以软模板法从过氧化钛酸制备双晶结构的介孔TiO_2

以TiOSO_4为初始原料、H_2O_2为络合剂制备过氧化钛酸(peroxo-titanic acid,PTA)溶胶;再以PTA溶胶为前驱体、以P123为软模板剂组成水基自组装体系,可以制备一系列具有较高比表面积的锐钛矿-金红石双晶结构介孔二氧化钛(TiO_2).实验采用广角XRD、TEM和HR-TEM等测试对介孔二氧化钛晶体结构进行了表征.结果表明:不同的制备路径、P123的用量、H_2O_2的用量和焙烧温度对介孔TiO_2的双晶结构都有影响.本工作为从过氧化钛酸采用软模板法制备具有可调双晶结构的介孔TiO_2提供了新的依据.     

溶胶-凝胶法制备金银合金纳米线阵列

金银纳米材料因其纳米尺度而在光电等方面有许多优良的性质和用途, 若将两者混合可大大改善其性能. 为此, 利用阳极氧化法制备出氧化铝模板, 并用自制的模板结合溶胶凝胶法成功地制备了金银合金纳米线. 扫描电镜照片显示氧化铝模板具有比较直的孔道和高的孔洞率, 金银合金纳米线由于模板的限制作用而呈现出高度的有序性. 透射电镜照片显示单根纳米线长而光滑, 选区电子衍射显示纳米线具有多晶结构, 能谱分析表明纳米线是由金和银两种元素组成. 文中对合金纳米线的形成原因和影响因素都做了简单的分析.     

氮化硅铁对铝碳质炮泥性能影响的研究

以白刚玉、焦粉及焦油为主要原料,制备了铝碳质炮泥.通过考察氮化硅铁在炮泥中的反应性能,研究氮化硅铁加入量对其强度和抗渣侵性能的影响,利用X射线衍射分析炮泥的相组成,采用扫描电子显微镜观察其微观组织结构.研究结果表明,随着氮化硅铁加入量的增加,炮泥的强度和抗渣侵性能都先增加后减小;当其加入量为10％时,可以制备出强度高、抗渣侵性能好的铝碳质炮泥.     

自模板法制备高热稳定铈锆固溶体

为解决纳米铈锆固溶体高温易烧结、合成过程添加大量表面活性剂、制备步骤繁琐等问题，开发了一种自模板法、不需添加表面活性剂，且操作简单易行的制备高热稳定铈锆固溶体的方法。通过该方法，制备了不同碳酸铵浓度刻蚀得到的铈锆固溶体，并通过XRD、HRTEM、ICP-OES、XPS、N₂吸附脱附测试等表征手段来确认刻蚀步骤对所得铈锆固溶体的影响。结果表明，碳酸铵能选择性地将Ce和Zr的氢氧化物沉淀混合物中的部分Zr刻蚀进溶液中，以此达到在固溶体原位造孔的目的。所得的刻蚀铈锆固溶体在1000℃老化5 h后的比表面积高达30 m²/g,远高于普通共沉淀法制备的具有相同铈锆比的样品，表明碳酸铵刻蚀处理能够提高铈锆固溶体的热稳定性，对高性能铈锆固溶体的可控合成具有较好的指导意义。     

片状银粉制备方法的研究进展

片状银粉作为银浆的重要组成部分,其制备方法得到了广泛研究。阐述了片状银粉制备方法,包括机械球磨法、光诱导法和模板法等3种方法的工艺原理,分析了各方法的优缺点,并对机械球磨法和模板法的研究方向进行了展望,以期为片状银粉的制备提供参考。     

碳热还原氮化法制备氮化钒铁合金的研究

提出了一种以五氧化二钒或者三氧化二钒、氧化铁和石墨为原料,以高温碳热还原氮化反应制备氮化钒铁合金的新工艺,分别研究配碳比、反应温度、取样方式、合金牌号对于氮化钒铁产品质量(氮含量、氧含量、碳含量、密度)的影响。以此工艺制备氮化钒铁,所得产品具有高氮、低碳、低氧及高密度等特性,能够满足合金化过程的需求。     

钇掺杂TiO2介孔材料可见光催化降解甲基橙的研究

以非离子表面活性剂三嵌段共聚物聚环氧乙烯醚-聚环氧丙烯醚-聚环氧乙烯醚P123和聚乙二醇(PEG)为复合模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了介孔TiO2光催化剂.研究了催化剂制备条件和反应条件对光催化性能的影响.Y掺杂后,催化剂的可见光催化降解甲基橙活性增加.用BET、XRD和FT-IR等对催化剂进行了表征.     

