高效液相色谱-质谱法测定棉籽仁中左旋和右旋棉酚含量

建立一种高效液相色谱-质谱法测定棉籽仁中（-）-棉酚和（+）-棉酚含量的检测方法。样品经石油醚脱脂,含10%冰醋酸的N,N-二甲基甲酰胺超声波提取,以（R）-（-）-2-胺基-1-丙醇为手性拆分试剂进行柱前衍生化反应,乙腈∶1.0%甲酸=85∶15作为流动相,用Agilent XDB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,流速1mL/min,柱后分流比15%,在电喷雾正离子模式下对m/z 633.2进行选择性离子监测。该方法下棉酚在1.93³8.6μg/mL范围内线性关系良好,（-）-和（+）-棉酚在低、中、高的三个添加水平范围内的平均回收率为99.4%¹03.0%,RSD值为1.27%³.86%;（-）-和（+）-棉酚的检出限分别为2.52、3.41ng/mL,定量限分别为8.39、11.4ng/mL。结果表明,此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于测定棉籽仁中（-）和（+）-棉酚的含量。      

HPLC测定棉籽粕中游离棉酚含量

建立了棉籽粕中游离棉酚(FG)的高效液相色谱法(HPLC)测定。结果表明,HPLC测定FG的最佳色谱条件为:流动相V(甲醇+0.2%磷酸)∶V(V(乙腈)∶V(水)=1∶3)=85∶15(分别使用2个进样器),柱压16.2 MPa,柱温25℃,流速1.0 m L/min,进样量20μL,Waters XTerraMS C18不锈钢色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),UV检测波长235.5 nm。在最佳条件下,能更好地检测棉籽粕中的游离棉酚,棉酚标准溶液的质量浓度与其峰面积呈正相关,相关系数为0.999 9,在0.15~5μg/m L之间呈良好线性关系,平均回收率在95.67%~98.99%之间,相对标准偏差在1.28%~2.03%之间。     

高效液相色谱法测定酱油中的游离棉酚

运用高效液相色谱法测定以棉籽饼为原料发酵生产的酱油中的游离棉酚。样品经乙醚-丙酮溶液萃取净化后,浓缩近干,再加入丙酮进行溶解,采用MN C18柱分离,以乙腈和0.2%(v/v)的磷酸水溶液为流动相进行等度洗脱,出峰时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明:该方法的游离棉酚检出限为0.05mg/kg,线性范围为1~50μg/m L,相关系数R=0.99923,回收率为92.4%~98.5%,相关标准偏差(RSD)3%。该方法准确方便,灵敏度高,可实现酱油中的游离棉酚的测定。     

高效液相色谱法同时测定棉籽油中游离棉酚及其降解产物四甲氧基棉酚含量

建立高效液相色谱法测定市售棉籽油中游离棉酚及其降解产物四甲氧基棉酚的含量方法,为棉籽油质量控制提供科学依据。采用Inertsil? ODS-3（250 mm×4.6 mm,5 mm）色谱柱,以甲醇-2%磷酸（85∶15,V/V）溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温32 ℃,检测波长235 nm,进样量10 mL。棉酚在0.245～1.226 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 5）,精密度检测相对标准偏差为0.88%（n=6）,重复性检测相对标准偏差为1.73%（n=6）,平均回收率为101.2%,相对标准偏差为1.75%（n=3）。四甲氧基棉酚在0.211～1.056 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 6）,精密度检测相对标准偏差为1.56%（n=6）,重复性检测相对标准偏差为1.11%（n=6）,平均回收率为100.3%,相对标准偏差为1.12%（n=3）。90 批市售棉籽油中有25 批检测到棉酚,且质量浓度为0.159～1.661 mg/mL,有56 批检测到四甲氧基棉酚,且质量浓度为0.093～1.661 mg/mL。该法有良好的准确度、精密度,操作简便,可较广泛用于监控棉籽油的脱毒情况。     

HPLC测定棉籽粕中游离棉酚含量的前处理方法研究

研究了高效液相色谱法(HPLC)测定棉籽粕中游离棉酚含量的前处理方法.利用70％丙酮水溶液超声辅助提取棉籽粕中的游离棉酚,采用HPLC测定其含量,系统考察了提取条件对游离棉酚含量测定的影响.优化后的前处理条件为:液料比26∶1,超声60 min,提取1次.在此条件下,测定结果稳定性佳(RSD=2.06％),重复性好(RSD=1.62％),加标回收率在97.89％～101.17％之间.该方法可用于棉籽粕中游离棉酚含量的测定.     

高效液相色谱法测定食用调和油中的游离棉酚

采用反相高效液相色谱法测定食用调和油中游离棉酚,流动相为:甲醇:2％的磷酸水溶液:四氢呋喃=88∶10∶2,C18(ODS)柱分离,紫外235 nm处测定.相对于国标GB/T 5009.148-2003植物性食品中游离棉酚的测定缩短了分析时间.方法的重复性(相对标准偏差)优于5％,回收率为94％ ～ 98％,最低检测限度为1μg/g.可用于食用调和油中游离棉酚的定性定量分析.     

