结晶型氢氧化镁阻燃剂制备工艺研究

以卤片和氨水为原料,采用控制结晶工艺制备阻燃级氢氧化镁,研究了反应温度、反应时间对氢氧化镁合成的影响.并在间歇合成氢氧化镁条件实验的基础上进行了连续合成实验和水热改性实验,结果表明连续控制结晶合成的氢氧化镁产物的结晶形貌及性能明显优于间歇结晶产物.     

浓海水—钙法制取氢氧化镁工艺研究

浓海水—钙法(轻烧白云石、石灰)制取氢氧化镁具有生产成本低、资源丰富的优势,但传统钙法生产的氢氧化镁存在杂质含量高、产品纯度低等缺陷。本文以自主研发的专利技术为基础,从原料预处理、氢氧化镁合成、硫酸钙沉降、沉淀洗涤等方面对浓海水—钙法制取氢氧化镁的工艺进行改进,并在河北黄骅完成万吨级示范工程建设和试运行。结果表明,采用改进后的工艺制备的氢氧化镁质量符合行业标准要求,氧化钙含量明显降低,同时得到高质量的副产硫酸钙。     

高温沉淀-水热法制备纳米氢氧化镁的性能

以氯化镁和氢氧化钠为原料,采用高温沉淀－水热法制备了高分散纳米片状氢氧化镁,采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对其形貌和晶体结构进行了表征,并在EVA中进行了初步应用研究。结果显示,该氢氧化镁分散性高,过滤性能好,与EVA的相容性好,且随水热时间的增加而进一步改善。经3 h水热改性的氢氧化镁,其填充量为50％的EVA混合物的转矩流变性能和力学性能优良,平衡扭矩为15 N·m,拉伸强度为11 MPa,断裂伸长率达到430％。     

复合改性制备超细球形氢氧化镁的研究

以氨水为沉淀剂与硫酸镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,研究原料浓度、反应温度、反应时间、表面活性剂对产品粒径与形貌的影响,采用单因素实验确定最佳反应条件(Mg2+浓度1.5 mol/L,OH-浓度7 mol/L,水/乙醇比为5∶1,SDBS+明胶质量分数1.5%,温度70℃,时间40 min)下,得到平均粒径约为2.5μm的近似球形的氢氧化镁颗粒。通过XRD,SEM,FT-IR等手段表征了产品的属性及形貌特征,结果表明产品粒子呈球形,粒度分布均匀,分散性好,晶形好。     

花瓣状纳米氢氧化镁及氧化镁的微波辅助合成

在微波辅助下,以硫酸镁、NH₃•H₂O-NH₄Cl缓冲溶液为原料,通过均相沉淀反应制备了纳米氢氧化镁,经煅烧又得到了纳米氧化镁。采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、热重分析（TG）等分别对纳米氢氧化镁和氧化镁的结构、形貌及热稳定性进行了分析测试。结果表明,纳米氢氧化镁的结晶性能较好,其形貌为由厚度约40 nm的纳米片团聚而成的花瓣状;纳米氧化镁亦保持了氢氧化镁花瓣状形貌。并对微波辅助下纳米氢氧化镁形成的可能机理进行了初步探讨。     

超细氢氧化镁粉体的制备研究

以氨水为沉淀剂与氯化镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,研究反应温度、反应时间、Mg2+的初始浓度、原料配比对产品粒径与形貌的影响,产品使用粒度分析仪、XRD、红外与透射电镜表征,在最佳反应条件(温度35℃,时间30 min,Mg2+浓度1.0 mol/L,摩尔比1∶6)下,制备得到片状,粒径150 nm超细氢氧化镁粉体。     

氢氧化镁在聚丙烯酰胺体系中的聚沉行为

考察了难沉降的氢氧化镁微粒在高聚合度(分子量1500万)阴离子型聚丙烯酰胺体系中的聚沉行为. 通过分析氢氧化镁悬浮体系在聚沉过程中的沉降体积、团聚粒度分布、表面电位及特征官能团等参数的变化规律,初步探讨了聚丙烯酰胺的聚沉机制. 研究结果表明,聚丙烯酰胺通过吸附架桥和电荷中和两种方式加速氢氧化镁的聚沉速率,且对后继水热产物形貌无明显影响,是一种较为理想的絮凝剂. 在0 125 10 6浓度范围内,聚丙烯酰胺浓度越高,团聚体粒径越大,聚沉效果越显著.     

