F含量对ZrO2纳米管形貌和相组成的影响

采用阳极氧化法在丙三醇+NH₄F+5vol% H₂O的电解液中制备了高度有序的ZrO₂纳米管阵列, 详细考察了溶液中F含量(0.1~1.1 mol/L)对纳米管形貌﹑相结构和化学组成的影响. 利用扫描电子显微镜(SEM), X射线衍射仪(XRD)和X射线光电子能谱仪(XPS)对不同条件下制备的管径约90~130 nm, 管长约4.8~9.1 μm的纳米管形貌和结构进行了表征. 结果显示, 在含有0.7 mol/L NH₄F的电解液中获得了高度有序且垂直导向的四方相ZrO₂纳米管阵列, 而在较低浓度的电解液中制备的纳米管阵列为无定形结构, 较高浓度下纳米管阵列出现坍塌. 此外, 纳米管近表层处F/O原子比也随F^-浓度的变化而变化.     

双功能NH4F添加剂辅助水热法沉积制备高性能Sb2(S,Se)3用于太阳能电池(英文)

基于水热法硒硫化锑(Sb₂(S,Se)₃)的太阳能电池的光电效率已经突破10%.但是,在沉积过程中使用的锑、硫和硒前驱物之间的反应会使Sb₂(S,Se)₃薄膜内部产生不利的Se和S阴离子梯度,限制效率的进一步提升.本文中我们利用NH₄F作为一种添加剂来调节Sb₂(S,Se)₃薄膜的能级梯度,并修饰CdS电子传输层表面.一方面, NH₄F可以抑制硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)和硒脲的释放速度,调节Se/S在Sb₂(S,Se)₃薄膜中的比例和分布;另一方面, NH₄F的水解诱导Cd S的溶解和再沉积,有效地改善CdS衬底的形貌和结晶度.最后,在NH₄F的双重作用下, Sb₂(S,Se)₃薄膜的形貌得到改善,并且能量取向良好,...     

无催化β-Ga2O3纳米棒的可控制备

由于氧化镓(Ga₂O₃)纳米棒具有独特的物理和化学性质,在纳米光电子器件等领域具有广泛的应用前景,因此氧化镓纳米棒的可控制备具有十分重要的意义。本文采用化学气相沉积(CVD)的方法,在无催化条件下,在硅Si(100)衬底上成功生长出β-Ga₂O₃纳米棒。通过X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜等表征,发现氧化镓纳米棒按照气-固(V-S)机制生长,当生长温度从850℃升高到950℃时,纳米棒的密度、直径和长度增加,纳米棒的形貌从杂乱无序的随机生长转变为沿衬底垂直且具有不同夹角方向生长。结果表明,反应温度和氧气浓度决定了氧化镓纳米棒的形貌和尺寸,通过控制温度和氧气浓度能够有效调控氧化镓纳米棒的形貌和光学性能。     

Co3O4纳米线阵列@活性炭纤维复合材料的水热合成及电化学应用

以Co(NO₃)₂·6H₂O为钴源, NH₄F和尿素作为添加剂, 通过水热法在粘胶基活性炭纤维(ACF)的表面生长了Co₃O₄纳米线, 制备了Co₃O₄@ACF复合材料并进行了结构形貌表征及电化学性能测试。结果表明: 针状的Co₃O₄纳米线阵列均匀地垂直生长在活性炭纤维表面, 形成了丰富的介孔结构。通过改变Co(NO₃)₂·6H₂O的用量, 可以获得不同负载量的Co₃O₄@ACF复合材料。当Co₃O₄负载量为47wt%时, Co₃O₄@ACF复合材料在1 A/g电流密度下的比电容高达566.9 F/g, 几乎是纯Co₃O₄的2倍; 在15 A/g的电流密度下, 其比电容仍可达到393.3 F/g, 表现了较好的倍率特性; 经过5000次循环充放电后, 其比电容仍可保持84.2%, 展现了优良的循环稳定性。     

纳米立方LiF的液相制备及表征

以NH₄F和LiOH·H₂O为原料、无水乙醇为溶剂和结晶控制剂,采用液相法合成前驱体低温烧结制备纳米级LiF粉末。利用X射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜和激光粒度仪等分析手段对样品进行表征。结果表明,前驱体的主要成分为LiF、NH₄F和LiOH·H₂O;热分析结果表明,NH₄F的分解温度约为190℃。在220~400℃烧结后得到的样品具有单一的LiF立方晶体结构,颗粒饱满,大小均匀,形貌良好,粒径的平均尺寸为80 nm。     

