水产品及水发食品中的甲醛检测技术研究

目的:建立了快速准确检测水产品、水发食品中的甲醛含量的方法和技术.方法:本研究采用微波萃取法和超声波萃取法代替经典的水蒸汽蒸馏法,利用甲醛在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼反应生成2,4-二硝基苯腙,利用高效液相色谱法测定甲醛的衍生物.结果:该方法线性关系良好,线性回归方程为Y=1120.13098x+311.61308.线性范围为0.1～10μg/mL,相关系数为0.99801,加标回收率在92.3%～110.2%,用于实际样品测定,结果满意.结论:该方法操作简单、快速、准确、灵敏、适用性强,能满足水产品、水发食品中甲醛的测定.     

水产品及水发食品中的甲醛检测技术研究

目的:建立了快速准确检测水产品、水发食品中的甲醛含量的方法和技术。方法:本研究采用微波萃取法和超声波萃取法代替经典的水蒸汽蒸馏法,利用甲醛在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼反应生成2,4-二硝基苯腙,利用高效液相色谱法测定甲醛的衍生物。结果:该方法线性关系良好,线性回归方程为Y=1120.13098x+311.61308,线性范围为0.1～10μg/mL,相关系数为0.99801,加标回收率在92.3%～110.2%,用于实际样品测定,结果满意。结论:该方法操作简单、快速、准确、灵敏、适用性强,能满足水产品、水发食品中甲醛的测定。      

高效液相色谱测定大蒜中甲醛的含量

建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定大蒜中甲醛含量的分析方法。样品经水提取,在酸性条件下与衍生剂2,4-二硝基苯肼反应生成2,4-二硝基苯腙,用二氯甲烷萃取、浓缩后,采用Agilent1 260高效液相色谱仪,C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1∶1),在355 nm波长处测定,外标法定量。结果表明,甲醛在0.1～5.0μg·mL^-1线性关系良好,相关系数在0.999以上,在0.2～2.0μg·mL^-1浓度添加水平下,样品回收率在91.18%～99.62%,相对标准偏差在0.313%～1.438%。该方法具有良好的精密度、准确度和定量限,适用于大蒜中甲醛含量的检测。     

食品包装材料中甲醛的高效液相色谱分析

建立了采用高效液相色谱测定食品包装材料中甲醛含量的方法。样品经前处理和衍生化反应后,通过高效液相色谱仪进行快速分离,在1.46~571μg/L范围内线性良好,食品包装材料的回收率为92.1%~96.6%。该方法简便、快速、准确性高、重现性好,适用于食品包装材料中甲醛含量的测定。     

食品包装材料中甲醛的高效液相色谱分析

建立了采用高效液相色谱测定食品包装材料中甲醛含量的方法.样品经前处理和衍生化反应后,通过高效液相色谱仪进行快速分离,在1.46～571 μg/L范围内线性良好,食品包装材料的回收率为92.1％～96.6％.该方法简便、快速、准确性高、重现性好,适用于食品包装材料中甲醛含量的测定.     

超高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量

建立了采用超高效液相色谱测定皮革中甲醛含量的方法。样品经简单的前处理和衍生化反应后,通过Agilent Zorbax Eclipse XDB C18快速高通量色谱柱分离,一次进样分析仅需1min。在11.2～1120ng/mL范围内线性良好;相对标准偏差为0.93%。方法简便、快捷且准确,适用于皮革中甲醛含量的测定。     

高效液相色谱法检测西药制品中甲醛残留的 方法研究

目的针对西药制品建立一种基于高效液相色谱(HPLC)的甲醛残留检测方法。方法西药中甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化得到2,4-二硝基苯腙后,采用高效液相色谱进行分析,以乙腈-水(60:40,V:V)为流动相进行等度洗脱。并对高效液相色谱条件进行优化。考察所建方法的线性关系、检出限、精密度、回收率、专属性、耐用性、样品及标准溶液的稳定性。结果甲醛在2.38~14.28 mg/L内呈现良好的线性关系,回收率为92.21%,相对标准偏差(RSD)为1.897%。结论该方法具有较强的专属性和耐用性,可用于西药制品中甲醛残留的实际检测。     

