β-sialon/Al2O3/CaO系材料烧结性能及反应过程研究

以β-sialon、活性氧化铝微粉和纯铝酸钙水泥为原料，研究了焦炭保护情况下，在1500～1650℃温度范围内，sialon／Al2O3／CaO体系材料的烧结性能和物相变化，借助SEM和XRD等手段对材料的显微结构和反应过程进行了观察和分析。结果表明：该体系材料烧结性能与试样组成和烧成温度有关。温度升高，试样体积密度增加，显气孔率降低，当温度升高至1650℃，试样烧结性能反而下降。试样在烧成过程中存在质量变化，1500℃下烧成试样均表现为质量增加，而1600℃以上试样表现为质量损失。从热力学分析推测烧成过程中试样内部存在复杂化学反应，在温度低于1500℃时sialon与CO反应使碳析出，导致试样质量增加；而温度进一步升高，sialon和Al2O3将被还原形成Al7O9N(s)和SiC(s)，导致试样质量损失。X射线衍射分析显示：烧成材料中除含有刚玉、sialon相外，随烧成温度增加还出现物相变化：1500℃形成钙黄长石相；1600℃时钙黄长石相消失，出现了Ca-α-sialon和SiC；温度升至1650℃，出现γ-AION。     

Si3N4-Al2O3-CaO系材料烧结性能及反应过程研究

以氮化硅、活性氧化铝微粉和纯铝酸钙水泥为原料 ,研究了在焦炭保护情况下 ,Si3N4-Al2 O3-CaO系材料经 1 5 0 0℃、1 6 0 0℃和 1 6 5 0℃烧成时的烧结性能和物相变化 ,同时借助SEM、EDX和XRD等手段对其显微结构和反应过程进行了观察和分析。结果表明 ,该体系材料的烧结性能与试样的组成和烧成温度有关 :温度由 1 5 0 0℃升至 1 6 0 0℃ ,试样体积密度增加 ,显气孔率降低 ,但升至 1 6 5 0℃时 ,试样的体积密度反而下降 ,显气孔率增加 ;在同一温度下 ,试样中Si3N4含量增加 ,体积密度下降。同时 ,试样在烧成过程中存在质量变化现象 :1 5 0 0℃烧成试样均表现为质量增加 ,当温度升至1 6 0 0℃和 1 6 5 0℃时 ,试样质量又由增加变为减小。根据热力学分析推测 ,试样烧成过程中存在复杂的化学反应 ,低于 1 5 0 0℃时 ,反应Si3N4(s) +3 /2CO(g) =3 /2Si2 N2 O(s) +1 /2N2 (g) +3 /2C(s)是试样质量增加的主要机理 ;高于 1 5 0 0℃时 ,反应Si3N4(s) +3 /2CO(g) =3 /2SiC(s) +3 /2SiO(g) +2N2 (g)是引起质量损失的主要机理。XRD分析显示 ,烧后试样中除存在刚玉和Si3N4相外 ,在烧成过程中还发生了物相变化 :1 5 0 0℃时出现了钙黄长石相 ,1 6 0 0℃时钙黄长石又消失 ,出现了Ca -α Sialon和β Sialon ,温度升至 1 6     

Si3N4-Al2O3-SiO2系材料烧结性能及反应过程研究

以氮化硅、活性氧化铝微粉和氧化硅微粉为原料,研究了在焦炭保护条件下,Si3N4-Al2O3-SiO2系材料经1500℃、1600℃和1650℃烧成时的烧结性能和物相变化,同时借助SEM、EDX和XRD等手段对其显微结构和反应过程进行了观察和分析.结果表明,随着烧成温度的升高,Si3N4-Al2O3-SiO2系材料的体积密度下降,显气孔率增加,同时烧成后试样的质量损失大大增加,尤其是经1650℃烧成的试样,显气孔率在40%以上,质量损失大于20%.XRD物相分析显示,1500℃时,产物中生成Si2N2O,高于1650℃时,生成SiC相,与热力学计算结果一致.同时,高温下大量的N2(g)及SiO(g)逸出试样表面,可能是导致试样质量损失、结构松散、显气孔率增加的主要原因.切开经高温烧成的试样发现,其截面由中心致密区、过渡区和边缘的松散区3部分组成,含氮物相的形状由中心部位发育良好的柱状,演变成过渡区的针状或须状,直至松散区时消失.这种松散区所占面积和松散程度取决于试样的组成和烧成温度.     

β-sialon/Al2O3/SiO2系材料烧结性能及反应过程研究

以β-sialon粉、活性氧化铝微粉和氧化硅微粉和氧化硅微为原料，研究了在焦碳保护下，β-sialon/Al2O3/SiO2体系材料经1500，1600，1650℃烧成时，该体系材料的烧结性能和物相变化，同时借助于SEM，EDX和XRD等手段对材料的显微结构和反应过程进行了观察和分析。结果表明，随着温度升高，β-sialon/Al2O3/SiO2体系材料的体积密度下降，显气孔率增加，同时试样烧成前后的质量损失大大增加，尤其是经1650℃烧成的试样，显气孔率在50?陨希柿克鹗Т笥?0?RD物相分析显示1500℃时，产物中生成X相（Si12Al18O39N8)和SiC，高于1650℃生成r-AlON和SiC相，与热力学计算结果一致。同时高温下大量低价态的氧化铝如Al(g)及SiO(g)气相物质逸出试样表面，可能是导致试样质量损失，结构松散，显气孔率增加的主要原因。切开经高温烧成的试样，其截面由中心致密区，过渡区和边缘的松攻区3部分组成，含氮物相的形状由中心部位发育良好的柱状，演变成过渡区的针状或须状，直至松散区消失。这种松散区所占面积取决于试样的烧成温度和组成。     