碳纳米球的制备研究

研究提供以脱铁蛋白(apo-ferritin)为材料,采用生物模板技术制备出的一种新型纳米碳质材料--碳纳米球及其制备方法.与国际上的研究热点碳纳米管相比,空心碳纳米球结构特殊,比重小(1.3 g/cm3)、比表面积(＞600 m2/g)大,丰富的纳米尺度空隙.空心碳纳米球在储氢、锂离子负极材料等领域应具有类似于碳纳米管的潜在的巨大应用前景.     

一步法制备碳氮化钒的工艺优化试验

围绕开发连续、高效、低成本的一步法合成碳氮化钒的技术,在总结氮化钒生产工艺过程研究的基础上,以V₂O₅为原料,焦炭为还原剂,经过破碎、混料和压制成块、烘干后进行还原氮化过程,在高纯氮气气氛下探索了高温碳热还原一步法制备碳氮化钒的最佳生产工艺条件。通过对V₂O₅的还原过程进行热力学分析计算并利用FactSage热力学软件对其进行理论研究,采用XRD、SEM等测试方法对反应温度、反应时间、氮气流量、制样压力等影响因素进行单因素试验分析,结果表明,碳化钒的氮化反应是逐级进行的,碳氮化钒的反应过程为V₂O₅→V₂O₄→V₂O₃→VC→VCN。试验中产生的CO会改变炉内气体分压,会对碳化温度和氮化温度产生影响,因此反应过程中应严格控制体系的CO和N₂分压;反应时间和氮气流量对反应产物的钒、氮、碳含量产生不同的影响,钒含量和氮含量随着反应时间的增加和氮气流量的...     

超/亚临界水热合成LiFePO4材料及其电化学性能

利用间歇式高温高压水热设备在超临界和亚临界条件下合成纯度高、结晶度好的亚微米级LiFePO4颗粒,通过XRD、SEM、充放电测试对LiFePO4的结构、形貌和电化学性能进行表征,并考查反应温度、压力和3种模板剂对制备的LiFePO4材料的结构、形貌及电化学性能的影响。结果表明温度和压力的升高有利于合成较小粒径、均一分布的颗粒,以PVP作为模板剂得到的样品性能最佳,制备的LiFePO4颗粒粒径为200～600 nm,0.1 C和1 C倍率下的首次放电比容量分别为141.2 mAh/g和113.6 mAh/g,1C倍率下循环100次,其容量保持率为96.0%,制备的材料具有优异的倍率性能。     

g-C3N4基光催化剂的制备和应用

石墨相氮化碳（g-C₃N₄）半导体材料具有无毒、带隙小（2.7 eV）、在太阳光谱中能较好吸收可见光的优点, 是近年来迅速发展的新型可见光催化剂.然而, 纯的g-C₃N₄还存在可见光捕获能力有限、电荷载流子易重组和比表面积小的缺点, 其光催化效率不够理想, 离实际工业大规模应用还有一段距离.文中总结了g-C₃N₄的合成方法.阐述了进一步提高g-C₃N₄活性的方法, 包括孔道和比表面积的调控、贵金属沉积、非金属元素掺杂、半导体复合形成复合材料等.分析了g-C₃N₄基光催化剂在降解有机污染物、光解水制氢、还原六价铬三方面的研究进展, 并对g-C₃N₄基光催化剂的研究方向进行了展望.      

双Z型异质结BiOI/MoO3/g-C3N4的构建及其光催化性能研究

通过简单的溶剂热法将半导体MoO₃、BiOI与g-C₃N₄复合,构建双Z型异质结BiOI(x)/MoO₃/g-C₃N₄(x=6.25%、12.50%、18.75%、25.00%,x为BiOI的质量分数)三元复合材料,从HRTEM结果可知样品出现了2种间距分别为0.28 nm和0.33 nm的晶格条纹,结合XRD表征结果可知分别属于BiOI(110)和MoO₃(021)晶面,且g-C₃N₄是非晶态物质,由此表明BiOI/MoO₃/g-C₃N₄复合材料成功复合。UV-Vis DRS分析表明复合样品的带隙变窄,光学响应范围增强,PL和光电化学测试表征说明异质结的存在有效延缓了电子和空穴的复合,在模拟太阳光条件下对染料甲基橙(MO)进行降解并研究其光催化活性,BiOI(18.75)/MoO₃/g-C_3<...     

