液相沉淀法制备羟基磷灰石粉体的现状及进展

评述了液相沉淀法制备羟基磷灰石(HA)粉体的最新进展,给出了各种工艺的常见反应物、工艺过程及工艺参数.比较了各种工艺之间的差异,并指出粉体制备存在的问题及发展趋势.     

液相沉淀法工艺条件对羟基磷灰石粉体的影响

采用液相沉淀法成功制备纳米羟基磷灰石陶瓷粉体,使用X-射线衍射、扫描电子显微镜等检测手段分析了粉体的组织结构,研究了反应温度、pH值、陈化时间对粉末粒径和物相组成等的影响。结果表明,反应温度为90℃、溶液pH值为10、陈化12 h,在700℃煅烧2 h可制备出高纯度、晶体完整的球形羟基磷灰石粉体,平均尺寸为60 nm。     

沉淀法与水热法合成载银羟基磷灰石及其抗菌性能

采用沉淀法与水热法合成了纳米棒状载银羟基磷灰石(Ag-HA)颗粒。研究不同合成方法和载银量时Ag-HA晶体结构、形貌及抗菌性能。结果表明:水热法合成的Ag-HA长径比高、分散性好,产物结晶度高、晶粒尺寸大,晶胞参数更小。沉淀法70℃时,Ag-HA平均晶粒尺寸为(22.7±0.7)nm;水热法180℃时,平均晶粒尺寸为(50.7±0.9)nm。银的引入会增大产物晶粒尺寸及晶胞参数,当载银量为1.30%时,平均晶粒尺寸为(53.7±0.9)nm,晶胞参数a=0.9465nm,c=0.6970nm。产物与大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)共培养后结果显示,Ag-HA对两种实验菌均表现出良好的杀菌性能,不同载银量Ag-HA在1,3,6,12,24h后的杀菌率均为100%。     

十二烷基硫酸钠在化学沉淀法合成羟基磷灰石粉体中的防团聚作用

化学沉淀法合成羟基磷灰石工艺简单,但所合成的羟基磷灰石粉体团聚严重.本文研究了通过在合成过程中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠来减少羟基磷灰石粉体的团聚.结果表明,在合成过程中添加适量的十二烷基硫酸钠能有效减少粉体的团聚程度,所得到的粉体比表面积较高.同时,本文还讨论了合成过程中表面活性剂的作用机理.     

掺锶羟基磷灰石晶须的制备方法研究

HAP是良好的骨替代材料,锶的加入能够提高HAP的力学性能、降解性能。以磷酸氢二铵、硝酸钙、硝酸锶在94℃的恒温下制备几种含锶量不同的Sr-HAP。通过SEM、XRD和EDS对其进行分析,结果表明:锶可以掺入羟基磷灰石中形成掺锶羟基磷灰石晶须。     

热处理对纳米羟基磷灰石的相结构和粒度的影响

采用化学沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体,研究了热处理对纳米颗粒的相结构和粒度的影响,用FT-IR、XRD、TEM等对纳米羟基磷灰石粉体进行了表征.结果表明,沉淀法合成的纳米HA粉体含有少量CO32-离子,900℃煅烧后CO32-离子完全脱除.随热处理温度的提高,颗粒的形状由长条或针状变为球形,700℃热处理后可以得到晶化良好、平均直径50～55nm的球形纳米HA颗粒.     

溶胶状态纳米羟基磷灰石的制备

在溶胶状态下制备羟基磷灰石，进行对比实验，讨论分散剂的作用。对合成的羟基磷灰石样品进行了红外光谱分析，X多晶衍射分析和电镜分析。结果：得到椭球状纳米级羟基磷灰石。不同于传统的粉末制品，具有更广阔的应用前景。     

水热法制备针状羟基磷灰石

采用水热均相沉淀法制备了针状纳米羟基磷灰石（ＨＡｐ）。考察反应的ｐＨ值,水热温度,水热时间,分散剂对生成羟基磷灰石颗粒大小的影响。结果表明：控制反应物溶液的ｐＨ为１１．０,水热温度１５０℃陈化２０ｈ可以获得结晶良好的羟基磷灰石;随着陈化时间的延长,晶体长度增加;加入分散剂可以降低羟基磷灰石的尺寸,并改善粒径分布。     