放电等离子体烧结Si_3N_4-BN复合陶瓷性能研究

以Si3N4和BN粉末为原料,Si3N4-BN复合粉末中BN的体积分数分别选定为10%、20%和30%,采用质量分数为2%的Al2O3和6%的Y2O3作为烧结助剂,分别在1500、1600和1650℃,压力50 MPa,保温5 min的条件下,采用放电等离子体烧结法制备了致密Si3N4-BN复合陶瓷。XRD结果和SEM分析表明:当煅烧温度为1650℃时,复合陶瓷中的α-Si3N4已完全转变为β-Si3N4;BN的加入抑制了复合陶瓷中Si3N4晶粒的生长而使结构细化;复合陶瓷的维氏硬度和断裂韧性随BN含量的增加而逐渐降低。     

Si粉氮化法合成Si3N4-SiC材料

以SiC、Si粉和Al2O3微粉为主要原料,羧甲基纤维素(CMC)为临时结合剂,采用氮化反应烧结法合成了Si3N4-SiC材料,主要研究了Si粉的粒度(≤0.074、≤0.044 mm)和加入量(质量分数分别为15%、17%、19%、21%)、烧成温度(分别为1 380、1 400、1 420、1 430、1 440、1 460和1 480℃)、Al2O3微粉添加量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%,取代相应量的SiC粉)对Si3N4-SiC材料的显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度及Si3N4含量的影响。结果表明:1)采用粒度较细Si粉的试样具有较高的致密度、常温强度、高温抗折强度和Si3N4含量;随着Si粉加入量的增加,试样的致密度略有增大但变化不大,常温强度和Si3N4含量逐渐增大,而高温抗折强度先增大后减小;2)适当提高烧成温度会明显改善Si3N4-SiC材料的高温抗折强度,但当温度超过1 440℃反而略有下降;3)添加Al2O3微粉对烧后试样的致密度、常温强度和高温抗折强度有益。综合来看,Si粉的适宜添加量(质量分数)为17%,较适宜的烧成温度为1 420～1 440℃,Al2O3微粉的适宜添加质量分数为2%。     

粘土还原氮化合成O'-Sialon基复合材料

采用高峰土碳热还原氮化合成O’-Sialon基复合材料。结果表明,在一定实验条件下,当烧结温度较低时(1400 ℃),碳热还原的最终产物为O’-Sialon、Si3N4;烧结温度较高时(1500℃),最终产物为O’-Sialon、SiC;温度处于两者之间时(1450℃),O’-Sialon、Si     

高温氮化反应合成Ca-α-SiAlON

以Si粉、Al粉、Al2O3粉(α型和ρ型)和CaCO3为主要原料,采用高温氮化方法合成了Ca-αSiAlON,并对氮化后的试样进行XRD、SEM以及EDS分析,计算出了各试样中Ca-αSiAlON的相对含量。研究了氮化温度(1500℃和1550℃),保温时间(8h、12h和20h),CaCO3用量(理论用量、过量10%、过量20%),添加剂种类(Y2O3、TiO2、Fe2O3)及加入量(2%、3%、4%),αSi3N4晶种加入量(0、1%、3%、5%),Al2O3种类(α型和ρ型),Si粉和Al粉的用量(理论用量、过量10%)等工艺因素对Ca-αSiAlON合成量的影响。结果表明:(1)在1550℃氮化反应12h得到的合成产物中Ca-αSiAlON的相对含量最高,可达72.5%,其他物相为βSiAlON;(2)CaCO3加入量增多能够显著提高产物中Ca-αSiAlON的相对含量;(3)添加剂Y2O3、TiO2、Fe2O3均可促进Ca-αSiAlON的合成,其中Y2O3的促进作用最明显,TiO2次之;(4)αSi3N4晶种的引入能够显著提高Ca-αSiAlON的合成量;(5)Si粉和Al粉的量以及Al2O3种类对Ca-αSiAlON的氮化合成影响不明显;(6)SEM分析结果表明,合成的Ca-αSiAlON发育成柱状晶,长径比在3～10之间。     

Al2O3/SiO2比和煅烧温度对煤系高岭土物理性能与显微结构的影响

以内蒙产的煤系高岭土为原料,通过添加α-Al2O3和SiO2细粉,以羧甲基纤维素为结合剂,在1450℃、1500℃、1550℃、1600℃的煅烧温度下制备了不同Al2O3/SiO2(Al/Si)比的试样.对试样的体积密度、显气孔率、耐压强度、线变化率等物理性能进行了检测.采用SEM与EDS分析,研究了试样的显微结构.研究表明:随着煤系高岭土中Al2O3/SiO2比从0.856增加到4.5,试样的体积密度从2.55下降到2.14 g/cm3,气孔率从5％增加到30％,耐压强度从20 MPa增加到50 MPa,体积变化从-17％增加到7％.当Al2O3/SiO2比为2.6时,试样经过1500℃×3h后,可以生成大量的柱状莫来石,具有良好的物理性能,可以作为一种有用的Al2O3-SiO2系低蠕变耐火材料.     

α-Al2O3含量对刚玉-莫来石材料物理性能的影响

以电熔莫来石、板状刚玉为骨料,加入不同量α-Al2O3细粉,在1600℃保温3 h烧成。检测了试样的体积密度、显气孔率、抗折强度、抗热震性,并结合X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和EDAX分析了试样的显微结构。结果表明,试样在经过1600℃烧成后,随着α-Al2O3微粉含量的提高,试样体积密度和高温抗折强度呈先升高后降低的趋势,耐压强度逐渐降低;α-Al2O3微粉含量为8%的刚玉-莫来石材料,经1600℃烧成后α-Al2O3颗粒长大,分布均匀,结合紧密,形成连续的交错网络骨架结构,具有较好的物理性能。