直接沉淀法制备超细氢氧化镁的实验研究

设计了以内水为主要原料的直接沉淀法生产超细氢氧化镁的工艺。首先考察了分散剂的种类和用量对产品性能的影响。在此基础上,系统研究了反应温度和反应时间对产品的收率、纯度、粒径及颗粒形态等影响,获得了直接沉淀法制备超细氢氧化镁的较佳反应条件。     

一步沉淀法制备表面疏水性纳米氢氧化镁

以油酸为改性剂,采用化学沉淀法一步制备了表面疏水性的氢氧化镁纳米粒子,研究了合成条件对氢氧化镁团聚和形态的影响。XRD证明所制备的氢氧化镁纯度高,平均晶粒尺寸为16nm;FT-IR表明油酸分子已键合在纳米氢氧化镁表面;TEM显示,所制备的纳米氢氧化镁表面形态呈针状或片状,在甲苯中分散性好。计算得到制备的纳米氢氧化镁活化指数可达98.9%,粒子表面呈疏水性。     

高分散纳米氢氧化镁的快速制备及性能研究

以氯化镁为原料,以氨水为沉淀剂,采用高温沉淀-水热法快速制备了高分散纳米片状氢氧化镁。采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对高分散纳米氢氧化镁的形貌和晶体结构进行了表征;同时将其填充到乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVA）树脂中,采用转矩流变仪、拉力试验机和氧指数仪对EVA/氢氧化镁混合物的流变性能、力学性能和阻燃性能进行了研究。结果显示,所制备的氢氧化镁产品为六方薄片,分散性高,过滤性好,与EVA的相容性好,且随水热时间的增加而进一步改善。氢氧化镁填充量为50%（质量分数）的EVA混合物的转矩流变性能和力学性能优良,平衡扭矩为17 N.m,拉伸强度为10.9 MPa,断裂伸长率达到470%。     

市场前景广阔的无机阻燃剂--氢氧化镁

对氢氧化镁作为无机阻燃剂的优点、期待解决的问题、市场前景进行了综述报道,对采用卤水－氨法连续沉降制备氢氧化镁的工艺路线进行了简单的叙述。     

利用碳酸化动力学研究确定Mg（OH）2中残余氯的存在形式

通过碳酸化反应对Ｍｇ（ＯＨ）２中残余氯的溶出动力学进行了研究，得到两种显著不同的表观活化能，可定量、简便地确定杂质氯的存在形式，为氯化镁溶液通氨法生产试剂级Ｍｇ（ＯＨ）２工艺条件的选择提供了理论依据。     

撞击流制备高纯纳米氢氧化镁技术研究

采用撞击流反应结晶方法，以青海盐湖水氯镁石为原料，制备了高纯纳米氢氧化镁。研究了各种操作条件对氢氧化镁纯度的影响，并确定了控制因素。并采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）对颗粒形态进行表征。结果表明：可以制备出纯度大于99％、平均粒径为13．5nm的氢氧化镁。适宜条件：镁离子浓度0．25mol／L，镁离子与氢氧根浓度比1：2，反应温度40℃，搅拌时间30min，搅拌转速400r／min，撞击流率100mL／min。     

低氯微米级氢氧化钴的制备

有机钴盐如醋酸钴、环烷酸钴等由醋酸、环烷酸与氢氧化钴中和反应制得,有机钴合成用的氢氧化钴要求为微米级、无氧化、氯含量低。研究了合成有机钴所需的低氯、微米级氢氧化钴的制备方法,考察了氨络合作用、料液加入顺序、还原剂、累计生长时间等参数对产品中氯含量、微观结构、氧化程度的影响。以水合肼为还原剂,钴液、氨水、液碱并流加入反应釜,控制反应pH为10.5~11.5、铵根质量浓度为6~9 g/L,晶体生长40 h后,得到玫瑰红色的氢氧化钴产品,其微观结构为六方晶体,氯质量分数为0.017%。     

卤水-烧碱直接沉淀法制备纳米氢氧化镁的研究

以苦卤水、烧碱为原料,采用直接沉淀法在表面活性剂的辅助下制备出纳米氢氧化镁粉体。实验研究了反应温度、反应物物质的量比、表面活性剂、不同干燥方式和滴加方式等对所得粉体粒度的影响,通过X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对粉体进行表征,用差热-热重分析仪（TG-DTA）分析了产物的热稳定性,并用激光粒度测试仪测试了产物的粒度大小及其分布情况。实验表明：在合适的反应温度及物质的量比下,用PEG200作为表面活性剂、正丁醇共沸蒸馏干燥制得的粉体为流动性较好且厚度约为10 nm的片状纳米氢氧化镁粉体。