电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中铌

研究了样品溶解方法、铌元素分析线的选择,基体元素和主要共存元素钼、铬、铜、钨、铬、钛对铌测定的影响,并在优化的条件下实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镍基合金中铌。结果表明:采用硫酸结合酒石酸溶解样品,根据干扰元素钒和钨的含量不同,择优选用309.418 nm,319.498 nm,316.340 nm谱线作为分析线并结合干扰校正技术可消除镍基合金中共存元素的干扰。使用该法测定了镍基合金标准物质中铌,分析结果与认定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.5%~6.4%之间。     

干扰系数校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中铈

在测定镍基合金中Ce时,考虑到Ce的常规分析线在多款仪器中均未找到或分析时不可用,因而很有必要找出相对强度高、干扰程度小的其他可用分析线.实验选用5～10 mL盐酸和1 mL硝酸溶解镍基合金,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和干扰系数法(IEC)相结合的方式,建立了镍基合金中Ce的分析方法.实验预先...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中硅

使用盐酸-硝酸-氢氟酸以及微波消解的方式溶解镍基合金样品,选择Si 251.611 nm或Si 288.158 nm为分析线,Ar 420.069 nm为内标元素谱线,并用两点校正法扣除背景,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线以消除基体效应的影响,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅的分析方法。硅质量分数在0.008%～5.00%范围内(Si 251.611 nm),以及硅质量分数在0.015%～5.00%范围内(Si 288.158 nm)分别与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999;方法中硅的检出限不大于0.005%(质量分数)。方法应用于镍基合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10 )小于1%。按照实验方法测定镍基合金标准样品中硅,测定结果与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铬镍基合金中微量钴

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对高铬镍基合金690合金中微量钴的测定进行了研究。根据分析线的选择原则,选择背景相对较低、信噪比高的波长为228.616 nm谱线作为分析线。采用基体匹配的方法克服基体效应,多谱线拟合(MSF)法校正主量元素铁、铬和镍对分析元素钴的光谱干扰。方法的检出限为0.001 μg/mL,校准曲线的线性相关系数为0.999 9。方法用于690合金样品中钴的测定,结果与电感耦合等离子体质谱法相符,加标回收率为100.7% ~ 102.0%,相对标准偏差(n=8)小于 2.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中多元素

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铌铁中硅,磷,铝,钽,铜,钛元素的分析方法。试样用硝酸和氢氟酸溶解,硫酸冒烟除氟,加入柠檬酸络合钽,防止其水解,然后在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定。基体铌和铁的干扰采用基体匹配方法消除,被测元素间没有光谱干扰。用本法测定一铌铁标样,测定值与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钕铁硼中钼钨铌锆钛

采用硝酸和硫酸处理样品后, 在5%(体积分数)硫酸介质中, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了钕铁硼中钼、钨、铌、锆、钛的含量。基体元素铁、钕和硫酸产生的光谱干扰或基体效应采用基体匹配的方法克服, 基体元素硼和其他共存元素对测定均没有干扰。方法的测定下限分别为0.10 μg/mL(钼)、0.20 μg/mL(钨)、0.15 μg/mL(铌)、0.10 μg/mL(锆)、0.10 μg/mL(钛)。方法应用于钕铁硼样品中钼、钨、铌、锆、钛的测定, 测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果或参考值相符, 加标回收率在98%～104%之间, 相对标准偏差(RSD, n=11)小于6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定钛铌合金中铌

探究了钛铌合金的溶解及使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定该合金中高含量铌的方法。实验采用硫酸和氢氟酸溶解钛铌合金,在优化的操作条件下,采用基体匹配法和内标法相结合的方法消除干扰。选择波长Nb 269.7 nm谱线为分析线,钒作为内标元素、268.7 nm波长的谱线作为内标线。方法的线性范围为0.5%～95%,线性相关系数r=0.999 7。用于Ti-45Nb合金中铌的测定,相对标准偏差(n=6)为0.46%,加标回收率在99%～102%之间。方法快速、准确, 可用于钛铌合金中高含量铌的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金Inconel 625中铬钼铌

镍基合金Inconel 625是耐蚀性能优异的合金,铬、钼、铌作为其主要成分,关系到产品性能,所以准确分析铬、钼、铌含量对产品的质量控制具有重要意义。采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解分解样品,溶液经稀释后,选择Cr 267.716 nm、Mo 204.598 nm、Nb 210.942 nm为分析谱线,Y 371.029 nm为内标谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对镍基合金Inconel 625中铬、钼、铌进行测定。结果表明,样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。各待测元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999 9。实验方法应用于镍基合金Inconel 625实际样品中铬、钼、铌的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.23%～0.54%。按照方法测定镍基合金标准样品中铬、钼、铌,测定结果与标准值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石中8种成分

钨矿石样品经高氯酸、盐酸、硝酸、氢氟酸消解处理后,用2 g/L酒石酸+王水(φ=4%)混合溶液浸取盐分,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定钨矿石中As、Cu、Ga、Mo、Pb、Sn、W、Zn 8种组分。比较了3种不同的溶矿方法,利用离峰背景校正法消除了背景干扰,并采用干扰元素校正系数法消除了元素Zn对W的谱线重叠干扰。经钨矿石标准物质分析验证,结果与认定值吻合,测定结果的相对标准偏差小于3.2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铈铁合金中铝硅镍

