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主要对邻氯对硝基甲苯液相加氢制2B油催化剂和工艺进行研究。考察稀土改性及浸渍溶剂对催化剂性能的影响,反应条件对邻氯对硝基甲苯转化率和产物选择性的影响,最后考察了催化剂稳定性。研究表明,Ce改性及乙醇浸渍可使PdCe/Al_2O_3催化剂活性增加,在反应温度120℃、反应压力0.8 MPa和质量空速0.4 h~(-1)的条件下,邻氯对硝基甲苯转化率和邻氯对氨基甲苯选择性最高,连续运行30天,邻氯对硝基甲苯转化率保持在99.5%以上,邻氯对氨基甲苯选择性保持在99.3%以上。 相似文献
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毛细管柱气相色谱法测定水中硝基甲苯类化合物的方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文以甲苯为萃取剂,用毛细管柱进行分离,带电子捕获检测器的气相色谱进行定性定量分析,建立了液液萃取-毛细管柱气相色谱法同时测定水中对硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲笨、2,4,6-三硝基甲苯4种硝基甲苯类化合物的方法.结果表明:该方法对4种硝基甲苯类化合物分离以及线性相关性好,平均加标回收率为90.2%~... 相似文献
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为了研究离子液体对环境水体中氯酚类物质的萃取性能, 以治理氯酚类污染物。制备了1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omim]PF6) 和1-辛基-3-甲基咪唑氟硼酸盐([Omim]BF4)两种疏水性离子液体。以超声波辅助萃取的方法, 研究了离子液体对2-氯苯酚(2-CP)、4-氯苯酚(4-CP)、2, 4-二氯苯酚(2, 4-DCP)和2, 4, 6-三氯苯酚(2, 4, 6-TCP)等化合物的萃取性能。考察了温度、时间、相比(VIL:VCP)以及溶液 pH 等因素对萃取效果的影响, 并对离子液体的重复使用性能进行了探讨。结果表明, 温度与相比对萃取效果影响显著。两种离子液体对氯酚均显示出良好的萃取性能。在308 K, 当相比(VIL:VCP)为1:3, 溶液pH=3, 萃取10 min的条件下, [Omim]BF4对2-CP、4-CP、2, 4-DCP和2, 4, 6-TCP的萃取率分别为97.60%、95.20%、99.40%和87.20%;而以[Omim]PF6为溶剂, 对氯酚的萃取率依次为95.80%、92.20%、98.20%和85.40%。研究发现, 与磁力搅拌萃取方法不同, 超声波辅助萃取的方法, 随温度升高离子液体对氯酚类物质的萃取率增大。 相似文献
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采用气相色谱法测定2-甲基-4-氯苯酚反应液中6种组分的含量。通过优化色谱条件,样品中6种待测组分经TG-1701MS毛细管柱分离,使用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以对甲酚为内标物,采用内标法定量,2-氯-6-甲基苯酚、邻甲酚(原料)、对甲酚(内标)、2,4-二氯-6-甲基苯酚、2-甲基-3-氯苯酚、2-甲基-4-氯苯酚(产物)、2-甲基-5-氯苯酚与相邻色谱峰分离较好,在测定浓度下有良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.999;方法的回收率为97%~105%,相对标准偏差RSD<3%,符合分析方法的要求。该分析方法操作简便、准确度高,可为2-甲基-4-氯苯酚的工艺优化和中控分析提供有效数据。 相似文献
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本文详细阐述了以6-氯邻硝基甲苯为原料经氯化、水解、提纯等过程来制备2,6-二氯苯甲醛的方法,对不同催化刺的催化效果进行了详细探讨,系统研究了合成2,6-二氯苯甲醛的优化条件,找到了具有良好催化效果的氯化催化刺。优化条件为:(1)在催化制Sca-1的催化下,催化剂加入量为6-氯邻硝基甲苯的千分之一,氯化温度为180℃~185℃;(2)水解以90%的硫酸为佳,水解温度80℃。酸的加入量为:二氯苄(w):硫酸(w)=1:1.6;(3)蒸气提纯的温度应控制在150℃~180℃,重结晶溶剂为120号石油醚,总收率为61%。 相似文献
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4-(2'-甲氧基乙基)苯酚的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
本文以对硝基甲苯和多聚甲醛为原料,经缩合、甲基化、还原、重氮化、水解等反应制备了合成美多心安的重要中间体4-(2′-甲氧基乙基)苯酚, 并对该路线的关健步骤——对硝基甲苯与多聚甲醛的缩合反应条件进行了优化,得出了较合理的条件为: 溶剂:DMSO; 催化剂:苯酚钾; 配料比:2.50-1.67。 该条件下对硝基甲苯的转化率及选择率可达31%和72%。未反应的对硝基甲苯可回收套用。 相似文献
