貌为棒状, 呈现单晶特性.     

水热法大面积制备TiO2纳米棒阵列薄膜

TiCl3饱和NaCl溶液中采用外加添加剂尿素的新技术,于一定条件下用水热法在玻璃基板上制备出大面积TiO2纳米棒阵列薄膜.研究了尿素含量、反应温度、反应时间和TiCl3起始浓度对产物的影响,并讨论了反应机理.     

电场辅助溶液法制备氧化锌纳米棒阵列及其形貌研究

在外加电场辅助下用溶液法制备了氧化锌纳米棒阵列,反应过程低温、快速,且在无种子层条件下单步完成.用XRD和SEM表征了不同条件下制备的样品的结构和形貌,制备得到的氧化锌纳米棒尺寸均匀、生长致密,直径在50～200nm之间,长度1.5μm左右.分别研究了添加剂六亚甲基四胺(HMTA)和引入的辅助电场的作用及其对样品形貌的影响.研究了不同反应物浓度和反应时间下的样品形貌,讨论了纳米棒一星状双层氧化锌纳米结构在溶液中的形成和生长机理.     

ZnO纳米阵列的可控合成及其场发射特性

采用水热法在PS模板上制备了不同的ZnO纳米阵列,通过控制反应时间得到不同长径比的ZnO纳米阵列,真空场发射测试表明,使用PS模板的ZnO纳米阵列的场发射性能得到改善,主要因为长纳米棒与短纳米管交叉两层的阵列结构导致屏蔽效应减弱。较长反应时间制备的ZnO纳米棒具有较大的长径比,场发射较好。多次重复场发射测试发现,本实验制备的ZnO纳米棒阵列的场发射稳定性不是很好,还需进一步改善。     

Gd_2O_3∶RE~(3+)(RE:Eu,Tb)纳米棒的合成与表征

掺杂Eu和Tb离子的一维稀土氧化物发光材料因具有与其体相材料不同的光谱特性在近年来引起了人们的极大研究兴趣。(Gd0.9Eu0.1)(OH)3和(Gd0.9Tb0.1)(OH)3纳米棒前驱物通过水热法首先被合成,然后经退火处理得到Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒。FE-SEM的形貌测试结果表明,Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒有约为20～60nm直径和200～500nm长度。XRD的结构测试证实,所得到的Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒样品均属于立方晶系。光谱测试结果表明,同体相材料相比,Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒的Eu3+和Tb3+的特征发光峰出现了宽化现象,样品的纳米表面效应可能是导致其发光峰宽化的主要原因。     

单齿络合剂辅助水热合成CdS纳米棒

以单齿络合剂甲胺为辅助通过水热法制备了CdS纳米棒,所得CdS纳米棒分别用TEM、XRD、Raman和PL等技术进行了表征.研究了络合剂甲胺的浓度对CdS纳米晶体形貌的影响.实验发现当络合剂甲胺的浓度为1、5和20wt％时,水热合成CdS纳米晶体的形貌分别为纳米颗粒、短纳米棒和长纳米棒.这也表明络合剂的类型即单齿或双齿络合剂并不是水热合成CdS纳米棒形成的关键因素.基于实验结果,提出了一个可能的水热合成CdS纳米棒的形成机制:络合物结构—控制机理.     

TiO_2纳米颗粒/纳米棒阵列复合薄膜的制备及其光电催化性能

以金属钛箔为钛源,采用双氧水和盐酸体系,通过水热法制备合成TiO2纳米棒阵列薄膜,并通过调节双氧水和盐酸的用量,调控TiO2纳米棒阵列薄膜的微观形貌和物相构成。结合溶剂挥发自组装法将TiO2纳米颗粒引入纳米棒阵列中,得到复合型TiO2光催化剂。以亚甲基蓝为模拟污染物,考察TiO2复合薄膜的光催化活性。通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)测试对TiO2复合薄膜的物相和表面形貌等进行了表征,并采用电化学交流阻抗法(EIS)分析其表面电荷转移特性。TiO2纳米颗粒/纳米棒阵列复合薄膜在光电协同条件下,展示出高的光电催化活性。     

