HPLC测定棉籽粕中游离棉酚含量

建立了棉籽粕中游离棉酚(FG)的高效液相色谱法(HPLC)测定。结果表明,HPLC测定FG的最佳色谱条件为:流动相V(甲醇+0.2%磷酸)∶V(V(乙腈)∶V(水)=1∶3)=85∶15(分别使用2个进样器),柱压16.2 MPa,柱温25℃,流速1.0 m L/min,进样量20μL,Waters XTerraMS C18不锈钢色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),UV检测波长235.5 nm。在最佳条件下,能更好地检测棉籽粕中的游离棉酚,棉酚标准溶液的质量浓度与其峰面积呈正相关,相关系数为0.999 9,在0.15~5μg/m L之间呈良好线性关系,平均回收率在95.67%~98.99%之间,相对标准偏差在1.28%~2.03%之间。     

反相高效液相色谱法测定肉果秤锤树叶中的熊果酸

目的：建立肉果秤锤树树叶中熊果酸含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用Shim-pack VP-ODS C18柱(150mm × 4.6mm,5μm),甲醇- 水- 磷酸(850:147:3,V/V)为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min。结果：熊果酸的进样量在0.124～2.48μg/μL 范围内与峰面积积分值具有良好的线性关系(R2 ＝ 0.9971),平均回收率为100.5%,RSD 为0.91%。超声提取的熊果酸含量最高。结论：该方法稳定性、重现性好,且简单易行。     

高效液相色谱法测定大豆低聚糖中的棉籽糖和水苏糖

建立了同时测定大豆低聚糖中棉籽糖和水苏糖含量的高效液相色谱分析方法(HPLC)。采用示差折光检测器(RID),色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(75:25,V:V),流速1.0mL/min,柱温30℃。实验结果表明:棉籽糖和水苏糖分别在1~10mg/mL、1~10mg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9925、0.9971;2种糖的相对标准偏差(RSD)分别为1.57%、1.81%(n=5),平均回收率分别为95.8%、96.0%。该分析方法简便,准确、可靠,适用于大豆低聚糖中棉籽糖和水苏糖含量的检测。     

高效液相-蒸发光散射测定奶制品中的动物水解蛋白

目的：建立高效液相色谱- 蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定奶制品中动物水解蛋白含量的方法。方法：奶制品用酸水解法进行处理。采用色谱柱：Shim-pack C18(4.6mm × 250mm,5μm),流动相 3.8mmol/L 七氟丁酸溶液- 甲醇(8:2,V/V),流速 1.0mL/min,ELSD 漂移管温度 50℃,载气压力 350kPa,进样量10μL,测定奶制品中羟脯氨酸(Hyp)。结果：在优化条件下,羟脯氨酸的线性范围为10～1000μg/mL,r=0.99993(n=5),最低检出限为5μg/mL。动物水解蛋白的平均回收率为99.83%,RSD 为2.77%。结论：本法不需对样品进行衍生,操作简单,灵敏度高,结果准确,可用于羟脯氨酸的分离检测。     

HPLC法测定不同品种苹果中原花青素B2的含量

目的：建立苹果中原花青素B2含量的测定方法,测定5个不同品种苹果果皮和果肉中原花青素B2的含量。方法：采用HPLC法测定苹果果皮和果肉中原花青素B2的含量,色谱柱为Phenomenex Luna C18柱 (250mm×4.6mm,5μm);流动相：A相：0.5%磷酸溶液,B相：水-乙腈(50:50,V/V);流速：1.0mL/min;柱温：30℃;检测波长：280nm。结果：原花青素B2进样量在2.399～9.596μg范围内与峰面积线性关系良好(R2＝0.9998),回收率97.72%,RSD=1.98%。经测定几种苹果果皮和果肉中原花青素B2的含量分别在275.24～548.42μg/g和90.19～247.06μg/g范围中。结论：本法简便、易行,可用于苹果质量控制。     

浅谈液-液-固脱酚棉籽蛋白的应用

<正>我国是世界主要产棉大国之一,全国年产棉籽约500万t,棉籽含棉仁约50%～55%,棉仁中含油30%～35%,蛋白质35%～38%。根据品种不同,棉仁中棉酚含量为1.1%～3.4%。由于棉籽中含有的棉酚有毒,目前棉籽的利用仅限于榨油,即得到食用棉籽油,副产品棉壳用于食用菌的培养,而富含优质蛋白质的棉     