VO2(B)/ZnO异质复合纳米棒结构的室温NH3敏感性能研究

以VO₂(B)纳米棒为内核, 利用液相生长法制备了VO₂(B)/ZnO异质复合纳米棒, 研究了ZnO生长溶液浓度对复合结构微观形貌和气敏性能的影响规律。采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对复合结构样品的微观形貌和结晶取向进行表征, 并测试了复合结构对NH₃的敏感性能。实验结果表明, 随着ZnO种子液浓度的增大, ZnO逐渐由纳米颗粒生长为纳米棒结构, 当ZnO种子液浓度为0.01 mol/L时, ZnO呈棒状沿径向发散生长在VO₂(B)纳米棒表面, 形成树枝状VO₂(B)/ZnO异质复合纳米棒结构, 这一结构在室温下表现出对NH₃的高灵敏度和突出的选择性, 其灵敏度最大可达5.6, 对NH₃的响应时间最短仅为2 s。在室温下表现出的优良NH₃敏感性能, 主要与高密度的VO₂(B)/ZnO异质结和树枝状结构有关。研究结果为低功耗高灵敏度NH₃气敏传感器的研制提供了重要依据。     

柔性多功能Fe2O3/CC正极宿主实现高效吸附与催化多硫化物的锂硫电池

锂硫电池因其高能量密度和低成本而成为最有发展前景的电化学储能器件之一。然而,多硫化物的“穿梭效应”、硫导电率低是锂硫电池商业化面临的主要挑战。本工作中,以Fe(NO)₃·9H₂O为铁源,NH₄F为表面活性剂,通过简单的水热及煅烧处理制备了Fe₂O₃纳米棒修饰炭布(CC)的柔性Fe₂O₃/CC复合材料。其中,Fe₂O₃中介孔的存在有利于电解质的渗透和充放电过程中锂离子的传输和扩散,同时其密集阵列暴露出的丰富活性位点可以实现多硫化物的高效吸附和快速转化,降低多硫化物的穿梭效应。电化学分析显示：Fe₂O₃/CC正极在0.1 C(1 C=1 672 mA g^-1)的电流密度下具有1 250 mAh g^-1的高放电比容量,经100圈循环后比容量保持在789 mAh g^-1。在2 C的倍率下循环...     

ZnO纳米棒/ZnCo2O4纳米片异质结的制备及其光电探测性能

ZnO纳米材料异质结是构筑高性能紫外光电探测器的有力候选之一。本工作中, 设计并制备了一种新型ZnO纳米棒/ZnCo₂O₄纳米片异质结, 研究了其电学性能及光电探测性能。使用油水界面自组装, 将ZnCo₂O₄纳米片在ITO玻璃上组装为均匀的薄膜; 通过调控ZnO种子层厚度, 在ZnCo₂O₄纳米片薄膜上水热生长了取向一致、密度适中的ZnO纳米棒阵列, 获得了高质量的ZnO纳米棒/ZnCo₂O₄纳米片异质结。该异质结具有优良的整流特性, 整流比达到673.7; 其工作在反偏状态时, 光暗电流比超过2个量级, 紫外-可见判别比为29.4, 在光电探测中有良好的波长选择特性。研究表明, 该异质结有潜力应用于构筑高性能紫外光电探测器。     

助溶剂对Ba3Si6O12N2:Eu2+氮氧化物荧光粉制备及光学性能的影响

采用微波法制备了Eu²⁺ 掺杂的Ba₃Si₆O₁₂N₂绿色氮氧化物荧光粉, 着重研究了不同助熔剂: BaCl₂、H₃BO₃、KF和NH₄F对Ba₃Si₆O₁₂N₂:Eu²⁺发光性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、荧光光谱仪、扫描电子显微镜(SEM)和量子效率(QE)等检测方法研究了不同助溶剂的作用机理。研究结果表明: 添加助溶剂能够显著提高荧光粉的发光强度, 添加不同助溶剂制备荧光粉的发光强度大小依次为H₃BO₃ > KF > BaCl₂ >无助溶剂 > NH₄F。当添加1.0wt%的H₃BO₃时, 所制备的荧光粉粒径分布比较均匀, 形貌较好, 荧光粉的发光强度最大, 且与不添加助溶剂制备的荧光粉相比, 有较高的量子效率和吸收效率, 不同温度下的发射光谱表明其热淬灭性低, 荧光寿命较短。     