Sb_2S_3纳米棒的制备及其性能研究

以SbCl3和Na2S2O3为反应物,用水热合成法成功的制备了直径约100～500nm,长为几十微米的单晶纳米棒.产物的能量分散光谱(EDS)、X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)分析显示纳米棒是锑和硫原子比为2:3的化合物,属正交晶系,晶体沿[001]方向生长.差热分析(DSC)显示Sb2S3纳米棒在548.9℃处有吸热峰,此外,吸收光谱表明产物的禁带宽度为1.58eV,适用于太阳能和光电应用领域.     

热蒸发法ZnO纳米棒阵列的研究

采用热蒸发的方法在ZnO薄膜缓冲层上成功制备了高密度的ZnO纳米棒阵列，其中ZnO薄膜缓冲层是通过PLD（Pulsed Laser Deposition）的方法制得。与已有的报道不同，该方法未使用任何金属催化剂。X射线衍射仪（XRD）以及场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）的结果表明，实验得到的ZnO纳米棒阵列整齐垂直排列在衬底上．此外，在常温下测量得到的光致发光（PL）谱和透射电子显微镜显示该ZnO纳米棒阵列结晶较好，无明显的缺陷,研究结果表明纳米棒阵列的形成主要归因于ZnO纳米棒和薄膜之间完美的晶格匹配。     

表面活性剂辅助水热合成氧化锌纳米棒

以碱式碳酸锌为前驱体, 十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂, 在乙醇-水体系中水热反应制备了直径在10nm以下的氧化锌纳米棒. 用XRD、TEM、SAED等分析手段对制备的粉体进行了表征, 并对粉体的室温光致发光性能进行了测试. 结果表明, 合成的氧化锌纳米棒结晶良好, 沿[001]方向生长, 具有良好的近紫外发光性能. 同时对氧化锌纳米棒的生长机制进行了探讨.     

水热合成与热分解法制备氧化铝纳米棒

以氢氧化铝和氢氧化锂为原料, 在120℃反应10～17d的水热条件下, 制备出Al(OH)₃·xH₂O前驱物. 此前驱物经400℃热分解1h, 得到了Al₂O₃纳米棒. 通过TEM、HRTEM、SAED和XRD等分析手段对产物进行了表征, 并以TGA分析Al(OH)₃·xH₂O前驱物受热分解时的热力学行为. 实验结果发现: 产物形貌为棒状, 呈现单晶特性. 纳米棒的成长符合Ostwald熟化与方向附着机制. 同时发现了碱液对纳米棒的形成有很大的影响, 以5mol/L KOH碱液取代原来的LiOH碱液时, 出现更细小形貌的纳米线, 尺寸为φ2nm×(10～25)nm.     

从天然辉锑矿中制备硫化锑纳米棒及其性能探究

以天然辉锑矿为原料, 在聚乙二醇(PEG)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的辅助下, 利用水热法合成了硫化锑(Sb₂S₃)纳米棒。探讨了Sb₂S₃纳米棒的形成机理, 并系统研究了不同制备条件对产物形貌与性能的影响。采用一系列表征方法对产物的晶型、成分、形貌、光电性能进行了探究, 并以可见光为光源、甲基橙为目标降解物评价了纳米Sb₂S₃的光催化活性。研究表明, 经160℃水热反应12 h可得到厚约50 nm的Sb₂S₃纳米片, 在氮氛中400℃热处理1 h后, 纳米片将转变为宽100~200 nm, 长2~3 μm的Sb₂S₃单晶纳米棒。制备的Sb₂S₃纳米棒为直接半导体, 能带间隙为1.66 eV。光催化测试表明, 制备的Sb₂S₃纳米棒在可见光下对甲基橙的光催化降解率高于商业Sb₂S₃试剂, 60 min后, 甲基橙的降解率达87.6%, 表现出明显的可见光活性。     