热剥离法制备含缺陷g-C3N4纳米片及光催化性能

以三聚氰胺为前驱体,采用热剥离法在不同温度制度下制备了g-C₃N₄纳米片,通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射式电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)对其晶型结构、微观形貌、光吸收性能进行了表征。并以盐酸四环素(TC-HCl)和罗丹明B(RhB)为目标降解物,评价了材料的光催化活性。结果表明,当热剥离温度为550℃时,g-C₃N₄纳米片显示出最佳的降解性能。4 h对TC-HCl的降解效率为82.9%,2 h对RhB的降解效率为97%。这是由于,随着热剥离温度的升高,B-g-C₃N₄被逐渐剥离为g-C₃N₄纳米片,550℃剥离的纳米片厚度为9.346 nm,减少的厚度显著增大了光催化材料的比表面积。并且由于氧气的刻蚀,在g-C₃N₄纳米片表面会产生大量缺陷,为降解物提供活性位点。随着温度升高,g-C₃N₄纳米片的禁带宽度由2.47 eV拓宽至2.65 eV,抑制了光生电子-空穴的复合。其中还原电位由-1.37 eV移动至-1.46 eV,为光催化材料提供了更强的还原能力,氧化电位由1.10 eV移动至1.19 eV,为光催化材料提供了更强的氧化能力。     

Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of Lanthanum Orotate Supermolecule with A Honeycomb Structure Constructed from Mononuclear Molecules via Hydrogen Bonds

A new complex of lanthanum orotate [La（C5H3N2O4）2（OH）（H2O）6 ]·2（C5H4N2O4）·9H2O was synthesized using a hydrothermal method. The crystal structure was determined with help of single crystal X-ray diffraction analysis. The complex crystallized in orthorhombic system, Cmc2（1） space group. In the complex, the center lanthanum （Ⅲ） ion was nine-coordinated with coordination geometry of a distorted monocapped square antiprism, in which two of the nine coordinated oxygen atoms were from two orotate ligands in a monodentate mode, one oxygen atom from a hydroxyl, and the others from six coordinated water molecules. The mononuclear complex [La（C5H3N2O4）2（OH）（H2O）6 ]·2（C5H4N2O4）·9H2O was linked through the hydrogen bonds into an infinite supermolecular honeycomb structure.     

AlCrN/硅系陶瓷在大气、海水环境下的摩擦学性能

采用多弧离子镀技术在316L不锈钢基底上沉积AlCrN涂层.通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪(XRD)、纳米压痕仪等分析测试手段,对镀层的形貌、成分、相结构、硬度等进行表征,并利用摩擦磨损实验机Rtec考察AlCrN/陶瓷（Si₃N₄、SiC）在大气、海水环境下的摩擦学性能.结果表明:在大气、海水环境下,AlCrN/SiC的摩擦系数和磨损率都远小于AlCrN/Si₃N₄;SiC球表面的微观凹坑对氧化膜SiO₂起到收纳作用,同时减少磨粒磨损.较之于Si₃N₄陶瓷配副,AlCrN涂层与SiC陶瓷对磨时表现出更为优异的摩擦学性能.      

镧对高碳硬线钢中Al2O3夹杂物改性的晶体学分析

 为了控制与改善高碳硬线钢中氧化铝夹杂物的数量、形状和分布,提高钢的洁净度,细化钢的组织结构,均匀钢的化学成分,在高碳硬线钢中添加稀土镧元素研究其对氧化铝夹杂物的改性问题。通过对高碳硬线钢中添加稀土镧形成的稀土氧(硫)化物,采用扫描电镜和能谱分析进行表征,研究其对氧化铝的改性问题,发现镧的加入可以改变夹杂物的形状,夹杂物从不规则形状转变为较规则的椭圆形,随着夹杂物面间距增大,其逐渐弥散化。利用热力学以及边-边匹配模型计算其与γ-Fe和Al₂O₃之间沿密排晶向的原子间错配度和密排晶面的面间错配度,探究含镧夹杂物作为钢液凝固时初生相异质形核核心的可能性及有效性。结果表明,加入镧后,在1 000～2 000 K温度范围内根据生成夹杂物的吉布斯自由能的大小,得出钢中可能生成夹杂物的顺序为La₂O₃＞La₂O₂S＞LaAlO₃＞LaS＞La₃S₄。利用边-边匹配模型计算稀土氧(硫)化物与γ-Fe和Al₂O₃之间的原子匹配情况,发现了La₂O₃、LaS、La₂O₂S和La₃S₄均可能作为Al₂O₃和γ-Fe异质形核的核心,且La₂O₂S可能优先成为γ-Fe异质形核核心, LaS可能优先成为Al₂O₃异质形核核心,揭示了钢中氧化铝夹杂物的改性机理,为高碳硬线钢中非金属夹杂物的处理提供了理论依据。     

