5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉光度法测定铝合金中痕量锌的研究

5,10,15.20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS_4],pH5.2,于8-羟基喹啉-5-磺酸存在下,在沸水浴中加热2分钟与 Zn~(2+)形成1:1的配合物。其最大吸收波长位于423.6nm,摩尔吸光系数ε=5.15×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。是目前测定锌的最灵敏的显色剂之一。用于铝合金中痕量锌的光度测定,结果满意。测定范围为0～2μg/25ml。相关系数γ=0.9995。     

5,10,15,20-四(2-羟基-5-磺酸苯基)卟啉光度法测定水中痕量锌的研究

研究了5,10,15,20-四(2-羟基-5-磺酸苯基)卟啉与 Zn~(2+)的显色反应。最适 pH5.4。试剂及其锌配合物的最大吸收波长分别为412.6和420.5nm。试剂与 Zn~(2+)的配合比为1:1。表观摩尔吸光系数ε_(420.5)=3.5×10~5。可不经分离和富集直接光度测定自来水和某些天然水中的痕量锌。     

5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉光度法测定食品中痕量锰的研究

在 Cd(Ⅱ)和羟胺存在下,于 pH 9.2时,锰很快和5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉形成1:1的配合物。工作曲线回归方程为4=0.00353+0.0743x,相关系数 r=0.9993,其最大吸收波长在469nm 处,摩尔吸光系数为1.07×10~5。若以半胱氨酸作掩蔽剂,可成功地用于茶液、黄酒、大米和黄豆等食品中痕量锰的测定,所得结果与 AAS 的很一致。     

5,10,15,20-四(4-羟基-3-磺酸苯基)卟啉的合成及其酸碱平衡的研究

讨论了5,10,15,20-四(4-羟基-3-磺酸苯基)卟啉的合成。元素分析、红外光谱和核磁共振证明了产物的结构。以光度法研究了试剂在水溶液中的酸碱平衡,测得 pK_(a_1)、pK_(a_2)、pK_(a_3) 和 pK_(a_4)分别为2.52、5.60、6.26和9.84。     

5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉的合成及其光度法测定痕量锰的研究

合成了5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉[T(3-BrP)PS_4],测定了试剂的离解常数,pK_(a_(1,2))=3.88,讨论了试剂与锰在 Cd~(2+)、邻菲啰啉和 CTMAB 存在下,于 pH9.2的显色反应。配合物的表观摩尔吸光系数,(?)_444=3.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。锰含量在0～3.0μg/25mL 范围内服从比尔定律。用于茶溶液和草莓酒中痕量锰的测定,结果与 AAS 的一致。     

5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉的合成及其特性的研究

讨论了新水溶性卟啉5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS_4]的合成,提出用凝胶型阴树脂去除磺化产物中大量 SO_4~(2-)的方法。探讨了试剂的特性及其与 Cu~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+)和 Mn~(2+)反应的最适条件。测得了这些配合物的配位比、摩尔吸光系数。测得试剂的离解常数 pK_(?)=6.61,pK_(a4)=4.53。     

5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉的合成及光谱性质的研究

以吡咯、对甲氧基苯甲醛和吡啶盐酸盐为原料,采用两步法合成了5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉(THPP),反应总收率39.2%,产品纯度大于97%;采用微波加热法提高了该产物的合成效率;用1HNMR、HPLC-MS和HRMS对化合物进行了结构和纯度表征;研究了其在不同溶剂和不同pH值条件下的光谱性质.     

Meso-四(4-羟基苯基)卟啉合成

采用Adler法,吡咯(1)和对羟基苯甲醛(2)为原料,丙酸为溶剂兼催化剂,合成Meso-四(4-羟基苯基)卟啉(THPP),其结构经MS、UV-vis、IR及FL确证。采用单因素条件实验,考察硝基苯用量、投料比、反应时间、反应物浓度以及溶剂类型等因素对合成THPP的影响,在最佳反应条件为(1)与(2)摩尔比1∶1,反应物吡咯的浓度为0.1536 mol/L,反应40 min下,使用中性氧化铝柱层析纯化,乙醇与二氯甲烷(体积比1∶1)为洗脱剂,收集第二色带,收率可达20.33%。     

四(4-磺酸苯基)卟啉的微波合成

用微波辐射加热合成了四(4-磺酸苯基)卟啉。考察了微波作用的时间、微波辐射功率、反应试剂的组成与用量等因素对产物产率的影响。     

Meso-5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉的新合成方法

利用混合溶剂法、特殊的后处理过程合成了对空气敏感的Meso-5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉。氨基卟啉对空气非常敏感,在合成过程中很容易发生氧化反应致使目的产物难以合成,本文在前人研究的基础上采用了合成溶液直接倒入冰水混合物迅速冷却、用氨水逐渐滴加调整pH值、冰箱低温静置再重结晶的方法,重点对后处理过程进行了讨论,为以往合成方法操作困难、过程复杂、产物分离难、产率偏低等弱点改善提供了参考,为其它空气敏感卟啉的合成提供了依据。     

四(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉的合成与表征

用混合溶剂法合成了带有活性基团的四（3-甲氧基-4-羟基苯基）卟啉,考察了催化剂、溶剂的配比、反应温度、反应时间等因素对反应产率的影响,确定了合适的反应条件：V（丙酸）：V（冰醋酸）：V（硝基苯）=2：2：1;反应温度：120～140℃;反应时间：50-60min。还利用IR,UV—VIS,热分析。1HNMR数据对配合物的结构进行了表征。     

人发中微量锌的PAN-S分光光度法测定研究

以PAN-S[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸]为显色剂,在pH值为8.5的氨缓冲溶液的条件下,用分光光度计测定人发中的锌.其配合物的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.14×104L/(mol·cm),锌含量在0～21 μg/(25mL)范围内符合朗伯-比尔定律.测定结果的相对标准偏差为0.86％...