高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离脂肪醇

本文利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)作为柱前衍生试剂建立了测定游离脂肪醇的方法,实验以1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)作为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,55℃下衍生反应25min后获得稳定的荧光产物。在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪醇进行了分离和在线质谱定性。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,对抗静电剂(十二烷基磷酸酯钾盐)中游离脂肪醇进行定性及相应含量测定。脂肪醇的线性回归系数大于0.9997,检测限在9.40-25.32fmol。     

柱前衍生高效液相色谱荧光检测法测定奶粉中L-硒-甲基硒代半胱氨酸

建立了硒营养强化奶粉中L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量柱前衍生高效液相荧光检测测定方法。奶粉样品经乙腈沉淀蛋白,上固相萃取柱处理后,与邻苯二甲醛和3-巯基丙酸进行衍生化反应。然后采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,醋酸盐缓冲液-乙腈-甲醇为流动相,流速为1mL·min-1,柱温40℃,荧...     

高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族药物残留的研究

建立了一种高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族抗生素残留的分析方法.水产品样品用柠檬酸缓冲液提取,清液用Oasis HLB固相萃取柱净化,1.36%的KH2P04溶液定容后,荧光检测器于λex=380 nm、λem=520 nm测定.土霉素、四环素在0.05～5.0mg/L范围内,金霉素、强力霉素在0.1～5.0mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.01、0.01、0.03、0.03mg/kg(S/N≥3),添加平均回收率80%～110%,相对标准差在2.0%～6.6%之间.具有方法简便、分离度高、检出限低的特点,满足常规检测及水产品安全控制的需要.     

柱前电化学衍生-高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及隐性孔雀石绿

建立柱前电化学氧化-高效液相色谱测定水产品中孔雀石绿(MG)及隐性孔雀石绿(LMG)残留量的方法。试样经乙酸铵缓冲液/乙腈提取,酸性氧化铝吸附剂净化,乙腈和乙酸铵缓冲液(78∶22,ν∶ν)等度洗脱,柱前600 m V电压下LMG被氧化衍生成MG,618 nm波长检测,测定结果为总量;当电压为0 m V时,结果仅为样品中MG含量。并在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.996,三水平加标平均回收率为76.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~8.6%。方法的检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。方法精密度、准确度和检出限等性能指标均达到兽残分析的要求,可用于水产品中的孔雀石绿及隐性孔雀石绿的检测。     

果汁中展青霉素的高效液相色谱检测方法

本实验采用高效液相色谱法分析测定苹果汁饮料中展青霉素的含量。果汁饮料经过乙腈萃取,过小柱净化、浓缩、用流动相定容,然后用高效液相色谱仪测定其含量。本方法加标回收率在88．3％-92．1％之间,线性系数0．998,检出限可达8μg／L,精密度0．84％,完全能够满足分析要求,可广泛应用于果汁中展青霉素的测定。     

四环素类抗生素的柱前衍生化-HPLC分离-荧光增敏检测法

本文通过柱前衍生的方法,并通过对四种常用的四环素类抗生素残留检测方法的比较研究,建立了一种高效灵敏的四环素类抗生素残留的高效液相色谱检测的方法,适合于日常检测需要的HPLC-FLD分离检测分析方法。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中牛磺酸的含量及其药动学研究

建立一种测定大鼠血浆中牛磺酸含量的柱前衍生化-高效液相色谱法,并将其应用于牛磺酸在大鼠体内的药动学研究。采用柱前衍生化高效液相色谱法,以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂,以KH2PO3缓冲液(pH7.0):乙腈∶水(70∶15∶15,v/v)为流动相,经C18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm)分离,柱温30℃,流速1.0m L/min,进样量为20μL,牛磺酸衍生物的紫外检测波长为360 nm,并以DAS2.0计算其药动学参数。大鼠血浆中牛磺酸在1.29~1 287.5μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限1.29μg/m L,主要药动学参数t1/2为(3.747±1.430)h,Cmax为(949.573±192.967)μg/m L,Tmax为(1.000±0.000)h,AUC0-t为(2 862.168±565.917)(mg/L)/h。该法简单、经济、灵敏,适用于牛磺酸血药浓度测定及药动学研究。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

本文建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件:ACQUITY UPLC BEH HILIC柱(2.1×100 mm,1.7m),流动相:乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05~0.50 mg/kg添加水平时加标回收率为63%~90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。     

高效液相色谱测定植物油中BHA、BHT

文章根据植物油中BHA.BHT的作用机理,用高效液相色谱法测定其含量,实验结果证明,该方法快速简便安全,分析结果准确,工作效率高.     

