固体超强酸(SO_4~(2-)/ZrO_2)催化合成丙二醇甲醚醋酸酯

采用固体超强酸(SO2-4/ZrO2)催化剂,丙二醇甲醚(PM)和冰醋酸(HAc)为原料进行酯化反应合成丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)。考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间以及反应温度等因素对反应的影响。结果表明,当丙二醇甲醚与冰醋酸摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的3.6%,带水剂用量为反应物总质量的30%,反应温度为105~112℃且反应4.2h时,丙二醇甲醚醋酸酯收率可达98.84%。     

硫酸氢钠催化合成丙二醇甲醚醋酸酯的研究

以醋酸和丙二醇甲醚为原料,硫酸氢钠为催化剂,环己烷为带水剂合成丙二醇甲醚醋酸酯,考察了原料醇酸配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对转化率的影响。通过实验结果分析对比,得到较佳实验反应条件：在原料酸醇配比为1.5,催化剂用量为原料总质量的3%,带水剂用量为原料总质量的15%,反应时间为3 h的工艺条件下,丙二醇甲醚的转化率达到96%以上。     

丙二醇甲醚乙酸酯的合成研究

采用固体酸催化剂合成丙二醇甲醚乙酸酯。测定了化学平衡常数Kp,在 36 3、373K反应温度下分别为 0 8749、0 9118。在n(HAc)∶n(丙二醇甲醚 ) =3∶1,液体空速 4～ 10h-1,反应温度36 3～ 383K工艺条件下 ,丙二醇甲醚转化率可以大于 70 % ,丙二醇甲醚乙酸酯的选择性大于96 % ,6 2 0h寿命实验表明催化剂没有明显的失活现象。     

硅胶负载硅钨酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过苯甲醛与1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.较系统地研究了醛醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:固定苯甲醛用量为0.20 mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为0.25 g,环己烷为带水剂用量为10mL,反应时...     

氨基磺酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以氨基磺酸为催化剂,对以正丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛进行了研究。较系统考察了醛醇摩尔比、催化剂的用量、反应时间、带水剂诸因素对缩醛反应的影响。实验结果表明,丁醛为0.2mol,n（丁醛）∶n（1,2-丙二醇）=1∶1.5,氨基磺酸1g,带水剂环己烷15mL,反应时间为60min时,产品的收率可达56.14%。     

单质碘催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以单质碘为催化剂,通过丁醛和1,2丙二醇反应合成了丁醛1,2丙二醇缩醛。通过正交试验考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定了适宜的工艺条件:n丁醛∶n1,2丙二醇=1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.4%、带水剂环己烷的体积6mL、反应时间45 min。在此条件下,丁醛1,2丙二醇缩醛的收率可达74.6%。     

联合生产丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯的方法

正本发明涉及联合生产丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯的方法,该方法包括将原料环氧丙烷、醋酸甲酯、甲醇混合均匀后,在碱性催化剂存在下,经过反应同时得到丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯。本发明整个制备过程具有反应条件温和工艺简单、反应时间短、操作容易、转化率和选择性都比较     

强酸性离子交换树脂催化合成丙二醇乙醚乙酸酯

以强酸性001x7(732)阳离子树脂为催化剂合成丙二醇乙醚乙酸酯。考察了原料配比、催化剂的用量、带水剂的用量以及反应时间等因素对反应的影响。合成丙二醇乙醚乙酸酯优化条件为:n(丙二醇乙醚)∶n(乙酸)=1.0∶1.3,催化剂的用量为反应原料总质量的5%,带水剂的用量为反应原料总质量的20%,回流时间为5 h。优化条件下,产品收率75.3%。催化剂不经处理可以重复利用1~2次。     

尿素制镁铝水滑石催化剂催化合成丙二醇单甲醚

研究了甲醇与环氧丙烷在固体碱催化荆尿素制水滑石存在下非均相合成丙二醇单甲醚。考察了反应温度、压力、反应时间、原料摩尔比、催化剂用量等因素对环氧丙烷转化率和丙二醇单甲醚选择性的影响,在反应温度140℃、醇烷比4：1、催化剂用量（w／w）0．9％、反应时间6h条件下,环氧丙烷转化率为95％左右,丙二醇单甲醚选择性达97％以上,丙二醇单甲醚收率达92．2％。该固体碱催化剂使用后无需任何处理。可重复使用,是一种稳定性好,选择性高的环境友好催化剂。     

碘催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

以单质碘为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成了香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1mol,1,2-丙二醇的用量为0.18mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.8,催化剂用量1.2g,反应温度60℃,反应时间20min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达91.3%以上。     

Preparation and shaping of solid acid SO42-/TiO2 and its application for esterification of propylene glycol monomethyl ether and acetic acid

The solid acid SO42-/TiO2 was prepared by immersion method and applied for synthesis of propylene glycol methyl ether acetate (PMA) through esterification reaction of propylene glycol monomethyl ether (PM) and acetic acid (HAc).The optimal catalyst preparation condition was determined by orthogonal analysis of parameters in a five-factor and four-level test.The obtained solid acid catalysts were characterized in detail by means of X-ray powder diffraction,thermogravimetry,pyridine adsorbed IR analysis,scanning electron microscopy,and BET surface area method.Synthesis of PMA was studied in this paper through experimental investigation of reaction conditions such as temperature,molar ratio of reactants,catalyst dosage and agitation speed.Based on its possible reaction mechanism,a pseudo-homogeneous kinetic model was established and its activation energies Ea+ and Ea-.65.68 × 103 J· mol-1 and 57.78 × 103 J· mol-1,were estimated.To prepare shaped solid acid catalyst SO42-/TiO2,the shaping method of impregnation-shaping-impregnation was applied.The optimal molding formulation of solid acid catalyst,obtained from the orthogonal test,was found to be binder 7 wt％,reinforcing agent 20 wt％,pore forming material 2.5 wt％,and lubricant 4 wt％.The results of performance test of catalyst demonstrated that the shaped solid acid catalyst exhibited high activity and stability.     