食品中游离甲醛的高效液相色谱测定方法的研究

为优化食品中游离甲醛的测定方法,采用固相提取、高效液相色谱法测定食品中微量游离甲醛的含量.试样经水浸泡等方法处理后过滤,取过滤液与2,4-二硝基苯肼衍生反应后,经Oasis HLB富集净化,采用Luna 5 μ C18（2）色谱柱,水与乙腈为流动相,选用380 nm波长检测,与标准谱图比较进行定性,外标定量.本法的回收率分布于85.0%～97.4%,检出限为0.025 mg/kg.本方法具有简便、快速、准确的特点。     

超高效液相色谱-质谱法检测海参中2种头孢类药物的残留

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测海参中头孢曲松和头孢噻呋的分析方法。方法 样品经磷酸盐缓冲溶液提取, 过HLB固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸和甲醇作为流动相进行梯度洗脱, 通过电喷雾离子源正离子检测模式和多重反应监测模式对头孢曲松和头孢噻呋进行定性和定量测定,基质外标法定量。结果 本方法在6 min内完成2种目标化合物的分离分析。该方法在5-200 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数(r_²)大于0.995。2种化合物在5、10和25 μg/kg添加水平的回收率为78.1%~95.3%, 相对标准偏差为3.05%~7.27% (n=6)。方法检出限为2 μg/kg,方法定量限为5 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合海参中头孢曲松和头孢噻呋残留的测定。     

养殖水产品中氯霉素残留量的高效液相色谱测定方法

本文建立了高效液相色谱(HPLC)检测养殖水产品中氯霉素残留量的方法。采用乙酸乙酯提取样品中的残留氯霉素，经净化和浓缩处理，以甲醇．水(35：65，V／V)为流动相，流速1ml／min，氯霉素组分峰能与杂质峰完全分开，检测波长为278nm。在50～1000μg／ml范围内，峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系(r^2=0．9994)，以测量的3倍标准偏差计算方法的检出限为0．014μg／g。平均加标回收率为93．2％，精密度(RSD)小于5％。实验检测了几种常见养殖水产品样品的氯霉素残留量，发现在本检出水平下被检测的几种鱼和虾样品大多含有氯霉素，且其残留量远超过国家规定的残留标准(≤0．3μg/kg)。     

肉类掺假的分子生物学检测

针对Gene Bank中公布的牛羊猪鸡鸭线粒体细胞色素氧化酶亚基基因的特异性序列设计引物,建立了肉样的5种常见牛羊猪鸡鸭动物源性成分检测的PCR电泳法体系。采用大连宝生物的猪源牛源羊源鸡源性成分检测试剂盒和广州迪奥生物的鸭源性成分检测试剂盒,利用实时荧光PCR检测体系对河南省范围内几个大型超市的118批次牛肉样品的5种即猪牛羊鸡鸭动物源性成分进行了检测。结果显示:牛源性成分检出117批次检出率99.15%,猪源性成分检出10批次检出率8.47%,鸡源性成分检出7批次检出率5.93%,鸭源性成分检出1批次检出率0.85%,没有检出羊源性成分,其中熟肉制品掺杂其他源性成分的比例较高。与配料表对比掺假使假样品共9批次,总掺假率为7.63%。     

高效液相色谱法测定蜂产品中链霉素残留量

采用双试剂柱后衍生法,在C18柱上以0.01mol/L 1-庚烷磺酸钠+乙腈为流动相及荧光检测器(Ex=263nm,Em=447nm)检测蜂蜜中链霉素的残留量,优化了蜂蜜样品的前处理方法和高效液相色谱条件,包括流动相组成和流速及衍生化试剂的处理,同时改善样品前处理过程中淋洗液和提取液的用量,并选用50%三氯乙酸作为沉淀剂,建立了一种更简便、快速、准确性和重现性好的链霉素检测方法。     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中牛磺酸含量

目的:探讨使用2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相法测定婴幼儿配方乳粉中牛磺酸含量的可行性.方法:HPLC法,色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.05mol/L醋酸钠溶液(35∶65),流速1.0ml/min,检测波长360nm.结果:测得的标准曲线在0.00～20.34μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为在99.6%,RSD为2.0%(n=5).结论:该方法准确,重现性好,可用于婴幼儿配方乳粉中牛磺酸的质量控制.     