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建立了电子电器塑料产品中三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)的超声萃取/气相色谱-质谱联用快速测定分析方法。考察了萃取溶剂、萃取时间和水浴温度等因素对测定的影响。优化的超声萃取条件为以丙酮为萃取溶剂,萃取时间为45 min,水浴温度为30℃。在优化实验条件下,TCEP的质量浓度在0.2~8 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.50 mg/kg回收率为86.6%~93.8%,相对标准偏差为2.3%。方法简单高效,适用范围广,能够很好的适用于电子电器产品中的三(2-氯乙基)磷酸酯的检测。 相似文献
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研究了高压脉冲液相放电降解水中邻氯苯酚的特性脉冲峰压的升高、电极距离的缩短、脉冲频率的加大均使邻氯苯酚的降解速率增加.在脉冲峰压为30 kV、电极距离为2 cm、脉冲频率为150 Hz条件下,o-CP的降解率约为98.7%.较高输入电压下,溶液初始离子含量的增加,会使放电形式由火花放电→流柱放电→电晕放电转变.在火花放电和流柱放电条件下,邻氯苯酚降解率无明显变化,但在电晕放电时,降解率有所降低.邻氯苯酚受羟基的攻击,生成2-氯-对苯二酚,并进一步被氧化生成2-氯-1,4-对苯醌,2-氯-1,4-对苯醌开环后,进一步被氧化,自由基最终生成丙酸、草酸、乙酸以及甲酸等低分子有机酸. 相似文献
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在修饰过的不锈钢丝表面涂覆(苯乙烯-二乙烯基苯)高内相乳液,制作了不锈钢丝固相微萃取(SPME)萃取头,与高效液相色谱(HPLC)联用测定了环境水样中的芳香烃。系统考察了萃取时间及解吸时间等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中芳香烃的SPME-HPLC方法。实验结果表明,方法的柱内(n=6)和柱间(n=3)精密度(RSD)分别小于6.5%和8.6%,实际样品的加标回收率在84.4%~95.4%之间;3种芳香烃化合物的线性范围为5~200μg/L,线性相关系数r>0.9960,检出限在0.09~0.20μg/L之间。该方法快速、灵敏、简便,适用于快速分析环境水样中的芳香烃。 相似文献
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通过三羟基丙烷交联聚氨酯/有机硅合成了有机硅/聚氨酯共聚物,将其涂渍于纤维丝上制成了固相微萃取(SPME)探头并安装于SPME装置上,与气相色谱联用测定了水中氯苯等芳香化合物。考察了该共聚物制成的萃取头热稳定性及使用寿命、影响萃取效率的因素。结果表明:有机硅/聚氨酯共聚物涂层具有使用寿命长(100次以上)、成本低、耐高温(270℃)等特点,对样品中氯苯等芳香化合物的萃取效果优于其它探头。本方法检出限低(0.05~0.5μg/L),重现性好(RSD4.8%~5.9%)。 相似文献
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建立高效液相色谱法同时测定硝基苯胺类化合物(2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺和2,4-二硝基苯胺)的方法。废水中硝基苯胺类化合物用乙醚萃取,色谱柱为ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35,体积比),柱温25℃,紫外检测波长228 nm。在此实验条件下,同时测定了废水中4种硝基苯胺类化合物,各组分分离较好,且线性关系良好。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于工业废水的监测。 相似文献
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5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑是杀虫剂乙虫腈的重要中间体。采用液相色谱法对其含量分析方法进行了研究。采用甲醇和水为流动相,选用HypersilC18色谱柱,紫外检测器进行分析。结果显示标准偏差为0.38,变异系数0.40%,回收率为99.5%,线性相关系数为0.999。在建立的分析条件下,测定5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的有效成分的方法具有较好的线性、精密度和准确度,是较理想的分析方法,完全能够满足工业化对5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的质量控制。 相似文献