原子荧光光谱法测定铅精矿中汞量

先将王水溶解样品,稀释于盐酸介质中,然后用硼氢化钾作还原剂,详细考察了冷原子荧光测定汞的最佳条件。试验结果表明汞的检出限为0．05ng／mL,线性范围0．5—25ng／mL,回收率为99．3％-106％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯铝中的痕量汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯铝中的痕量汞,研究了纯铝溶解的最佳条件,在优化的试验条件下。汞的检出限为0．03ng／mL,回收率在96．0％～104．0％之间,相对标准偏差为0．9％。方法简便、快速、准确度高、基体干扰小,可测定纯铝中0．0000X％-0．00X％范围内的汞,结果良好。     

断续流动-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定工业硫酸镍中痕量汞

本文建立了断续流动-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定工业硫酸镍中痕量汞的分析方法。在酸性条件下,氯化亚锡作还原剂,高纯氩气为载气,用冷原子荧光法进行测定。在选定的实验条件下,汞含量在0-6.4ng／ml的范围内线性良好,相对标准偏差小于5％,加标回收率为88．0％～104％,方法的检出限为0．01ng／ml。该方法灵敏度高,操作简便快捷,结果准确可靠。     

潘菲氏管分离氢化物-冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

试样于潘菲氏管中加入还原铁粉 ,加热使汞与基体及共存元素分离 ;试验了氢化物 -原子荧光光谱法测定汞的最佳条件。汞的检出限为 0.0 5ng/mL ,线性范围为 0. 5～ 2 5 0ng/mL ,汞的回收率为 94%～ 10 1%。方法应用于锌精矿中汞的测定 ,取得满意结果     

原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞

提出了王水20分钟溶矿、N2H4·H2O消除溶液中残留的[NO2^-]、直接用混合还原掩蔽剂——硫脲、抗坏血酸定容,原子荧光光谱法同一介质中直接连续测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的方法。控制气液分离最小的死体积,提高蠕动泵转速,52小时完成As、Sb、Bi、Hg任意配对4种元素同一介质中的连续快速测定,抗干扰能力强,具有较高的精密度和准确度。元素的检出限分别为As2．8ng／mL、Sb0．19ng／mL、Bi0．21ng／mL、Hg0．05ng／mL。     

原子吸收光谱法测定锡精矿中的氧化钙及氧化镁

建立了火焰原子吸收光谱法测定锡精矿中CaO及MgO量的方法。所建立的方法CaO及MgO的特征浓度分别为0．087μg／mL,0．0034μg／mL;检出限分别为0．022μg／mL,0．0028μg／mL;标准曲线的线性相关系数均大于0．999;测定范围分别为0．050％-7．50％,0．010％-2．00％;对11个代表样及2个标样进行考察,精密度分别为0．7％-11．1％,2．5％～10．5％;样品加标回收率分别为91．5％～102．7％,98．6％～102．7％。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁和水镁石中砷汞

试样经微波溶解,用抗坏血酸和硫脲作还原剂,氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁和水镁石中砷和汞。镁对测定的影响可通过基体匹配方法避免,样品中主要杂质和痕量元素无干扰。砷和汞的工作曲线线性范围分别为0~100 ng/mL和0~10 ng/mL,检出限分别为0.7 ng/mL和0.02 ng/mL。样品中砷和汞加标回收率分别为101.4%~107.1%和104.1%~108.5%。方法已用于轻烧镁和水镁石中砷和汞的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定精铟中的杂质元素

研究建立了不分离基体元素,直接采用电感耦合等离子体质谱法测定精铟中的杂质元素的方法。通过采用标准加入法,有效地校正了基体效应干扰。方法的检测限为0．005—0．015ng／mL;精密度为3．1％～7．1％;回收率为91％～109％。本法可满足99．995％精钢中杂质元素测定的要求,方法快速,结果准确。     

原子荧光光谱法测定废水样品中的汞

应用双道原子荧光光谱仪，研究了有色冶炼废水样品中汞的测定技术。将废水样品以硝酸酸化，加入高锰酸钾使汞成为离子状态，再以硼氢化钾（KBH4）为还原剂在硝酸介质中测定汞，回收率为91％～105％，最低检出限为0．0002μg／mL。     

萃取分离金属硅中的痕量镍元素的研究

采用石墨炉原子吸收法，用APDC—DDTC—MIBK萃取分离镍，对金属硅中的痕量镍进行了分析。讨论并确定了方法的最佳测定条件，结果表明，镍的检出限为1．2ng／mL，回收率为97．1％～101．2％，相对标准偏差为0．9％～1．7％。该法准确、快速、简便，应用于金属硅中痕量镍的测定，结果满意。     

氢化物-原子荧光光谱法测定锑矿石中汞

文章建立了氢化物-原子荧光光谱法测定锑矿石中汞的方法。试样用盐酸缓慢溶解,加硝酸进一步消解溶样,对测定条件、干扰进行了相关讨论。在仪器最佳条件下,方法的回收率为96.2%-102.7%,检出限为0.028 ng/mL,相对标准偏差（NSD,n=11）为2.63%-5.89%。该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度。适用于锑矿石中汞（0.0001%-0.010%）的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定锑及三氧化二锑中砷量