铈铁合金作为稀土钢的添加剂,对提高稀土钢的产品性能有重要的作用,而快速准确地测定铈铁合金中铝、硅、镍,对产品的质量控制具有重要意义。采用盐酸、硝酸溶解样品,选择Al 396.153nm、Si 251.612nm、Ni 231.604nm为分析谱线,采用基体匹配和空白校正的方法校正基体的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铈铁合金中铝、硅、镍。各元素质量分数在0.0050%~0.20%范围内校准曲线呈线性,相关系数均大于0.9999;方法中铝、硅、镍检出限分别为0.0012%、0.0006%、0.0003%。实验方法用于测定铈铁合金中铝、硅、镍,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于7%,回收率为90%~115%。按照实验方法测定铈铁合金中铝、硅、镍,并采用分光光度法测定硅、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铝和镍,测定结果相吻合。     

ICP-AES法测定铍铜合金中Be, Ni, Ti, Co, Fe, Al, Si, Mg和Pb

通过操作条件的试验研究，用基体匹配法校正基体干扰，并选择了最佳工作条件。样品加标回收率为96％～110％，方法快速、简便、可靠，适用于铍铜合金的快速检验。     

中国首条沸腾氯化法钛白粉生产线通过72h连续试生产

介绍了采用ICP—AES法同时测定钛合金中Ta、Nb、W元素含量的方法。首先确定了仪器部分工作参数的最佳值,其中激发功率1300W、雾化器流量0．7L·min^-1、积分次数2次。然后通过对基体、合金元素以及测定元素光谱间的干扰分析研究,确定了Ta、Nb、W元素最佳分析谱线的位置,依次为240．063、269．706、207．912nm。此外,采用内标法对Nh质量分数大于3％的样品的测试结果进行了校正。试样加标回收试验及精密度试验表明采用上述方法可使回收率在99％～102％之间,相对标准偏差小于2．3％,能够满足日常生产的检测要求。     

ICP-AES-标准加入法测定铝合金中痕量钠

采用电感耦合等离子体原子发射光谱-标准加入法（ICP-AES-标准加入法）探讨铝合金中痕量钠的测定.以盐酸、过氧化氢溶解试料,优化全谱型ICP-AES分析条件,标准加入法测定铝合金中痕量钠,检出限为0.028 μg/mL（588.995 nm）.用该方法测定铝合金中0.00014％～0.00073％钠含量,加标回收率在92％～110％之间,连续测定5个结果的相对标准偏差小于0.25％.     

ICP-AES法测定不锈钢中微量钼、钒、钛、钴

称取0.2000g样品于100mL钢铁两用瓶中,加入10mL混合酸（硝酸、盐酸）、7mL高氯酸和两滴氢氟酸,加热溶解样品,以水定容,用ICP-AES法测定不锈钢中微量Mo、V、Ti、Co。分析谱线分别为Mo203.844nm,V311.838nm,Ti336.121nm,Co228.616nm,用基体匹配和背景校正消除基体和共存元素的干扰。在选定最佳工作条件下,RSD（n=6）＆lt;6%,该方法简便、快速、准确度高,检出限低。     

ICP-AES法测定金属钕中铁、锂和钼

提出了用ICP-AES法直接测定金属钕中Fe,Li,Mo含量。方法的检出限分别为0.0008%,0.0003%,0.0001%;RSD分别为0.54%,4.78%和1.38%;回收率分别为98.9%～103%,97.5%～105%和92.5%～107%。方法准确,快速简便,稳定性好。     

用ICP-AES法测定钛合金中多元素

介绍用稀硝酸和氢氟酸溶解样品,以钛合金标准或标液绘制工作曲线,在配置了耐氢氟酸进样系统的电感耦合全谱型等离子体发射光谱仪（ICP）上测定钛合金中多元素的方法此法可降低分析成本,提高各元素测定精度（RSD＜2％）,基镀与国家标准方法的相当。     

ICP-AES法同时测定钐钴合金中的钐、钴、铜、铁、锆和钆量

采用美国PE公司的全谱直读等离子发射光谱仪,测定钐钴合金中的钐、钴、铜、铁、锆、钆元素。通过对仪器最佳测量条件的选择、混合标准曲线浓度的调整,解决了不同含量范围的元素同时、快速测定的问题,并进行了加料回收及精密度实验。方法操作简单易行,结果稳定可靠。与X-荧光光谱法的对照结果令人满意。     

ICP光谱法测定低合金钢中的金属元素

利用电感耦合等离子体发射光谱,采用中华人民共和国国家标准法测定低合金钢中的锰、铬、镍、钼、钒、铜等金属元素。用硝酸和盐酸溶解试样,参考国家标准提供的推荐分析线,进行测定,建立分析方法,方法的精密度、准确度和回收率符合标准要求,分析结果准确,适合生产检测工作。     

ICP-AES法测定硅钙合金中铁、铝、锰

采用ICP AES法测定了硅钙合金中的Fe ,Al,Mn ,并对样品溶解方法、共存元素及基体的影响、内标元素的选择等进行了研究 ,建立的分析方法简便快速 ,精密度和准确度较好。     

ICP-AES测定硅铬合金中铝和锰

应用电感耦合等离子体发射光谱方法测定了硅铬合金中铝和锰。用基体匹配法消除基体干扰和钇内标元素校正溶液进样的物理化学干扰 ;讨论了基体中共存元素的影响、分析谱线的选择和测量的最佳酸度条件 ;经方法的准确度和精密度试验 ,结果令人满意