RP-HPLC 法测定功能性饮料水溶性维生素含量

目的：建立同时测定功能性饮料中VC、VPP、VB6、VB2 和VB1 水溶性维生素含量的RP-HPLC 方法。方法：色谱条件：色谱柱：Luna C18(2)(200mm ×4.60mm,5μm),流动相：0.005mol/L 己烷磺酸钠溶液- 甲醇-冰醋酸(80:20:0.5,V/V)(pH4.0),流速1.0mL/min,检测波长278nm。结果：VC、VPP、VB6、VB2 和VB1 的线形范围分别是2.94～43.50、6.00～90.00、1.70～25.50、1.60～24.00、2.30～43.50μg/mL,最低检出限分别为0.001、0.362、0.095、0.328、0.619μg/mL;VC、VPP、VB6 平均回收率分别为98.29%、98.38%、98.51%。结论：此方法简单、快捷、准确,可同时测定功能性饮料中的多种水溶性维生素。     

高效液相色谱法测定牛奶中的胆固醇

目的：建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定牛奶中胆固醇的方法。方法：色谱柱为Shimadzu C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈,流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为30℃。结果：胆固醇的线性范围为3.58～358μg/mL(r＝0.9999),平均回收率为101.8%(n＝6),相对标准偏差为1.14%。结论：该方法测定结果准确、重现性好,可作为测定牛奶中胆固醇含量的方法。     

反相高效液相色谱法测定雪莲果叶中的绿原酸

采用反相高效液相色谱法对雪莲果叶中的有效成分绿原酸进行分离,并对其含量进行测定,建立反相高效液相色谱法测定雪莲果叶中绿原酸含量的方法。色谱柱为Hypersil ODS-2 C18 柱(4.6mm × 300mm,5μm),流动相为乙腈- 体积分数0.5% 磷酸溶液(8:92,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为325nm,柱温为25℃。绿原酸在10～100μg/mL 范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,加标回收率为97.0%,RSD 为1.10%。本法快速、简单、准确、分离度好,可用于实际样品的检测。     

高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红

利用高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红含量,确定了检测条件为：Agilent C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温25 ℃,流动相为乙酸铵-甲醇(92∶8, V/V),流速1.0 mL/min,进样量10 μL,检测波长254 nm。结果表明,新红、诱惑红及赤藓红在0～50 μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),平均加样回收率为91.0%～96.8%,平均相对标准偏差(RSD)为0.4%～2.9%,新红、诱惑红及赤藓红的检出限分别为0.10 mg/kg、1.00 mg/kg及0.70 mg/kg。该方法快速准确,适用于饮料中的新红、诱惑红及赤藓红含量的测定。     

高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素和赭曲霉毒素

建立粮谷类食品中黄曲霉毒素(B1、B2、G1 和G2)和赭曲霉毒素A 的同时检测方法。样品经过甲醇- 水(80:20,V/V)提取,液液萃取净化和富集后,三氟乙酸衍生,采用Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱(4.6mm ×250mm),以乙腈和体积分数2% 冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,在线变换波长荧光检测。根据3 倍信噪比的峰 响应值,确定黄曲霉毒素(B1、B2、G1 和G2)和赭曲霉毒素A 检出限分别为0.06、0.03、0.18、0.05μg/kg 和0.51μg/kg,上述5 种毒素分别在质量浓度0.05～100、0.125～25.00、0.05～100、0.125～25.00μg/L 和0.05～50.00μg/L 范围内呈线性相关,相关系数r 分别为0.9998、0.9998、0.9998、0.9996 和0.9998;在玉米、大米、小麦3 类样品中加标回收率平均为71.73%～115.37%,相对标准偏差为3.00%～9.88%,方法学验证结果表明,黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A 5 种毒素同时检测结果与现行国标的单独检测方法检测结果无显著性差异(P ＞ 0.05)。     

HPLC法测定莲子壳提取物中原花青素的含量

目的：建立测定莲子壳提取物中原花青素含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相甲醇-水-甲酸-异丙醇（13∶73∶8∶6,V/V）;检测波长525 nm;流速1.0 mL/min;柱温35 ℃;进样量10 μL。结果：原花青素在37.6～300.8 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5,加样回收率为99.2%,相对标准偏差为0.30%。结论：该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为莲子壳提取物中原花青素含量的测定方法。     