共沉淀法制备羟基磷灰石影响因素的研究

论述了共沉淀法制备羟基磷灰石粉体的过程,以Ca(OH)2和H3PO4为原料,控制适当的Ca/P比、H3PO4的滴加速率、溶液的pH值、反应温度和时间以及煅烧温度等条件,用TEM、X射线衍射仪和红外光谱仪对目标产物的结构和粒度进行了分析.结果表明,溶液在40℃下反应6h,煅烧温度为900℃,产物用无水乙醇洗涤可获得纯度、结晶度、颗粒度和分散性均较好的羟基磷灰石粉体.     

引氟量对含氟羟基磷灰石纳米晶结构的影响

采用Ca(NO3)2.4H2O-P2O5-NH4F-乙醇体系,利用溶胶凝胶法在600℃获得不同含氟量的纳米含氟羟基磷灰石(FHA)粉体.通过X射线衍射分析(XRD)对纳米粉体进行了表征,讨论了不同引氟量对衍射峰强度、晶面间距、晶格常数及粒度的影响,并从FHA形成机理及结构构成方面解释了原因.结果表明,FHA主晶相衍射峰强度随引氟量增加,呈先减少后增加的趋势,晶面间距(特别是(300)晶面)从2.8133逐渐减小到2.7894,而晶格常数在a轴方向上有明显逐渐减少的趋势,粒度也逐渐减小.     

沉淀法制备低成本纳米氧化铝粉体

用沉淀法中的氯化铝一硫酸铝铵反应体系制备纳米氧化铝原料便宜，工艺简单，制得的粉体纯度高，粒径小。用正交实验优化了其主要反应条件，以表面活性剂为分散剂，制备出了成本低、质量较好的纳米氧化铝。经粗略计算，成本约为30元／kg。     

液氨沉淀法制备ZnO超微粉

以Zn(NO3 ) 2 为原料 ,NH3 ·H2 O为沉淀剂 ,采用直接沉淀法制备Zn(OH) 2 白色沉淀 ,经洗涤、干燥、煅烧后生成ZnO超微粉末。通过TEM观察到ZnO为球形晶体 ,平均粒径 15 0nm。探讨了溶液pH值、沉淀剂浓度、反应时间、反应温度对前躯体Zn(OH) 2 粒度的影响以及煅烧过程中煅烧温度与煅烧时间对ZnO粒度的影响 ,得出了最佳工艺条件。     

沉淀法制备条件对ZrO_2纳米微粒性质的影响

综述了国内外沉淀法制备纳米ZrO2微粒的条件控制及相应的产品性质,综合分析了制备过程中锆盐浓度、稳定剂盐(Y3+、Mg2+、Ca2+、Ce4+等)的浓度及种类、pH值、沉淀处理和热处理等操作对产品性质的影响,并总结了相应的影响机理;根据材料科学发展方向及市场要求,对ZrO2纳米微粒制备领域研究的重点和热点进行了展望。     

pH对化学沉淀法制备纳米Al_2O_3粉体的影响

以硫酸铝铵、碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法,在不同pH条件下制备Al2O3的前驱体NH4Al(OH)2CO3,再经不同温度焙烧得到Al2O3粉体;利用扫描电镜、X射线衍射等分析手段对Al2O3粉体进行表征。结果表明,反应溶液pH的增大能降低Al2O3的相转变温度,但pH越大,所得到的Al2O3粉体越容易团聚;控制反应溶液的pH为9¹0,焙烧温度为800℃左右,可得到结晶度高的γ-Al2O3粉体,其平均晶粒径约为12 nm。     

化学沉淀法合成纳米TiO2粉体及其应用

化学沉淀法具有成本低、设备简单、工艺过程易控制和扩大等优点，是实现纳米TiO2粉体规模化生产的有效方法。对几种沉淀法的优缺点进行了分析和评价，同时指出了纳米TiO2粉体的主要应用。目的在于吸取各种方法的优点，设计出更为先进的新工艺，以促进其产业化进程，扩大其应用领域。     

