0℃时YI_3-CS(NH_2)_2-H_2O的相图及YI_3·2CS(NH_2)_2·10H_2O的合成与表征

采用湿渣法研究了０℃时ＹＩ３－ＣＳ（ＮＨ２）２－Ｈ２Ｏ的三元体系相平衡，绘制了该体系的等温溶解度相图，相图分析结果表明，该体系中有组成为ＹＩ３·２ＣＳ（ＮＨ２）２·１０Ｈ２Ｏ的配合物生成，对所得配合物进行了化学分析、Ｘ－射线粉末衍射、红外光谱、差热－热重分析，测定了其密度、晶体轴性，确定了配合物结构中的配位关系     

新型电荷转移配合物(C9H8N)10(NH4)3[Y(SiMo11O39)2]·20H2O的合成与表征

由三元杂多化合物 (NH4) 1 3 [Y(Si Mo1 1 O3 9) 2 ]· 36 H2 O与喹啉反应合成了电荷转移化合物 (C9H8N) 1 0(NH4) 3 [Y(Si Mo1 1 O3 9) 2 ]· 2 0 H2 O。采用元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱、固体漫反射电子光谱进行了表征。结果表明 :喹啉通过 N原子结合质子形成阳离子与稀土杂多阴离子成盐 ,固体化合物中阴离子和阳离子之间存在较强的相互作用 ;化合物在光激发下发生分子内电荷转移 ,导致有机 C9H8N 大阳离子的氧化和稀土杂多阴离子的还原 ,标题化合物颜色由黄转变为深蓝色     

乌洛托品与碘化镧配合物的合成、表征及抗菌活性研究

报道了配合物LaI3·C6H12N4·HI·13H2O的新的合成方法,通过元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱、核磁共振谱、质谱、差热—热重分析,确定了配合物的组成和结构,首次测定了配体和配合物的抗菌活性。     

配合物REI_3·2CS(NH_2)_2·10H_2O(RE=La,Gd)的制备及表征

本文根据０℃时碘化镧（ＬａＩ３）、碘化钆（ＧｄＩ３）－硫脲（ＣＳ（ＮＨ２）２）－水三元体系相平衡数据，确定了配合物ＲＥＩ３·２ＣＳ（ＮＨ２）２·１０Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ，Ｇｄ）的制备方法，并对所得配合物进行化学分析、Ｘ－射线粉末衍射、红外光谱、差热分析，测定其密度、折光指数及轴性，确定配合物结构中的配位关系。     

NaGa(C7H3NO4)2·2H2O光催化剂的制备与性能

2,6-吡啶二甲酸钠与三氯化镓在pH≈3的条件下直接反应,合成了NaGa(C7H3NO4)2·2H2O配合物单晶.通过元素分析、红外及X射线衍射分析确定了配合物的结构.以该配合物作为催化剂,用罗丹明B模拟染料废水进行了光催化降解脱色试验,对影响反应的各种条件(如催化剂的投加量,染料的初始浓度,通氧速率及光源)进行了考察.结果表明,在催化剂为20mg,染料初始浓度为2.0×10-4mol·L-1,通氧速率为200ml·min-1,光源为500W汞灯时,配合物NaGa(C7H3NO4)2·2H2O具有优良的催化活性,1h内对罗丹明B的降解率可达98.9%.     

30℃时LaCl_3-FTRF-H_2O三元体系相平衡及相关配合物的合成与表征

用恒温溶解度法研究３０℃时ＬａＣｌ３－ＦＴＲＦ－Ｈ２Ｏ三元体系相平衡,由相图提供的信息在水溶液中合成出三元固相配合物,其分子式为〔（Ｈ２Ｏ）７Ｌａ（μ２－Ｃｌ）２Ｌａ（Ｈ２Ｏ）７〕Ｃｌ４·４ＦＴＲＦ·１０Ｈ２Ｏ。并用元素分析法、ＴＧ－ＤＴＡ谱、ＩＲ谱、ＸＰＤ谱进行表征。     

Er(ONO)(C8H7O3)2(H2O)3配合物的合成、表征及热分解动力学机理研究

合成了亚硝酸根·二(4-羟基-3-甲氧基-苯甲醛)·三水合铒(Ⅲ)配合物Er(ONO)(C8H7O3)2(H2O)3,用元素分析、红外光谱、摩尔电导、热重分析等手段进行表征.配合物的中心金属离子Er(Ⅲ)与2个香兰素配体中的2个酚羟基氧和2个甲氧基氧、亚硝酸根中的1个氧及3个配位水分子中的3个氧原子发生配位,配位数为8.用热重法研究了配合物的热分解动力学机理.     

稀土配合物[REL3(4-picNO)H2O]的合成与表征

合成了2,3-二氯异丁酸根和4-甲基吡啶氮氧化物稀土三元配合物(RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu).通过元素分析、红外、紫外、荧光、X射线粉末衍射、XPS、热分析以及摩尔电导等分析手段,确定了配合物的组成为[REL3(4-picNO)H2O](L= CH3C2H2Cl2COO -),并对它们的性质进行了讨论.     

硼氧酸盐(K2O·CaO·4B2O3·12H2O)的合成与表征

以氯化钙、四硼酸钾为原料,以水为溶媒,采用易于工业化、无污染的水溶液法制备一种新型硼酸钾钙复盐.该方法工艺条件为:去离子水450ml,四硼酸钾和氯化钙的质量比65:7.5,搅拌转速400 r/min,45℃反应3 h.通过化学分析、红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等分析测试方法,对所合成的复盐进行了分析和表征.考察了反应温度对晶体形貌的影响.结果表明:所采用的工艺条件是合适的,制备的K2O·CaO·4B2O3·12H2O硼酸钾钙复盐晶型发育良好、形貌规整.反应温度的不同会使硼酸钾钙复盐的形貌发生改变.     