高效液相色谱法测定蛋黄中维生素E含量

利用高效液相色谱法测定蛋黄中的维生素E含量,以甲醇为流动相,流速1．0mL／min,用紫外检测器在292nm处检测,试验结果表明,蝇蛆蛋黄中维生素E含量最高,而松花蛋蛋黄中维生素E含量最低。该测定方法的平均回收率为94．8％,测定标准曲线的相关系数为0．9990,平均标准偏差2．07,线性关系良好,且方法简便,重现性好。     

高效液相色谱法测定小麦胚中的棉籽糖

研究了采用高效液相色谱法测定小麦胚中的棉籽糖。样品经粉碎、振荡、萃取、过滤等前处理，通过色谱柱进行分离，流动相为64％的乙腈和36％的重蒸馏水。棉籽糖的浓度在10－50μg/mL的范围内能被定量测定，其回收率为99．71％，变异系数为1．89％。     

棉仁生育酚组成及其含量的高效液相色谱测定方法研究

优化并建立了棉仁生育酚含量的快速提取技术及高效液相色谱检测方法。样品用抗坏血酸和乙醇溶液处理后,正己烷超声萃取,以正己烷/异丙醇(100/1)流动相,采用C18色谱柱(ZORBAXRX-SIL)等度洗脱,流速0.88 m L/min,紫外检测器检测并定量(激发波长300 nm,发射波长330 nm)。测得4种生育酚的回归方程R2在0.990~0.999之间,线性关系良好;4种生育酚精密度试验结果的相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于1%,加标回收试验的平均回收率范围在90%~105%之间,RSDs(n=3)低于7%;方法检出限范围为0.1~0.2μg/m L,定量限为0.2~0.5μg/m L。该方法作为棉仁生育酚的快速测定方法,准确、快捷、选择性好,具有较强的实用价值。     

HPLC法测定莲子壳提取物中原花青素的含量

目的：建立测定莲子壳提取物中原花青素含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相甲醇-水-甲酸-异丙醇（13∶73∶8∶6,V/V）;检测波长525 nm;流速1.0 mL/min;柱温35 ℃;进样量10 μL。结果：原花青素在37.6～300.8 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5,加样回收率为99.2%,相对标准偏差为0.30%。结论：该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为莲子壳提取物中原花青素含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定牛奶中的胆固醇

目的：建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定牛奶中胆固醇的方法。方法：色谱柱为Shimadzu C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈,流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为30℃。结果：胆固醇的线性范围为3.58～358μg/mL(r＝0.9999),平均回收率为101.8%(n＝6),相对标准偏差为1.14%。结论：该方法测定结果准确、重现性好,可作为测定牛奶中胆固醇含量的方法。     

高效液相色谱法测定小麦中的杂色曲霉毒素

目的:建立小麦中杂色曲霉毒素的高效液相色谱检测方法。方法:样品中的杂色曲霉毒素经正己烷提取后,经硅胶柱固相萃取去除脂肪等杂质,运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nova-Pak C18柱,以甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为246nm进行检测。结果:该方法在0.08～4.00μg/mL范围内线性良好(R2=0.9996),平均回收率为86.59%,相对标准偏差(RSD)为4.7%,最低检出量为0.017μg/kg。结论:本方法简便、快速、准确,可用于小麦中杂色曲霉毒素的测定。     

高效液相色谱法测定大豆制品中异黄酮含量

研究了用高效液相色谱法测定大豆制品中2种异黄酮成分染料木黄酮Genistein和大豆黄素Daidzein含量的色谱条件。结果表明:样品先用正己烷在超过90℃脱脂10h,然后用80%甲醇在80℃加热回流提取。色谱柱采用日本岛津公司的BDSHypersilC18柱(250×4.6×5),流动相为甲醇:(0.5%)乙酸水溶液,采用浓度梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为260nm。     

高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体

为了建立高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体的方法,通过比较C18和C30色谱柱对叶黄素异构化样品的分离效果,并采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-大气压化学电离-质谱对叶黄素顺、反异构体进行定性定量分析。该方法C30色谱柱为固定相,以甲醇-水(98:2,V/V)为流动相,在40～200ng范围内峰面积和进样量呈良好的线性关系,且具有较高的准确度和良好的重现性。该方法经济可靠,可用于叶黄素顺、反异构体的检测。     

高效液相色谱法测定发酵食品中组胺的含量

建立了柱前衍生—高效液相色谱分析食品中组胺含量的方法,通过对广州市售不同品牌的大豆发酵制品、酸奶和啤酒中组胺含量的测定,对各种食品的组胺含量有一个初步的了解,为保障食品安全提供技术依据。检测结果为豆豉中组胺平均浓度为464.28 mg/kg,豆酱为481.50 mg/kg,酱油为461.78 mg/L,三类大豆发酵制品组胺浓度平均值没有明显区别;酸奶样品中组胺平均含量为312.15 mg/kg;啤酒样品中组胺平均含量为2.36 mg/L。广州市售的大豆发酵制品、酸奶和啤酒中均有组胺检出,其中大豆发酵制品中组胺含量普遍较高。     

高效液相色谱法测定苹果果实中的有机酸

目的：建立苹果果实中有机酸含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),水浴超声提取果实中的有机酸,色谱条件：色谱柱为WatersWAT010290(7.8mm×300mm,7μm),流动相为0.01mol/L H2SO4溶液,流速0.5mL/min,柱温50℃,检测波长210nm。结果：在选定的色谱条件下,柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸和草酸都得到很好分离。6种有机酸的线性范围为0.001～1.000(草酸为0.800)mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9998以上;精密度检测,RSD为0.10%～1.59%(n=5);重现性检测,RSD为1.79%～4.26%(n=5);回收率在91.05%～105.18%之间。结论：该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于苹果果实中的有机酸测定。     

奶粉中雌二醇的高效液相色谱法检测

建立高效液相色谱法检测奶粉中雌二醇的方法。优化实验条件,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。方法对奶粉中雌二醇的检出限为5 ng/g。在低、中、高3个加标水平下,奶粉中雌二醇的回收率在81.0%～91.9%的范围内,相对标准偏差在3.71%～4.74%范围内(n=4)。该法可有效监控奶粉中雌二醇的残留量。