水热微乳液法合成硫化镉纳米棒晶

以四元微乳液(十六烷基三甲基溴化铵/水/正己烷/正戊醇)为介质,在130℃水热环境下合成了直径30～80nm,长170～1110nm的六方相硫化镉纳米棒,并以XRD、TEM、HRTEM、EDS等手段进行表征。实验发现,硫化镉纳米棒生成的中间状态是由许多三角形的小晶粒串联而成的塔形纳米棒,且随时间的延长,塔形棒晶逐渐模糊而成表面光滑且沿c轴方向生长的棒晶。由此推断在水热微乳液环境中纳米棒是由三角形单晶沿c轴串联而成塔形中间体并在S^2-的持续补给下形成的。     

新型复合钙钛矿Ba(SbⅢ,SbⅤ)O3的水热合成和表征

采用水热晶化法制备了Ｂａ（Ｓｂ＾Ⅲ,Ｓｂ＾Ⅴ）Ｏ３新型钙钛矿型氧化物,并通过ＸＲＣＤ、ＩＲ、ＳＥＭ和ＩＣＰ等方法对产物物相、形貌和组成等进行了表征,结果表明,产物为立方钙钛矿结构。晶肽参数为ａ＝０．４１５ｎｍ,粒度为１￣２μｍ具有一定团聚的多晶粉末,产物中锑为三价和五价两种价态,水热条件对合成影响的研究结果表明,Ｂａ（Ｓｂ＾Ⅲ,Ｓｂ＾Ⅴ）Ｏ３合成的适宜碱度和ｎｓｂ（Ｖ）／ｎＳｂ（Ⅲ）分别为８￣１０     

Flash Solid–Solid Synthesis of Silicon Oxide Nanorods

1D silicon‐based nanomaterials, renowned for their unique chemical and physical properties, have enabled the development of numerous advanced materials and biomedical technologies. Their production often necessitates complex and expensive equipment, requires hazardous precursors and demanding experimental conditions, and involves lengthy processes. Herein, a flash solid–solid (FSS) process is presented for the synthesis of silicon oxide nanorods completed within seconds. The innovative features of this FSS process include its simplicity, speed, and exclusive use of solid precursors, comprising hydrogen‐terminated silicon nanosheets and a metal nitrate catalyst. Advanced electron microscopy and X‐ray spectroscopy analyses favor a solid–liquid–solid reaction pathway for the growth of the silicon oxide nanorods with vapor–liquid–solid characteristics.     

锂钒氧化物纳米管的合成与表征

利用溶胶凝胶法结合水热法, 以V₂O₅粉末和LiOH·H₂O为原料, 十六烷基胺（C₁₆H₃₃NH₂）为模板剂, 合成了锂钒氧化物纳米管正极材料. 对合成样品进行了SEM、TEM、XRD、FT-IR和XPS表征和分析, 并利用循环伏安测试研究了样品的电化学性能. 结果表明, 该法合成的锂钒氧化物为末端开口纳米管, 管壁为均匀有序的多层结构, 管长在1~3μm之间, 管内径约30nm左右, 外径约70nm左右. XPS分析表明样品中V、O、C、Li元素均由多种化学状态组成. 循环伏安测试表明, 锂钒氧化物纳米管具有良好的锂离子注入/退出可逆性.     

海藻酸钠调控羟基磷灰石纳米棒的低温快速合成

以海藻酸钠为晶体生长调节剂, 在水热条件下制备了形貌均匀、高长径比的羟基磷灰石(Hydroxyapatite, HA)单晶纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)以及同步热分析(TG/DSC)等测试方法对合成产物进行了表征, 探索了反应温度和时间对产物的结晶度、组成以及形貌的影响, 并提出了HA纳米棒的合理生长机理。研究表明, 80℃水热条件, 反应24 h, 对于均匀、低有机吸附量的HA单晶纳米棒合成较有利。对纳米棒的不同生长阶段的微结构分析表明: 晶体生长经历了成核、表面调控、继续生长和取向搭接四个阶段。