直接光度法测定合金钢中稀土总量

研究用偶氮氯膦-DBS试剂光度法则定稀土总量,络合物极大吸收在643nm,ε=1.31～1.35×10~3方法已用于合金钢的分析中。     

分光光度法测定微量稀土总量和钇组稀土

在原来试验研究稀土-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物的显色反应的基础上,进一步研究改进了该体系,选择最适条件,既可以测定稀土总量,同时又可以测定钇组稀土分量。提出了应用此体系连续测定微量总稀土和钇组稀土(Sm-Lu、Y)的新分光光度法。测定稀土总量在pH9.5进行,选用适宜试剂用量,特别注意避免过量表面活性剂CTMAB.对La的退色、隐蔽作用,由于这种四元体系将异配位体络合物和胶束增溶络合物统一在一个多元络合物体系中,具有灵敏度高(ε>10~5),对比度大(△λ=220nm),选择性较好的特点,测定总稀土下限可达0.2μg/25ml。测量钇组稀土分量在pH8.4进行,并加入适量外加竞争配位体NaHCO_3,可不经分离直接测定混合稀土中的钇组稀土。     

偶氮胂Ⅲ光度法测定稀土铝中间合金稀土总量

采用偶氮肿Ⅲ光度法测定了稀土铝中间合金稀土总量。讨论了酸度及样品基体、干扰元素的影响。测定结果令人满意。精密度及准确度高，线性范围0．4～3．2mg／L，样品的回收率在97．1％～102．9％之间。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土镁合金中稀土总量

试样经硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干。用硫酸 -硝酸混合酸溶解盐类并控制酸度 ,草酸掩蔽干扰金属离子 ,在0.44～ 0.87mol/L的酸性介质中 ,偶氮氯磷Ⅲ与稀土定量形成蓝色络合物 ,在分光光度计 672nm波长处测量吸光度 ,表观摩尔吸光系数ε =1.76× 10 4 ,在 5 0mL溶液中 ,稀土质量在 0～ 10 0 μg范围内符合比尔定律。     

三溴偶氮胂直接光度法测定稀土铜合金中稀土总量

近年来的研究表明,稀土元素是铜合金中良好的细化剂,不仅能除去金属中的气体和有害杂质,还能控制浇注时的宏观偏析.用稀土铜合金铸造的推进器,强度高,塑性好,性能优良,服役寿命长.合金中稀土加入量一般为0.00x～x%之间.三溴偶氮胂是不对称变色酸双偶氮类显色剂(简称TBA),在较强的酸性溶液中与稀土元素形成十分稳定的蓝紫色络合物,其摩尔吸光系数ε=1.3×10~5.最大吸收波长为630～640nm.在25ml     

反相流动注射分光光度法测定稀土铝合金中的稀土总量

本文以二溴—氯偶氮氯磷作显色剂,建立了反相流动注射分析测定稀土总量的方法.实验表明,本方法简便,快速,且钙、铁的允许量较手工法约提高一个数量级.方法用于稀土铝合金中的稀土总量的测定,结果满意.     

离子交换树脂光度法测定合金样中的稀土总量

离子交换树脂光度法可直接将被测化学组分同时浓集和选择性吸附于树脂上进行光度测定,不需预浓缩和分离,故具有比溶液光度法更高的灵敏度和选择性,同时简化了分析手段,可检测样品液中痕量金属离子的含量。研究了TBA-稀土络合物定量富集在强碱性的阴离子交换树脂上的最佳实验条件,并直接测定了合金样中的稀土总量。     

三溴偶氮胂分光光度法测定镁合金中稀土总量

采用三溴偶氮胂分光光度法,以盐酸分解含单一或混合轻稀土镧、铈、镨、钕和中稀土钐、钆的镁基合金,25 mL溶液中0.6 g/L显色剂用量为3～8 mL,盐酸浓度为0.5～1.0 mol/L,在640 nm波长下测定了镁基合金中的稀土总量。基体镁对测定无干扰。轻、中稀土总量的质量浓度在0.2～0.8 μg/mL范围内与吸光度呈线性,相关系数R²在0.999以上,表观摩尔吸光系数ε_RE为(1.10～1.19)×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。按照实验方法测定各类稀土镁合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不超过1.6%;并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相一致。     

分光光度法快速测定铸铁及钢中稀土总量

试样以稀硝酸溶解后,铁、钛元素严重干扰稀土的测定。可用草酸配位掩蔽消除之,钛高时可用草酸、过氧化氢联合掩蔽Fe、Ti等,从而消除干扰。在0．7～1．8pH酸性介质中,稀土可与偶氮氯膦-mA形成蓝色配位络合物,蓝色配位络合物的强度与稀土含量成正比例关系,借此可以用直接偶氮氯膦-mA光度法快速测定稀土总量,测定结果令人满意的。     

