邻氟苯甲腈的合成

以邻甲苯胺为原料，经希曼反应合成了邻氟甲苯，再经氯化、水解、肟化和脱水4步反应生成了邻氟苯甲腈，考察了每步反应对合成的影响，总收率34．4％，产品纯度达到了99％以上。     

4-氯-3-氟甲苯和4-溴-3-氟甲苯的合成

以红色基GL（邻硝基对甲苯胺）为原料，采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和schiemann反应可制得纯度≥99．9％（GC）的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99．0％（GC）的4-溴-3-氟甲苯，总收率分别为33．8％和33．9％。其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为：反应温度50℃，     

邻氟苯甲醛的合成研究

以邻甲苯胺为原料，经西曼反应合成了邻氟甲苯，再经氯化、水解生成了邻氟苯甲醛，考察了每步反应对合成的影响，总收率达到了52％，产品纯度大于99％。     

双对氯三氟甲苯敌鼠的合成

本文介绍了以三氟异丙醇，对氯三氟甲苯，邻苯二甲酚二甲酯为原料合成双对氯三氟甲苯敌鼠的方法。     

邻氯苯甲醛合成工艺改进

以邻氯甲苯为起始原料，光照氯化生成α，α－二氯邻氯甲苯，然后加入锌盐催化剂进行水解反应，得到邻氯苯甲醛，两步反应总收率为７８．８％。     

间氯三氟甲苯的合成研究

１前言 间氯三氟甲苯在化学工业上是一种十分重要而又有用的中间体，广泛应用于合成染料、颜料、医药和农药等有机产品。 众所周知，间氯三氟甲苯可以通过三氟甲苯和氯气在催化剂下反应来合成。美国专利和英国专利对其合成方法均有报道。但是，通过上述方法来合成，均不能使三氟甲苯全部转化成间氯三氟甲苯，反应后产品中总是含有一定量的异构物即邻、对氯三氟甲苯以及二氯三氟甲苯。由于间氯三氟甲苯（ｂｐ ３８．１℃）和对氯三氟甲苯（ｂｐ ３９．２℃）在沸点上相差很小，要达到分离高纯度的产品十分困难。目前市场上由该方法合成的间氯…     

邻甲苯甲醛的气相色谱分析

研究了邻甲苯甲醛的气相色谱分析条件，分别选用８％ＯＶ－２１０、１０％ＱＦ－１和８％ＤＣ－２００为固定相，测定邻甲苯甲醛的含量。结果表明，该方法快速、准确、标准偏差小于０．２％，回收率１００．９－１０１．１％。     

邻氟苯甲腈的合成研究

以邻甲苯胺为原料 ,采用四步反应法合成邻氟苯甲腈。 (1)邻甲苯胺经西曼反应合成邻氟甲苯 ,收率 6 5 % ;(2 )邻氟甲苯经氯化、水解得到邻氟苯甲醛 ,以过氧化苯甲酰为氯化引发剂 ,氧化锌为水解催化剂 ,收率 80 % ;(3)邻氟苯甲醛经肟化反应得到邻氟苯甲醛肟 ,收率 87% ;(4)肟用乙酸酐脱水合成出邻氟苯甲腈 ,收率 76 % ,产品质量分数大于 99%。     

D／L邻氟扁桃酸的合成研究

以邻甲苯胺为原料，经过氟化、氧化成邻氟苯甲酸，与氯化亚砜反应得到邻氟苯甲酰氯，再与CH3CH2OMgCH(COOCH2CH3)2反应，水解脱羧得到邻氟苯乙酮，经过氯化、水解、重排得到高纯度的邻氟扁桃酸，总收率达38．8％，高效液相色谱分析(流动相V甲醇：V水=7：3)含量为98．2％。     

邻甲苯甲醛的气相色谱分析

研究了邻甲苯甲醛的气相色谱分析条件,分别选用８％ＯＶ－２１０、１０％ＱＦ－１和８％ＤＣ－２００为固定相,测定邻甲苯甲醛的含量。结果表明,该方法快速、准确。标准偏差小于０．２％,回收率１００．９％～１０１．１％。     

对氟苯甲醛的合成研究

醉介绍了用氯化水解法制取对氟苯甲醛的合成路线。以对氟甲苯为原料，在紫外光的作用下进行侧链氯化转化为a,a－二氯对氟甲苯，经95％乙醇催化水解得到高纯度的对氟苯甲醛，总收率达到86．23％。     