固相萃取-超高效液相色谱质谱联用法测定水产品中左氧氟沙星残留

建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0～100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%～83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9～11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。     

衍生化-液相色谱-紫外检测联用测定尿中γ-羟基丁酸

本文建立了尿中γ-羟基丁酸的水相催化衍生化-液相色谱-紫外检测联用分析方法。尿样中直接加入衍生化试剂α-溴苯乙酮、催化剂四丁基溴化铵,在80℃水浴中加热30 min,衍生化产物直接进行液相色谱-紫外检测。尿中γ-羟基丁酸浓度在0.5μg/mL-250μg/mL之间具有良好的线性关系,最低检出限为0.20μg/mL。该方法具有较好的灵敏度、准确性和精密度,能够满足司法鉴定工作的要求,具有一定的实用性。     

二氯喹啉酸的高效液相色谱法测定

建立了二氯喹啉酸的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。二氯喹啉酸俗称快杀稗,属激素型喹啉羧酸类除草剂。用高效液相色谱法测定除草剂中二氯喹啉酸的含量,通过改变高效液相色谱的检测波长、流动相的配比,确定测定二氯喹啉酸的最佳测定条件,以甲醇+水+冰乙酸(85:15:0.1)为流动相,采用C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,在uV238 nm检测,外标法定量。以SPD-10AVP型检测器对试样中的二氯喹啉酸原药进行分离和定量分析。结果表明,二氯喹啉酸的线性相关系数为R=0.9998;标准偏差为0.29;变异系数为0.36;回收率82%～94%。     

磷脂的高效液相色谱分析

天然磷脂是含磷酸的类脂化合物,广泛存在于植物、动物及微生物体中,在工业生产、食品科学、医药学、生命科学等研究方面都有重要的应用。磷脂的研究手段多样,高效液相色谱在磷脂的分离、检测方面具有优势。本文结合近年来国内外高效液相色谱分离磷脂的研究报道,对高效液相色谱分离、检测磷脂的方法进行了分类、评价。     

高效液相色谱法检测食品中的碱性桃红T染料含量

本文建立了食品中碱性桃红T染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,酸化甲醇洗脱后经高效液相色谱仪分离、检测。该方法的碱性桃红T检测限为0.004mg/kg。6种食品样品回收率为76.1%～96.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%～7.6%(n=6),在0.1～5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.9999。     

高效液相色谱法快速测定蜂王浆中四环素类抗生素残留

本文建立了高效液相色谱法快速测定蜂王浆中3种四环素类抗生素（土霉素OTC、四环素TC、金霉素CTC）残留的检测方法。蜂王浆样品采用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取后以固相萃取（SPE）纯化、高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UVD）测定。3种四环素类抗生素在0~6.0 mg/L（金霉素0~12 mg/L）范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系（r>0.999）;3个不同加标水平的方法回收率为83.0~101.2%。本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于福建当地主要蜂王浆中四环素类抗生素残留的快速测定。     

UPLC法快速测定白菜中啶虫脒残留量

本文建立了一种超高效液相色谱快速测定白菜中啶虫脒农药残留的方法。以乙腈提取,氨基柱净化,采用超高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定,检测波长245nm,HSST3柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以甲醇-水梯度洗脱作为流动相,啶虫脒在0.05～1.00mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999),该方法添加回收率范围为75.2%～95.7%,RSD值为2.3%～3.0%,能够满足啶虫脒在白菜中残留分析的要求。     

高效液相色谱法检测食品接触材料中三聚氰胺的残留量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰胺残留量的方法。样品采用0.1 mol/L盐酸作为提取溶液,70℃水浴超声提取。色谱分离采用NH2柱,流动相为V(乙腈):V(5mmol/L磷酸盐缓冲溶液,pH 6.5)=75:25,二极管阵列检测器检测。在优化条件下,三聚氰胺浓度在0.2-100 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02 mg/L。在100μg的添加水平下,三聚氰胺的回收率在80-99%之间,相对标准偏差(RSD)为2.80-4.32%。揭示了原料中三聚氰胺残留量与成型品的三聚氰胺迁移量的正相关关系。结果表明,该法简便、快速,可准确测定食品接触材料中三聚氰胺残留量。     

等度高效液相色谱测定大豆异黄酮中大豆甙元和金雀异黄酮

本文介绍了等度高效液相色谱(HPLC)测定大豆异黄酮中二种主要成份:大豆甙元(Daidzein)和金雀异黄酮(Genistein)的方法。采用Atlantis C18色谱柱和EasyGuard C18,保护柱;以甲醇:0·1%醋酸(pH3·11)=51·5:48·5(v/v)为流动相;检测波长λ=254nm;流速1mL/min。在测定范围内(10-200ng)峰面积与质量浓度线性关系良好。大豆甙元和金雀异黄酮的相关系数分别为0·9984,0·9997·两组份回收率为97·0—102·92%·     

高效液相色谱法测定双氧水工作液中的蒽醌化合物

本文探讨了采用液相色谱法检测双氧水工作液中蒽醌化合物的方法。流动相为甲醇:水=80:20,色谱柱为Zorbax XDB-C18(150×4.6mmid,5μm),流速为1.0mL·min-1。该方法的检出限分别为1.0mg·L-1和1.5mg·L-1,相对标准偏差范围为2.9%～4.7%,样品回收率为95.8%～103.5%。该法快速、灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱法测定包装材料中苯扎氯铵含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定包装材料中3种苯扎氯铵(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵)的含量。方法将样品经甲醇-水(体积比1∶1)超声,离心过滤,二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果在10.0~500.0 mg/L范围内,3种苯扎氯铵的线性良好,r~2≥0.9996,检出限为2.5~5.0 mg/L,定量限为10.0~20.0 mg/L,平均回收率为88.7%~96.6%,相对标准偏差为2.5%~5.3%。结论该方法前处理简便,灵敏度和准确度高。