改性硅钨酸催化油酸酯化合成生物柴油的工艺研究

采用硝酸锆与硅钨酸为原料,制备了锆掺杂的改性硅钨酸催化剂,并将其应用于催化油酸酯化合成生物柴油。研究了反应时间、催化剂添加量、油酸与甲醇摩尔比、反应温度对酯化反应的影响,优化了工艺条件。结果表明:当反应时间为75min、油酸与甲醇摩尔比为1:15、硅钨酸锆催化剂添加量为0.15 g、反应温度为70℃时,油酸酯化合成生物柴油的转化率为90.4%。此外,硅钨酸锆催化各种油料酯化制备生物柴油也得到较高的转化率。     

活性炭负载硅钨酸催化合成癸二酸二丁酯

以颗粒状活性炭负载硅钨酸作催化剂,由癸二酸和正丁醇反应合成癸二酸二丁酯,通过正交试验,探讨了主要因素对醋化率的影响。实验结果表明,活性炭负载硅钨酸具有良好的催化活性,当酸醇摩尔比为1:3.5,负载催化剂用量为癸二酸质量的10.9%,反应时间为1.5h.酯化率可达98.79%。     

活性炭固载硅钨酸催化酯化反应的研究

报道了一种硅钨酸载体催化剂催化酯化反应的一般规律。考察了催化剂的吸附量和重复使用性能 ,脂肪酸的酸性 ,脂肪醇 ,含环醇和芳香酸的种类等因素对酯化反应的影响。实验表明 ,这种催化剂不仅重复性能好 ,同一催化剂重复使用 5次 ,酯收率只减少 1% ;而且催化活性高 ,当硅钨酸吸附量为 2 1 1%时 ,催化合成戊酸丁酯的收率可达 92 6 %以上。催化反应表现出脂肪酸酸性越强 ,脂肪醇体积和含环醇空阻越小 ,酯的收率越高的一般规律     

SO2-4/TiO2-Al2O3固体超强酸催化合成癸二酸二异辛酯

选择多种催化剂用于催化癸二酸和2-乙基己醇合成癸二酸二异辛酯,研究了固体超强酸SO2-4/TiO2-Al2O3的催化性能,并考察了影响反应的因素,结果表明,适宜的反应条件为:醇酸物质的量比为3∶1;催化剂用量为1.0 g/mol癸二酸;带水剂甲苯为10 mL;反应时间为4.5 h,酯化率达98.5%.     

SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3固体超强酸催化合成癸二酸二异辛酯

选择多种催化剂用于催化癸二酸和 2 乙基己醇合成癸二酸二异辛酯 ,研究了固体超强酸SO2 -4/TiO2 Al2 O3的催化性能 ,并考察了影响反应的因素 ,结果表明 ,适宜的反应条件为 :醇酸物质的量比为 3∶1;催化剂用量为 1.0g/mol癸二酸 ;带水剂甲苯为 10mL ;反应时间为 4 .5h ,酯化率达 98.5 %。     

SO4^2-／TiO2-Al2O3固体超强酸催化合成癸二酸二异辛酯

选择多种催化剂用于催化癸二酸和2-乙基己醇合成癸二酸二异辛酯，研究了固体超强酸SO4^2-／TiO2-Al2O3的催化性能，并考察了影响反应的因素，结果表明，适宜的反应条件为：醇酸物质的量比为3：1；催化剂用量为1．0g／mol癸二酸；带水剂甲苯为10mL；反应时间为4．5h，酯化率达98．5％。     

硫酸铜催化合成癸二酸二丁酯的研究

以硫酸铜为酯化反应催化剂合成了癸二酸二丁酯,其最佳反应条件为：0．05mol癸二酸催化剂用量为3．0g,醇酸物质的量比为4,反应时间3．0h,带水剂12mL,癸二酸的酯化率可达97．23％。该催化剂催化效果好,使用量少,酯化率高,可重复使用,无环境污染,价廉易得,是一种极有应用价值的催化剂。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化合成马来酸二辛酯

用H2 SO4浸渍钛硅复合氧化物 ,制得固体超强酸SO2 -4/TiO2 -SiO2 ,考察了催化剂对马来酸酐与正辛醇的酯化反应的催化作用及其制备条件对催化剂活性的影响 ,并与硫酸、对甲苯磺酸的催化效果比较。结果表明 :对于给定反应 ,当n(Ti)∶n(Si)为 15∶1、用浓度 0 .6mol/L的硫酸浸渍 8h、在 5 5 0℃下焙烧 3h时制得的催化剂SO2 -4/TiO2 -SiO2 具有最高的催化活性 ;用以催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应 ,可得无色透明的酯化产物 ,3h内酯化率达 99.1% ;较SO2 -4/TiO2 催化剂的酯化率提高了约 6 %     

固体超强酸TiO_2-ZrO_2/SO_4~(2-)催化合成癸二酸单乙酯的研究

以癸二酸和乙醇为原料 ,用复合型固体超强酸TiO2 -ZrO2 /SO2 -4作催化剂 ,催化合成了癸二酸单乙酯 ,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量等对反应的影响 ,得出酯化反应的最佳反应条件为 :癸二酸 0 .0 5mol,TiO2 -ZrO2 /SO2 -40 .6g,乙醇 0 .0 7mol,癸二酸二乙酯 0 .0 4mol,反应时间 5h ,带水剂二甲苯 10mL ,在此条件下 ,癸二酸单乙酯产率达 98.8%。     

硅钨酸在催化合成酯类和缩醛(酮)中应用研究进展

介绍了硅钨酸及固载硅钨酸在酯化反应和缩醛(酮)反应中的应用情况，并对硅钨酸固载前后催化剂在同一酯化反应和缩醛(酮)反应中的催化活性进行了比较，结果表明固载硅钨酸催化剂的重复使用性能好，具有良好的应用前景。     