3-氟甲苯的硝化反应

以3-氟甲苯为原料，用三种不同硝化反应制备了5-氟-2-硝基甲苯。采用混酸硝化(在溶剂中，36.2ml浓硝酸、14.8ml浓硫酸、0℃～5℃、90g3-氟甲苯)，5-氟-2-硝基甲苯的选择性为59.8％；68%，的浓硝酸／多聚磷酸硝化(28.0ml 68％硝酸、0℃～5℃、35g多聚磷酸、16．5g3-氟甲苯)5-氟-2-硝基甲苯的选择性为80.0％；浓硝酸硝化(96.5ml浓硝酸、200g3-氟甲苯、50℃～55℃、8小时、真空蒸馏)5-氟-2-硝基甲苯的选择性为79.9％，应用H-MR和IR对产品进行了表征。     

邻甲酚、间甲酚的常压合成研究

以二甲苯为溶剂,邻氯甲苯、氢氧化铯为原料常压条件下合成邻甲酚和间甲酚。其优化工艺为投料比n（氢氧化铯）：n（邻氯甲苯）=1．8：1．18-冠-6为相转移催化剂,回流反应8h,此工艺条件下产品的总收率可达64％,生成的间甲酚和邻甲酚的比例为1．2：1,无副产物。     

5-氟-2-溴苯甲酸的制备实验研究

以醋酸做溶剂，醋酸钴、醋酸锰、溴化钠做催化剂，用氧气常压氧化5—氟—2—溴甲苯制备5—氟—2溴苯甲酸，反应温度120一130℃，物料浓度16．8％一20．2％，催化剂用量为物料的2．5％一4％时，收率较高。     

2,2＇,6，6’-四硝基-4，4’-二（三氟甲基）联苯的合成

以对氯三氟甲苯为原料,经硝硫混酸硝化得到3,5-二硝基对氯三氟甲苯,3,5-二硝基对氯三氟甲苯在铜粉催化下经Ullmann偶联反应得到2,2’,6,6’-四硝基-4,4’-二（三氟甲基）联苯。硝化反应收率为93％;偶联反应的优化条件为：以甲苯为反应介质,m（C6H2C1CF3N204）：m（Cu）=1：0．25,110℃反应1．5h,偶联反应收率达73％以上。总收率可达68％。     

芳香族含氟中间体合成技术进展

3．3含氟酸类化合物3．3．1邻氟苯甲酸邻氟苯甲酸是新型医药和农药中间体，用于制备杀菌剂吩唑醇、氟苯嘧啶、氟苯嘧啶醇以及药物氟安啶，另外可以合成多种含氟中间体如，2-氟-5-硝基苯甲酸、2-氟-5-氨基苯甲酸、邻氟苯甲酸甲酯、邻氟苯甲酸乙酯等。邻氟苯甲酸合成工艺有三条：1）以邻氨基苯甲酸为原料，     

降膜冷冻结晶法精制对氯甲苯

株洲化工厂采用降膜冷冻结晶器精制对氯甲苯，脱除其中少量的同分异构体－－间氯甲苯，邻氯甲苯，邻氯甲苯，使对氯甲甲苯含量由９７％提高到９９％以上，可以满足国内制药行业要求。通过此法生产的对氯甲苯可取代进口品。     

季铵盐催化氧化合成氯代苯甲酸

研究了以季铵盐A—l作催化剂，KMnO4作氧化剂，催化氧化邻、对位氯代甲苯，合成邻、对位氯代苯甲酸的反应。在优化反应条件，即反应物料比为n(氯代甲苯)：n(KMoO4):n(A-1):n(H2O)≈1：2．6：0．05：300（物质购置比)，反应温度为93℃，反应时间为2.5h，在中性条件下进行反应，邻、对位氯代苯甲酸的产率分别可达76．4％、76．9％。实验结果表明，季铵盐A—l对此反应是一种优良的相转移催化剂。     

对甲苯磺酸氟乙酯的合成研究

本文以氟乙醇和对甲苯磺酰氯为原料制备了对甲苯磺酸氟乙酯，讨论并确定了较佳的合成工艺条件，在酰氯／氟醇投料比为1、2、15℃下反应2小时，其氟酯的收率为82．7％。     

氟双相体系中甲苯硝化反应的研究

以全氟己烯(PFH)为氟溶剂,混酸为硝化剂,在氟双相体系中对甲苯进行硝化。实验表明:在反应温度为50℃,n(甲苯)∶n(硝酸)=1∶1.05,m(全氟己烯)∶m(甲苯)=1∶1.8,反应时间为4h,甲苯的转化率达99.5%,产品硝基甲苯总质量分数为98.3%,邻对位异构体质量比为1.51,硫酸、氟溶剂很容易通过相分离而得到回收利用。