提出和建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定锑及三氧化二锑中砷量的方法。选择波长为228.812 nm的谱线作为测定砷的分析线,方法的检出限0.081μg/mL,检测结果的相对标准偏差小于6.5%,回收率为94.5%~103.5%。     

原子荧光光谱法测定精锑中的砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定精锑中砷的方法。试料用王水溶解，通过加入酒石酸抑制基体锑的水解，用硫脲-抗坏血酸将As（V）还原成As（Ⅲ），从而不需通过化学分离，直接测定精锑中的砷。方法的检出限为0．210ng／mL，相对标准偏差（n=11）为2．58％。     

火焰原子吸收光谱法测定锑品中微量镉

利用火焰原子吸收光谱(FAAS)分析技术,对测定锑品中微量镉的基体和共存元素干扰、仪器分析参数等因素进行了研究,确定了最佳分析条件。试验结果表明:该方法准确、可靠、简便、适用。方法的检出限0.008 2μg/mL,相对标准偏差小于6%,回收率为92%～101%。     

原子吸收分光光度法测定锑原料中镉的含量

建立了对锑原料及精锑中镉含量的测定方法。试样采用王水溶解,用盐酸一氢溴酸赶锑,盐酸溶解残渣,在盐酸介质中采用原子吸收分光光度法于波长228．8nm处测定镉的吸光度。试验结果表明：该方法准确、可靠、简便、适用。方法的检出限0．0082μg/mL,相对标准偏差小于6％,回收率为93．0％～110．0％。     

砷碱渣浸出液氧化脱锑试验

考察了双氧水的加入方式和加入量、反应温度、氧化时间等对砷碱渣浸出液氧化脱锑效果的影响,以及电位与脱锑率的关系。结果表明,最佳工艺参数为:常温、反应时间60min、双氧水加入量为原液体积的0.6%(等价于每克锑17.65 mL)、双氧水进料时间控制在反应的前1/3时间段、反应终点电位-550~-450mV。脱锑率可达到95%以上,氧化后得到的锑酸钠纯度可达到91.83%,达到市售普通锑酸钠的品质要求。该技术突破了价态调控还原浸出液中锑的关键技术。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定镀锌钢板镀层中痕量锑

通过对仪器测量参数、镀层基体锌、酸度、褪镀液中六次甲基四胺浓度、以及氢氟酸用量等试验条件的研究,建立了镀锌钢板镀层中痕量锑的氢化物发生-原子荧光光谱分析方法。研究表明,锌的基体效应可以通过基体匹配法消除,酸度控制在40%(V/V),褪镀液中的六次甲基四胺和试样处理中的少量氢氟酸（不超过2 mL）对锑的测定没有影响。锑浓度在0.001～0.1 μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系;方法测定下限为0.2 μg/L。方法应用于两个镀锌钢板样品镀层中锑的分析,相对标准偏差（RSD）为1.0%和1.2%,样品加标回收率为96%~101%,测定结果与ICP-MS法一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑锭及三氧化二锑中的砷

采用硫酸溶解锑锭样品,盐酸溶解三氧化二锑样品,用氢氧化钠溶液使Sb³⁺沉淀从而使基体锑与微量砷分离,通过加入硫脲-抗坏血酸将As⁵⁺还原成As³⁺,然后在原子荧光仪上测定锑锭及三氧化二锑中的砷。对氢化物发生条件进行考察,确定还原剂硼氢化钾的浓度为25 g/L、测定介质为20 %（V/V）盐酸、硫脲-抗坏血酸溶液用量为5 mL。共存元素干扰试验表明,沉淀后溶液中残留少量锑的干扰在加入1 mL酒石酸溶液后可以完全消除,而样品中其他杂质元素在加入硫脲-抗坏血酸溶液后不干扰砷的测定。方法的检出限为0.156 ng/mL 。对锑锭及三氧化二锑样品进行分析,相对标准偏差为0.95%～1.2%,测定值与国家标准方法的测定值相一致。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定钨精矿中砷、锑

研究了用氢化物发生—原子荧光光谱法测定钨精矿中砷、锑 ,选择了氢化物发生—原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。试验了用硫酸—硫酸铵溶样 ,柠檬酸和氨水溶解和络合钨。方法准确度高 ,结果稳定 ,操作简便。     

火法炼锑除铅渣中锑铅回收工艺研究

将火法炼锑中产生的除铅渣,与铁屑、碱按一定比例混合均匀,升温到1 050~1 350℃,并保温30~90 min,让混合物熔融、反应、澄清、冷却,得到锑铅合金和浮渣。通过该方法,除铅渣中的锑、铅分别有95%、92%以上进入锑铅合金中,浮渣中的锑、铅含量在1%以下,锑、铅得到充分回收,处理流程简短,整个过程不产生三废。该工艺与现有的其它处理方法相比有更多的优点。