高效液相法测定刺玫果中金丝桃苷的含量

目的：建立刺玫果中金丝桃苷含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Shim-packVP-ODS C18(4.6mm × 150mm,5μm);以甲醇(A)和0.2% 磷酸溶液(B)进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;进样量20μL;检测波长360nm;柱温40℃。结果：金丝桃苷进样质量浓度在4.76～76.16μg/mL 范围内呈良好的线性关系,r=0.9993。平均回收率为98.06%,RSD 为1.72%。结论：采用高效液相色谱法测定刺玫果中金丝桃苷的含量,方法简便、准确,可以用于刺玫果的质量控制。     

饮料和糖果中5种非法添加色素的检测

采用聚酰胺吸附法提取样品溶液的色素,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸,用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。采用ODS柱分离,以甲醇和硫酸铵溶液为流动相进行洗脱,在520nm波长处检测。亮黑、荧光素钠、红色2G、荧光桃红和孟加拉玫瑰红的质量浓度在1.0～10.0mg/L范围内与其色谱峰面积的线性关系良好(r=0.999),在1、2、5mg/kg添加水平时的平均回收率在82.95%～95.43%范围内,RSD值在1.99%～5.95%范围内。方法检出限为1.0mg/kg。该方法准确度高,分离效能好,结果稳定可靠,适合于饮料和糖果中亮黑、荧光素钠、红色2G、荧光桃红和孟加拉玫瑰红的测定。     

番茄及其制品中全反式番茄红素及bate-胡萝卜素含量的C30-HPLC内标法定量分析

目的：建立C30-HPLC 内标法对番茄及其制品中全反式番茄红素和β- 胡萝卜素进行同步定量检测方法。方法：色谱条件：固定相：YMC Carotenoid column C30 色谱柱 (4.6mm × 250mm,5μm);流动相A：乙腈:甲醇(3:1,V/V);流动相B：甲基叔丁基醚(MTBE);流动相A 与B 中分别添加体积分数0.05% 的三乙胺;洗脱条件：B 在0～10min 内保持30%,在10～20min 内,B 由30% 线性增至90%,20～30min 内B 维持在90%;流速：1mL/min;色谱图检测波长470nm 和450nm;进样量：20μL;柱温：室温。内标物为全反式-8'- 阿朴-8'-β- 胡萝卜素醛。结果：此方法的最小定量限为0.01μg/mL。在0.3～0.6μg 范围内,内标物对全反式番茄红素和β-胡萝卜素的相对校正因子分别为1.36 和1.22,重复性RSD 分别为小于0.50%和0.70%,加样回收率均在99.00% 以上。结论：应用本方法可对番茄及其制品中的全反式番茄红素和β- 胡萝卜素进行定量分析。     

反相高效液相色谱法测定石榴籽中鞣花酸的含量

目的：建立检测石榴籽中鞣花酸的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Arcus EP-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1% TFA溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果：鞣花酸0.004～0.064μg之间线性关系良好,平均加样回收率为100.49%。结论：本方法精密可靠,可作为检测石榴籽中鞣花酸含量的方法。     

奶及乳制品中三聚氰胺的检测研究

用高效液相色谱法测定奶及乳制品中三聚氰胺的含量。色谱条件为：色谱柱：C18 柱(150mm × 4.6mm,5μm);流动相：乙腈:0.202% 庚烷磺酸钠-0.210% 柠檬酸水溶液(10:90,V/V);检测波长：235.8nm;柱温：30℃。结果表明：在0.1～1.6μg/ml 范围内三聚氰胺与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9973,回归方程为A ＝ 59746C＋ 183.48,回收率为98.3%～99.2%,相对标准偏差小于1.52%。     

羊乳中替米考星残留的检测方法研究

建立了羊乳中替米考星残留的反相高效液相色谱检测方法。羊乳按1:1(V/V)用乙腈提取,上清液以5ml/min 流速过C18 SPE 柱,采用乙腈- 水(20:80,V/V)洗涤、乙腈- 水(90:10,V/V)洗脱,并以0.1mol/L 乙酸铵- 乙腈-甲酸(60:30:10,V/V)为流动相,采用高效液相色谱仪在280nm 处使用紫外检测器检测。本法定量限(LOQ)为0.02μg/ml,平均回收率范围在90.3%～98.1% 之间,线性范围为0.01～25μg/ml,变异系数范围在4.1%～8.9% 之间。本法可满足残留分析的要求,为羊乳中替米考星的残留分析提供了可靠的检测方法。