偶氮氯膦mA直接光度法测定铜合金中稀土总量

研究了偶氮氯膦ｍＡ在大量铜存在下，与铈生成配合物的显色反应条件，该配合物在６６５ｎｍ处有最大吸收，其表观摩尔吸光系数为８．９７×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），铈含量在０～１５μｇ／２５ｍＬ范围内呈线性关系。方法简便、快速、准确。     

偶氮胂Ⅲ光度法测定无铅锡基焊料中稀土总量

在pH 3的HAc-NaAc缓冲体系中, 稀土元素与偶氮胂Ⅲ形成稳定的蓝色络合物, 其最大吸收峰在660 nm处, 表观摩尔吸光系数为2.2×10⁴ L·mol^-1·cm^-1, 稀土总量(RE)的质量浓度在0～1.6 μg/ mL符合比尔定律, 据此建立了用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定无铅锡基焊料中RE的方法。锡对测定的干扰可以在H₂SO₄介质中采用HCl和HBr挥发排除, 铋、铟、铜、银等其他元素的干扰可采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液沉淀分离和磺基水杨酸与抗坏血酸联合掩蔽的方法消除。方法用于无铅锡基焊料中RE质量分数在0.005%～0.20%的样品测定, 相对标准偏差为3.3%～5.6%, 加标回收率为92.0%～103.3%。     

对氯偶氮氯膦光度法测定钢铁中的稀土总量

本文详细研究了对氯偶氮氯膦用作稀土总量显色剂的条件,利用反应酸度的选择,显色时间的控制以及吸收光谱等吸收点的选用,使各单一稀土的吸光度尽量接近,这样可避免因稀土配分的不同而带来的误差。该试剂用于钢铁中稀土总量的测定得到满意结果。     

十二烷基磺酸钠存在下偶氮胂Ⅲ光度法测定钢样中稀土总量

研究了溴化十六烷基三甲基铵、十二烷基磺酸钠、吐温-80、乳化剂OP和聚乙烯醇5种表面活性剂对稀土-偶氮胂(Ⅲ)-乙醇显色反应的影响和在十二烷基磺酸钠存在下,偶氮胂Ⅲ分光光度法测定稀土的条件。结果表明:只有十二烷基磺酸钠对显色反应有明显的增敏作用,其余几种效果不明显。在pH28的HCl-NaAc缓冲溶液中和十二烷基磺酸钠存在下,偶氮胂Ⅲ与稀土显色反应有较高的灵敏度,表观摩尔吸光系数ε=9.5×104L.mol-1.cm-1,试剂和络合物的最大吸收波长分别为540nm和655nm,在25mL显色溶液中稀土质量     

二溴羧基偶氮胂分光光度法测定球墨铸铁中稀土总量

在０．３６ｍｏｌ／Ｌ硫酸介质中，铈稀土与二溴羧基偶氮胂形成兰紫色配合物，其最大吸收位于６３２ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．４０－１．２８×１０＾５。（Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ）在草酸存在下，可不经分离直接测定球墨铸铁中０．０１０－０．０５０％稀土总量。     

稀土合金中稀土总量的快速测定

稀土合金中稀土总量的炉前快速分析大多采用定铈法,将测得铈量乘以换算因数,获得稀土总量。在冶炼过程中,稀土总量中铈的百分比常常变化,故定铈法测定稀土总量往往误差很大。本文研究了以铜试剂—氯仿萃取铁、钛、锰,二甲酚橙为指示剂,EDTA滴定稀土总量。测定误差:RE～20％时±0.60;RE<10时±0.2。单样分析七分钟内完成。     

偶氮氯膦—mA分光光度法测定钢中的稀土总量

本文提出了大量铁存在时间ＥＤＴＡ做隐蔽剂，选择６５８ｎｍ波长，用偶氮氯膦－ｍＡ（ＣＰＡ－ｍＡ）的分光光度法直接测定钢中的稀土总量，在试验条件下偶氮氯膦－ｍＡ与各等量的单一稀土配俣物的吸光度基本接近，此时，各等量稀土配合物之间吸光度的差别也大大小于用草酸做隐蔽剂时的差别，从而减小了由于试样中各稀土元素的配合分未知而引起的测定误差。     

间氟偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

近年来,用于光度法测定稀土元素的显色剂发展较快。本文研究了新稀土显色剂——间氟偶氮氯膦(CPA-mF)与稀土元素的显色反应以及在钢铁中测定稀土总量的应用。 在0.05～0.40mol/L硝酸介质中,试剂与稀土元素均能立即显色反应生成稳定的蓝色配合物。最大吸收波长在675nm左右,各稀土元素(La～Lu、Y)配合物的摩尔吸光系数为(7.56～10.31)×10~4。较大量EDTA、酒石酸等络合剂存在也不影响反应的显色灵敏度和稳定性。从而可利用这些络合剂作掩蔽剂,使干扰元素允许量大为增加。因此,