固体碱催化剂KF/MgO催化合成丙二醇丁醚的绿色工艺研究

采用固体碱催化剂KF/MgO催化环氧丙烷(PO)和正丁醇合成丙二醇丁醚,对催化剂进行了XRD、TEM、CO₂-TPD表征,经FT-IR表征确认目标产物为丙二醇丁醚。同时对合成丙二醇丁醚的反应工艺进行了研究,优化了反应工艺。研究结果表明:适宜的工艺条件为反应温度130 ℃,催化剂用量为原料总质量的1.5%,n(丁醇)∶n(环氧丙烷)为4∶1。在此条件下,PO转化率达97.88%,丙二醇丁醚产率达81.34%。同时对催化剂使用寿命进行了考察,在重复使用4次之后,催化剂依然保持较高的活性,PO转化率达90.86%,丙二醇丁醚产率达76.13%。     

四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯

以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了确证,考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,得到了适宜的反应条件为:以0.2 mol乙二醇单乙醚为基准,n(乙酸)∶n(乙二醇单乙醚)=1.5∶1,m(四水硫酸铈)∶m(乙二醇单乙醚)=0.05∶1,环己烷9 mL,反应温度130℃,反应时间2.5 h。在该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。     

酯化反应合成甲氧基氰乙酸乙酯

用氰乙酸、乙二醇单甲醚为原料,阳离子交换树脂A-15作为催化剂,以甲苯为带水剂,进行酯化反应制备甲氧基氰乙酸乙酯。通过试验得到最佳的工艺条件为：乙二醇单甲醚与氰乙酸的物质的量比3,催化剂A-15用量4%（质量分数,以氰乙酸为基准,下同）,反应温度130℃,反应时间6h,制备甲氧基氰乙酸乙酯,收率达93%,纯度达95%。产物经IR、1HNMR和GC-MS进行了确定。     

一水硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯

以一水硫酸氢钠为催化剂,由乙二醇单甲醚和冰乙酸合成了乙二醇单甲醚乙酸酯。考察了乙二醇单甲醚和冰乙酸摩尔比及催化剂用量对酯化率的影响。适宜反应条件为:乙二醇单甲醚∶冰乙酸∶一水硫酸氢钠=1∶1.75∶0.036(摩尔比),苯作带水剂,回流分水60min,酯化率达90.0%。产品经元素分析和红外光谱表征。     

A1C13／（NH4）2HPO4催化直接法合成乙二醇单甲醚

开发了非石油路线法合成乙二醇单甲醚的新工艺,即以煤制乙二醇为原料和甲醇直接法合成乙二醇单甲醚。以A1Cl3／（NH4）2HPO4做复合催化剂,考察了A1C13／（NH4）2HPO2复合催化剂不同比例、催化剂的用量、反应温度、压力、时间等因素对反应的影响。确定适宜条件为AICl3／（NH4）2HPO4复合催化剂的质量比为1：2．5,催化剂的质量占乙二醇质量的4％,乙二醇／甲醇物质的量比为1：4,反应温度260℃,反应时间4h,反应压力7MPa,此时乙二醇转化率为39％,乙二醇单甲醚选择性84％,乙二醇单甲醚收率32％。并对反应机理进行了初步探讨。     

硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯

将硫酸氢钠作为由乙二醇单甲醚和乙酸酯化合成乙二醇单甲醚乙酸酯的催化剂。研究了反应的影响因素和催化剂重复使用性能。当n(乙二醇单甲醚)∶n(乙酸)∶n(硫酸氢钠)＝1∶1.75∶0.003 62、苯为带水剂、回流分水60 min时,酯收率达90.0%。     

减压条件下催化酯化合成聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯

聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯是合成梳形分散剂的重要单体。以聚乙二醇单甲醚和丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,减压条件下直接酯化合成聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯,采用傅立叶红外光谱表征产物结构。对反应条件进行了优化,结果表明,在温度90 ℃、压力0.06 MPa、催化剂用量为反应物总质量的2.0%、阻聚剂用量为丙烯酸质量的1.5%、丙烯酸与聚乙二醇单甲醚物质的量比3∶1和反应时间5 h条件下,酯化率可达92.6%。高效液相色谱分析证明,用饱和食盐水和乙酸乙酯萃取后的产物纯度为99.2%。     

分子筛负载TiO_2/SO_4~(2-)催化合成乙二醇单乙醚乙酯

采用液相沉积法制备了由分子筛负载TiO2 /SO2 -4 的固体超强酸催化剂 ,考察了该催化剂对乙二醇单乙醚与乙酸酯化的反应条件 :反应物醇酸摩尔比 1∶1 3,催化剂用量 5 % (以乙二醇单乙醚质量为基准 ) ,催化剂活化温度 5 5 0℃ ,并以此条件合成了乙二醇单乙醚乙酯 ,产率为 84 6 %。