纳米微球NH2—Fe3O4@聚乙二醇@ZnO的制备及其光催化性能

首先合成氨基功能化Fe₃O₄(NH₂—Fe₃O₄),并以NH₂—Fe₃O₄为磁核,六水合硝酸锌(Zn(NO₃)₂·6H₂O)为锌源,在表面活性剂聚乙二醇(PEG,PEG-400)辅助下通过水热法制备PEG修饰的ZnO(NH₂—Fe₃O₄@PEG@ZnO)磁性复合材料。利用XRD、SEM、TEM、XPS、紫外-可见-近红外分光光度计、比表面吸附仪(BET)、振动样品磁强计(VSM)等对NH₂—Fe₃O₄@PEG@ZnO复合材料组成、形貌、磁性能等进行表征。并进一步以罗丹明B(RhB)染料为模拟污染物,对NH₂?Fe₃O₄@PEG@ZnO复合材料的光催化降解性能进行研究,采用单因素法探究Fe与Zn的原子比(n(Fe)∶n(Zn))、合成温度、表面活性剂种类及用量对NH₂—Fe₃O₄@PEG@ZnO复合材料光催化降解性能的影响。结果表明,n(Fe)∶n(Zn)=1∶15、水热合成温度为180℃制备的NH₂—Fe₃O₄@ZnO复合材料具有良好的光降解性能,0.0500 g NH₂—Fe₃O₄@ZnO复合材料在紫外光照射20 min内对50 mL RhB(1.0×10?5 mol·L?1)溶液降解率为90.36%。而相同条件制备的NH₂—Fe₃O₄@PEG@ZnO复合材料呈微球状,比表面积为11.43 m2·g?1,禁带宽度为2.51 eV,对RhB的光催化降解率可提高至99.36%,循环使用10次后,其对RhB的光催化降解率仍可达96.48%,PEG-400对NH₂—Fe₃O₄@ZnO复合材料的光催化活性具有较大的协同效应。      

Ni2CoS4/还原氧化石墨烯/多孔还原氧化石墨烯的制备及其在超级电容器中的应用

采用水热法制备Ni_2CoS_4活性材料,通过物理过程和水热反应将其与氧化石墨烯(GO)、水热多孔氧化石墨烯(HHGO)复合得到Ni_2CoS_4/还原氧化石墨烯/多孔还原氧化石墨烯(Ni_2CoS_4/RGO/HRGO)复合电极材料。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安测试、恒流充放电测试和交流阻抗测试等,对复合材料的形貌结构、电化学性能进行了表征。研究结果表明:在1 A/g的电流密度下,其比电容为1 684 F/g,在5 A/g的电流密度下循环2 000次后,其比电容保持率为91.8%。Ni_2CoS_4/RGO/HRGO优良的电化学行为归因于这种复合结构使电解液对电极材料的润湿程度提高,进而提高了离子和电荷的传输速率,同时也缓解石墨烯、Ni_2CoS_4的团聚和循环过程中的体积变化。因此,Ni_2CoS_4/RGO/HRGO是一种有良好应用前景的高性能超级电容器电极材料。     

一步合成还原氧化石墨烯/MnO2复合材料及其电化学性能

通过水热法, 利用氧化石墨烯(GO)和二价锰盐, 一步合成了还原氧化石墨烯/MnO₂(RGO/M)复合电极材料。采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(RS)、傅里叶红外光谱(FTIR)和场发射扫描电镜(FESEM)等测试电极材料的物性, 通过循环伏安、交流阻抗和恒流充放电等方法研究电极材料的电化学性能。结果表明, 在一定水热反应条件下, 通过控制GO与二价锰盐配比, 可以调节RGO/M的结构及其电化学性能。在1 A/g电流密度下, 所得RGO/M复合电极的比电容可达277 F/g, 经过500次循环后, 保持率达到98%。     

纳米碳酸铝铵前驱体制备的研究

以硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2)和碳酸氢铵(NH4HCO3)为主要原料,采用沉淀法制备纳米碳酸铝铵(AACH)前驱体,并利用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)对前驱体的物相和形貌进行表征.研究表明,滴定速度和陈化时间对前驱体的形貌略有影响,而滴定方式和pH值对其影响较大.将硫酸铝铵溶液滴入碳酸氢铵溶液中,调节体系的pH值9-10,并将其陈化12小时,可以得到较好的前驱体.     