均匀沉淀法制备碱式碳酸锌的过程研究

以硝酸锌和尿素为反应物,采用均匀沉淀法,通过改变均匀沉淀温度、反应物物质的量比,考察了反应时间对所形成沉淀的Zn原子利用率的影响,并利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对不同时刻的沉淀晶相和形貌进行表征.结果表明,反应开始时,发生了pH值先下降、再上升现象;反应20 min时生成的产物中含有ZnO晶体,但在反应40 min及之后生成的产物中只检测到Zn4 CO3 (OH)6·H2O和Zn5 (CO3i)2 (OH)6晶体,并存在前者向后者转化的现象;碱式碳酸锌呈现球形片状组装体结构,经焙烧形成的ZnO晶体保持了碱式碳酸锌的形貌,随焙烧温度升高,ZnO晶粒长大.     

沉淀法制备氟磷灰石纳米粉体

氟磷灰石由于具有良好的生物相容性和优异的化学稳定性而得到越来越多的应用,对其制备方法的研究显得十分重要。分别以Ca(NO_3)_2·4H_2O、(NH_4)_2HPO_4、NH_4F为Ca源、P源、F源,采用沉淀法制备氟磷灰石纳米粉体。借助X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电镜(TEM)对反应产物进行表征,研究反应物浓度、热处理温度、合成环境的pH值对氟磷灰石形貌的影响。结果表明,随着制备环境条件的变化,氟磷灰石产物的尺寸和长径比差异较大,长度为30~200nm,直径为10~50nm,长径比为3~10,并依据晶体生长理论探索了不同制备条件对氟磷灰石形貌的影响机理。     

沉淀法制备低维纳米AlO(OH)的工艺条件研究

在不同工艺条件下采用沉淀法制备了低维纳米AlO(OH),并对样品进行了XRD、FT-IR及SEM表征分析。结果表明,pH值较低和较高时,样品的结晶度均较低。反应温度为75℃和95℃时,样品的结晶度均较好,无杂质。当pH值为9.0、反应温度为85℃时,样品中存在大量缔合-OH,AlO(OH)结晶度较好,且有少量Al(OH)3晶体存在。由于SDBS在Al(OH)3颗粒表面形成完整胶束,且有空间位阻效应,此时形成的样品为5nm厚、长宽可达100~300nm的边缘卷曲的蓬松片状物,形貌规则、尺寸均匀、分散性较好。     

匀相沉淀法制备NiO纳米粒子及磁性研究

以Ni（N03）2·6H20和CO（NH2）2为原料,采用均相沉淀法制备尺寸为39．3nm的NiO粒子;以热重分析仪确定了前驱体的分解温度,X射线衍射仪、透射电镜等分析方法表征了产物的结构及形貌;利用振动样品磁强计对产物的磁性质进行了分析,磁滞回线显示：5K时产物具有铁磁性行为,矫顽力HC=899Oe;讨论了反应原料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对制备NiO粒子粒径的影响,得到了优化实验条件：反应原料摩尔比（C／N）为5,反应温度为85℃,反应时间为4h,在此条件下,NiO收率达84％。     

纳米ZnO的沉淀法制备、表征及影响因素分析

用Zn(NO₃)₂·6H₂O对作原料、Na₂CO₃作沉淀剂,制得了纳米ZnO粉体.用TG-DSC、XRD和TEM分别对前驱体和纳米ZnO粉体进行了表征.结果表明:所得前驱体在253℃左右分解为六方纤锌矿型纳米ZnO,颗粒大小约为15～20nm,粒径分布窄,基本无团聚,粉体的比表面积为64.12m²·g^-1实验发现,当反应物浓度从2.0mol·L^-1减小至1.0、0.5mol·L^-1时,纳米ZnO粉体的粒径基本无变化,但颗粒间的团聚状态减轻;在用无水乙醇洗涤沉淀前,先用蒸馏水或稀氨水清洗对得到的纳米ZnO粉体的团聚状态没有明显的区别.