WC质量分数对Ti(C0.7N0.3)基金属陶瓷组织和性能的影响

采用粉末冶金低压烧结方法制备Ti(C_0.7N_0.3)基金属陶瓷, 结合扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)观察、能谱(energy dispersive spectrum, EDS)分析、力学及磁学性能测试, 研究了WC质量分数从0增大到20%的过程中, Ti(C_0.7N_0.3)基金属陶瓷的显微组织、力学性能及磁学性能变化。结果表明, 经1420℃低压烧结1 h后, Ti(C_0.7N_0.3)基金属陶瓷显微组织有明显的芯/壳结构, 且随着WC质量分数增大, 黑色硬质相数量及体积减小, 环形相和黏结相体积增大。WC质量分数从0增大到20%的过程中, 硬度先增大后减小, 抗弯强度先增大后趋于稳定, 饱和磁化强度逐渐减小, 矫顽磁力逐渐增大。WC质量分数为15%时, 力学性能最佳, 其中HRA 91.6, 抗弯强度2160 MPa。     

Nb-Ti微合金化超低碳钢析出物热力学分析及对热塑性影响

建立了基于双亚点阵模型的 (Nb_xTi_1-x) (C_yN_1-y)复合热力学模型,并计算了1023~1623 K时Nb-Ti微合金化超低碳钢(/%:0.02C,0.12Si,1.70Mn,0.012P,0.004S,0.101Nb,0.009Ti,0.010Als)的析出相中各组分的摩尔分数、占位比以及析出顺序。通过Gleeble热模拟机、透射电镜和能谱分析仪研究了析出物对该钢230 mm铸坯热塑性的影响和验证所建立的热力学模型。结果表明,1523 K时,钢中Nb、Ti的固溶摩尔分数分别为5.4×10^-4和3.87×10^-5,降至1023 K时,Nb、Ti固溶含量趋于0。随温度降低析出物中Ti、N占位比逐渐下降,而Nb、C占位比逐步上升,析出物的演变顺序为Nb_0.315Ti_0.685C_0.02N_0.98 , (Nb_xTi_1-x) (C_yN_1-y) , Nb_0.85Ti_0.15C_0.71 N_0.29, 计算值与实验结果基本吻合。析出物尺寸小于60 nm,数量高于5个/μm²时,铸坯热塑性明显降低;1241 K钢的抗拉强度临界应力为63.8 MPa,裂纹易形成;同时,Gleeble试样断口处发现Al、Si、Mn、Nb、Ti在晶界处富集,碳氮化物引起空洞,应力作用下形成裂纹。因此连铸过程的铸坯矫直温度应≥1241 K。      

不同制样方法对直流辉光放电质谱法测定氮化硼中27种杂质元素的影响

讨论了3种制样方法对直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)检测氮化硼中的Na、Mg、Al、Si等27种杂质元素的影响。3种制样方法分别如下所示:方法1,直接把氮化硼压在铟薄片上;方法2,把氮化硼压在铟薄片上后,再盖上一层铟罩;方法3,把压碎后的氮化硼放在针状钽勺上。在优化的辉光放电参数下对比了3种不同制样方法对基体信号强度的影响。试验表明:在方法1中,当氮化硼尺寸约为3mm×3mm,厚度小于1mm时,基体¹¹B的信号可达1.8×10⁷ cps;在方法2中,选择铟孔大小合适的铟罩,基体¹¹B的信号可达1.0×10⁷ cps;方法3获得基体信号强度比方法1、方法2高一个数量级。大部分元素在中分辨率下可获得较好的结果,而对于在高分辨率下也较难分离的元素,可选择丰度较低的同位素在中分辨率下进行测定,如Ge选择⁷⁰Ge⁺,Se选择⁸²Se⁺,Cd选择¹¹¹Cd⁺,Sn选择¹¹⁹Sn⁺,Ag选择¹⁰⁹Ag⁺,Pt选择¹⁹⁴Pt⁺。氮化硼中的杂质元素含量可通过样品片中待测元素含量减去来自于铟薄片或钽勺中该元素贡献的含量来计算获得。将样品平行测定5次,相对标准偏差均在20%以内。对于Al、Si、Ti等元素的测定,3种制样方法的测定结果基本一致;方法1、方法2中检测到的In含量较大,使得铟中的Ni、Cu对氮化硼的测定值影响较大;方法3由于钽中Fe、Cu的贡献导致氮化硼中Fe、Cu的检测值较大,但方法3获得的基体信号强度大,可降低部分元素的检出限,如Cr、Mn、Ga、Ge等。综上所述,方法3为优选方法。