具有光透性的超长TiO_2纳米管阵列/FTO的制备及表征

采用电子束蒸发方法在透明导电玻璃FTO上沉积Ti金属薄膜,室温条件下在C2H6O2+NH4F中通过恒压阳极氧化法制备出超长TiO2纳米管阵列/FTO电极,并通过场发射扫描电子显微镜(FESEM),透射电子显微镜(TEM),X光电子能谱(XPS),X射线衍射(XRD)及光谱分析等方法对纳米管阵列/FTO电极进行了表征.研究表明,制备出的TiO2纳米管阵列内径43nm,管长5.4μm,经退火处理后得到长度为5μm锐钛矿相TiO2纳米管阵列/FTO透明电极,在可见光波长段的透射率为45%,在400nm波长处有一明显吸收峰.     

花状空心Sn3O4微球的制备及其光催化性能的研究

通过简易的一步水热法在不同制备温度(120℃、135℃、150℃)下成功合成了花状空心Sn₃O₄微球。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、表面积分析仪、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和光致发光谱 (PL)等测试手段对其形貌、结构、比表面积和光学性质进行了分析, 并以罗丹明B(RhB)为模型污染物研究了样品的光催化性能。实验结果显示: 中空微球结构不随水热合成温度发生明显改变; 随着水热合成温度的升高, 样品的UV-Vis吸收峰从384 nm蓝移至365 nm, 同时PL发射峰位的峰强逐渐降低。光催化结果显示, 在120℃合成的空心Sn₃O₄微球具备最优的光催化性能。     

羟基磷灰石纳米棒的水热制备及其晶体生长机理研究EI北大核心CSCD

以无水CaCl 2和(NH 4)2HPO 4为原料,尿素为均相沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,利用水热法制备了羟基磷灰石(HA)纳米棒。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对产物的物相组成、微观形貌进行了表征。结果表明:通过改变反应温度和时间,可实现HA纳米形貌的可控微调。在120℃水热反应12 h可以制备出单晶密排六方结构HA纳米棒,其长约为0.5~1.0μm,直径约为15~30 nm。并从晶体结构的角度详细研究了CTAB在合成纳米棒结构中所起的作用,并通过实验进行了验证。     

Hydrothermal synthesis of ultrafine A5Nb4O15 (A = Ba, Sr) powders

A₅Nb₄O₁₅ (A = Ba, Sr) powders with hexagonal perovskite structures have been firstly synthesized by a two-step hydrothermal process. These oxides were crystallized directly from niobium oxide in the presence of potassium basic solutions at 240 °C for 48 h. The products were characterized by powder X-ray diffraction and scanning electron microscopy. It was found that the pretreatment of the niobium oxide through the hydrothermal technique firstly was the critical factor to prepare these niobates. Moreover, the alkaline concentration also played an important role in the formation of these niobates. On basis of the experimental data, a possible reaction process for the formation of A₅Nb₄O₁₅ (A = Ba, Sr) was proposed.     

Sub-micrometer sized yttrium oxide fibers prepared through hydrothermal reaction

Yttrium oxide fibers have been synthesized via hydrothermal reaction and subsequent thermal treatment using yttrium chloride as precursor. The products before and after the thermal treatment were characterized by powder X-ray diffractions (XRD), scanning electron microscopy (SEM), ion-chromatograph analysis, and thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA). The fiber diameter ranged from 100 to 300 nm, while the length was up to tens of microns. It was found that the chemical composition and morphology of the products were closely related to the pH value of reaction solution, and fibrous products could be obtained at pH 9.5-10.25. These oxide fibers exhibited outstanding high-temperature stability, which maintained their morphology at temperature up to 1400 °C.     

规则结晶形态氮化铝颗粒的自蔓延高温合成

以铝粉和AlN粉末为原料，按重量比60／40的比例进行混合，加入3wt％NH4F和3wt％碳黑，在8MPa的氮气气氛条件下进行高温自蔓延合成，合成产物为具有良好结晶形态的规则AlN颗粒．采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)研究了加入NH4F和碳黑后合成产物形态和物相的变化情况．研究结果表明同时加入NH4F和碳黑使得燃烧过程出现了后烧现象，即样品可以维持在高温阶段较长的时间，促进了AlN气相的传输，最终使得AlN颗粒以较为规则的外形生长．     

Hydrothermal synthesis of nanostructured zinc oxide and study of their optical properties

Nanostructured ZnO (nanorods, nanoshuttles) have been synthesized by hydrothermal approach using ZnCl₂ or Zn(NO₃)₂·6H₂O as zinc sources and cetyltrimethylammonium bromide as structure-directing agent. Techniques X-ray powder diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), UV–visible absorption, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and Raman spectroscopy have been used to characterize the structure, morphology and composition of the nanostructured zinc oxide. The optical properties of the as-obtained materials were also studied and showing that it is possible to apply the ZnO nanoshuttles and nanorods on the UV filter, photocatalysis, and special optical devices.