氨磺酸催化合成癸二酸二丁酯的研究

研究了以氨磺酸为催化剂,癸二酸和正丁醇为原料合成癸二酸二丁酯,并考察了影响反应的因素。结果表明,醇酸摩尔比为3：1,催化剂为0.5g（癸二酸为0.05mol的情况下）,带水剂甲苯为5mL,反应时间1.5h是最适宜的反应条件,酯化率达99．0％。     

固体超强酸SO42-/TiO2催化合成癸二酸二异辛酯

以固体超强酸SO2 -4 TiO2 为催化剂 ,癸二酸和 2 -乙基己醇为原料合成癸二酸二异辛酯 ,考察了影响反应的因素 ,结果表明最适宜的反应条件为 :醇酸物质的量比为 3.5∶1;催化剂用量为 4 .0g mol癸二酸 ;带水剂苯为 10mL ;反应时间为 4h ,酯化率达 98.2 %。     

固体超强酸SO42-/TiO2-Al2O3-SnO2催化合成DBS

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-Al2O3-SnO2为催化剂、葵二酸和正丁醇为原料合成了癸二酸二丁酯(DBS)。研究了反应时间、醇酸物质的量比、催化剂用量等对酯化率的影响。结果表明：最佳反应条件为以0.05mol葵二酸为基准，n(酸)：n(醇)=1：4，催化剂0．5g，反应时间3．5h，此时酯化率达97．5％，产品质量分数大于98％；催化剂重复使用6次后，催化活性基本不变。     

固体超强酸S2O2-8/TiO2催化合成癸二酸二正己酯

以癸二酸和正己醇为原料,固体超强酸S²O^2-₈/TiO₂ 为催化剂合成了低温增塑剂癸二酸二正己酯。考察影响反应的各种因素,最佳反应条件为：癸二酸用量0.05 mol,醇酸物质的量比为2.4,催化剂用量0.5 g,带水剂环己烷5 mL,反应时间2.0 h,酯化率达89.7%,表明固体超强酸S²O^2-₈/TiO₂ 是合成癸二酸二正己酯的优良催化剂。     

硅钨杂多酸催化合成己二酸二丁酯的研究

以硅钨杂多酸为催化剂,以己二酸和正丁醇为原料合成了己二酸二丁酯。通过正交实验考察了影响酯化率的各种因素,确定了最佳反应条件为:己二酸用量0.05 mol时,正丁醇与己二酸的物质的量比为2.6,催化剂0.3 g,15 mL甲苯作带水剂,回流温度下反应30 m in,酯化率达99%以上。     

酸化膨润土催化酯化合成癸二酸二正己酯

以酸化膨润3a（SO4^2-／Bentonite）固体酸为催化剂、癸二酸和正己醇为原料合成了癸二酸二正己酯。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,得到了较佳酯化反应工艺条件：正己醇与癸二酸的物质的量比为4．0：1,SO4^2-／Bentonite用量为醇酸总质量的4．17％、反应温度不高于160℃、反应时间为3h,此条件下癸二酸的转化率达到99．05％。催化剂重复使用3次,癸二酸的转化率仍可达93％以上。     

当归内酯和2-甲基呋喃合成可再生生物柴油前驱体

以生物质衍生的当归内酯与2-甲基呋喃为原料,杂多酸为催化剂,经羟烷基化或烷基化反应生成4,4-二（5-甲基呋喃-2-基）戊酸,然后加氢制得可再生生物柴油前驱体4,4-二（5-甲基四氢呋喃-2-基）-1-戊醇和双（5-甲基四氢呋喃-2-基）乙烷。首先,考察了硅钨酸、磷钼酸和硅钼酸催化剂对羟烷基化/烷基化反应的影响,并对催化剂用量、反应温度和时间进行了优化,结果表明,硅钨酸的催化性最高,在反应温度为60 ℃、硅钨酸的用量为0.05 g、反应时间为60 min条件下4,4-二（5-甲基呋喃-2-基）戊酸产率达到70.5%。然后,考察了Pd/C、Ru/C和Pt/C催化剂对当归内酯与2-甲基呋喃羟烷基化/烷基化产物的加氢反应,Ru/C催化剂表现出最好的活性和选择性,4,4-二（5-甲基四氢呋喃-2-基）-1-戊醇和双（5-甲基四氢呋喃-2-基）乙烷产率分别为60.5%和24.6%。最后对Ru/C催化剂的稳定性进行了考察,在24 h的反应时间内催化剂表现出良好的稳定性,活性没有明显下降。获得的4,4-二（5-甲基四氢呋喃-2-基）-1-戊醇和双（5-甲基四氢呋喃-2-基）乙烷混合物可作为柴油前驱体。     

一锅法合成二氢猕猴桃内酯及作为卷烟香料的应用

以β-紫罗兰酮为原料,过氧乙酸为氧化剂,硅钨酸为催化剂一锅法合成了二氢猕猴桃内酯。考察了影响二氢猕猴桃内酯收率的反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂放置时间等因素。单因素法确定合成二氢猕猴桃内酯的适宜工艺条件为:β-紫罗兰酮的用量10.0 g、反应时间6 h,过氧乙酸用量30 mL,反应温度40℃,过氧乙酸放置时间24 h,硅钨酸用量1.0 g,在该条件下,产品收率为53.9%。用GC-MS、IR和元素分析对产品结构进行了表征。加香评吸实验表明,产物二氢猕猴桃内酯具有增加卷烟香气甜润感,丰满卷烟香味,使香气更加细腻的作用。