高效液相色谱法测定盐酸精氨酸葡萄糖注射液中盐酸精氨酸的含量

目的建立测定盐酸精氨酸葡萄糖注射液中盐酸精氨酸含量的方法。方法使用高效液相色谱法,色谱条件为:Shim-Pack-CLC-NH2柱;流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(50:50);流速为1 ml/min;检测波长为200 nm。结果线性范围为0.04-0.2 mg/ml;相关系数R=0.999 8;回收率为99.9%(RSD=0.30%,n=9)。结论此方法重复性好,结果准确,可用于测定盐酸精氨酸葡萄糖注射液中盐酸精氨酸的含量。     

芝麻油掺伪鉴别技术研究进展

芝麻油具有独特的香味以及丰富的营养价值和市场价值,因此掺伪现象非常严重。本文根据芝麻油中的特征成分性质、油脂中甘三酯及脂肪酸性质的差异,就目前芝麻油掺假检测技术研究进展进行综述,分析了这些检测方法的优缺点和影响因素,并对芝麻油掺伪检测技术的发展方向进行了展望。     

Chiral Liquid Chromatography for Resolving Malic Acid Enantiomers in Adulterated Apple Juice

Reversed-phase HPLC with an aqueous mobile phase containing the chiral ligand-exchanger Cu¹¹/ (N,N-dimethyl-L-valine)₂ resolved the enantiomeric a-hydroxy acids, D- and L-malate. Post-column detection with acidic Fe¹¹¹ resulted in specific detection of α-hydroxy acids, so filtered apple juice gave a simple profile. D-Malic acid in apple juices suspected of being adulterated with synthetic DL-malic acid is presently determined from the difference between DL-malic acid (HPLC assay) and L-malic acid (L-malate dehydrogenase assay). The potential of the chiral HPLC method relative to the indirect method was evaluated and additional possibilities for direct and more sensitive determination of D-malate were suggested.     

淀粉酶在真假蜂蜜中的区别

针对蜂蜜掺假和造假的问题,文中对真、假蜂蜜中的蛋白质含量、淀粉酶活性及淀粉酶同工酶谱带差异进行测定分析。结果表明,天然蜂蜜在低温条件下可以在近1个月的时间内保持其蛋白质含量和酶值基本不变,但是在高温的条件下,随着贮存时间的延长,其蛋白质含量和酶值就会明显下降。而假蜂蜜其蛋白质含量和酶值均没有明显的变化。同工酶凝胶电泳结果也表明,真、假蜂蜜中淀粉酶同工酶谱带明显不同。因此,通过跟踪测定蜂蜜中蛋白质含量、淀粉酶值变化、淀粉同工酶谱带可以检测蜂蜜的真假及其质量变化。     

固相萃取和高效液相色谱法测定甜茶中的黄酮类物质

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定甜茶中黄酮类物质的方法。甜茶中的黄酮用80%乙醇溶液回流提取,提取液用WatersSep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersNova-Pak-C18(3.9×150mm,5μm)色谱柱为固定相,以0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇的比例为40:60(V/V)为流动相,在该色谱条件下,甜茶中主要的黄酮成分均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器在360nm波长处检测,并作了色谱峰纯度分辨。方法标准回收率为97%～103%,相对标准偏差为0.87%～2.2%。     

Oxytetracycline Residues in Cultured White Shrimp Tissue by HPLC and a Microbial Receptor Assay

The residue depletion of oxytetracycline (OTC) from muscle tissue of cultured shrimp (Penaeus vannamei) was evaluated. OTC was measured using high performance liquid chromatography (HPLC) and a microbial receptor assay. Samples were taken on days 7, 14 and 21 during the treatment and 23, 25 and 28 after the treatment. OTC was detectable in all groups after 7 days depletion time at concentrations of 0.28, 0.19 and 0.05 μg/g for diets containing 500, 250 and 100 mg/kg OTC, respectively. Results by the microbial receptor assay were in good agreement with those by HPLC.