GdCl_3·3H_2O-18C6-C_2H_5OH体系(25℃)的相化学及固态配合物的合成与表征

采用半微量相平衡方法研究了 Gd Cl3· 3H2 O - 18C6 - C2 H5 OH三元体系 (2 5℃ )的溶解度 ,测定了各饱和溶液的折光率 ,考察了相平衡过程中水的行为。绘制了体系的溶解度图与饱和溶液折光率曲线。发现了两种未见文献报道的配合物 :3Gd Cl3· 18C6· 9H2 O· C2 H5 OH与 Gd Cl3· 18C6· 3H2 O。前者为固液异成分溶解的配合物 ,后者为固液同成分溶解的配合物。制备了固态配合物 ,通过化学分析、IR、DTG、TG以及 DSC研究了配合物的组成与性质 ,由 DSC得到了配合物若干分解步骤的焓变。用热化学方法求得了固态配合物 Gd Cl3· 18C6· 3H2 O(s)的标准生成焓     

一维链状镍配合物[Ni(C14H10N2O2)(Mf)]n的合成和晶体结构

合成了含水杨醛缩苯甲酰腙的一维链状镍配合物[Ni(C14H10N2O2)(Mf)]n(Mf=C4H9NO,即吗啡啉),通过元素分析,红外、电子光谱和X-射线单晶衍射进行了表征.晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,a=0.9708(4)nm,b=1.4783(7)nm,c=1.2275(4)nm,β=95.728(14)°,V=1.7528(12)nm3,Z=4,Mr=384.07,Dc=1.455 g·cm-3,μ=1.129mm-1,F(000)=800,R=0.0759,wR=0.2155.中心镍离子与水杨醛缩苯甲酰腙配体提供的2个氧原子与1个氮原子以及1个配位吗啡啉的氮原子配位,形成了N2O2的平面四边形的配位构型.晶体内每个配合物分子通过分子间氢键与相邻另一个配合物分子缔合成一个沿c轴方向的一维链状结构,N…N氢键键长为0.3239(10)nm,N-H…N氢键键角为173.56 °.     

镧(Ⅲ)与硫脲配合物的合成、表征及抗菌活性研究

本文报道了配合物 L a I3 · 2 CS(NH2 ) 2 · 10 H2 O的新的合成方法 ,通过元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱、核磁共振谱、质谱、差热—热重分析 ,确定了配合物的组成和结构 ,首次测定了配体和配合物的抗菌活性。     

超分子化合物[(4,4′-bipy)4H5][BW12O14]·2H2O的合成与表征

通过水热合成方法合成了超分子化合物E(4,4′-bipy)4H5][BW12O40]·2H2O,并采用红外光谱、元素分析、单晶X射线衍射对其进行了表征.结果表明:该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数a=2.179 5(5)nm,b=1.393 9(5)nm,c=2.128 9(5)nm,α=90°,β=104.166(5)°,γ=90°,V=6.271(3)nm3,Z=4,R1=0.072 5,wR2=0.294 3.     

硼酸钾钙复盐K2O·CaO·4B2O3·12H2O的制备

以K2B4O7和CaCl2为原料,采用水溶液法合成了硼酸钾钙复盐,用单因素法确定反应物配比、反应温度、搅拌速度、加水量及反应时间等影响因素的取值范围,通过正交实验,得到了合理的工艺参数,实验的工艺条件为:去离子水450mL,K2B4O7与CaCl2的质量比为65∶7.5,搅拌转速为400r/min,反应温度为45℃,反应时间3.5h。通过化学分析、X射线衍射等分析测试方法,确定对所合成的晶体为硼酸钾钙复盐K2O·CaO·4B2O3·12H2O,斜方棱晶,长约4mm.     

硒钨钒配合物[Se2W3V2O21]6-及其稀土盐的合成与表征

合成了新型杂多配合物(NH4)3H3[Se2W3V2O21]·4H2O及其稀土盐LnH3[Se2W3V2O21]·xH2O(Ln=La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+),借助于元素分析、红外、紫外、热分析、摩尔电导、X射线粉末衍射对其进行了表征.并在此基础上推断了以上配合物的可能结构,结果表明,[Se2W3V2O21]6-具有与[Se2Mo5O21]4-类似的Standberg结构.     

La(C7H5O3)2·(C9H6NO)的合成及热化学研究

研究由七水氯化镧与水杨酸、8-羟基喹啉反应合成镧与水杨酸、8-羟基喹啉多元混合配合物,并对该配合物进行表征.测定该合成反应的标准摩尔反应焓以及配合物的标准摩尔生成焓.通过红外光谱、元素分析、摩尔电导率、差热热重分析以及化学分析等方法来确定配合物的组成.应用溶解量热法分别测定了七水氯化镧、水杨酸、8-羟基喹啉和配合物在298.15 K、混合量热溶剂(VDMFVEtOHVHClO4=110.5)中的标准摩尔溶解焓.通过设计热化学循环,根据盖斯定律计算了合成反应的标准摩尔反应焓以及配合物的标准摩尔生成焓.该配合物的分子式是La(C7H5O3)2·(C9H6NO).各物质的溶解焓分别为△sH(I○)mLaCl3·7H2O(s),298.15 K]=-96.45±0.18 kJ·mol-1,△sH(I○)m[2 C7H6O3(s),298.15 K]=14.99±0.17 kJ·ml-1,△SH(I○)m[C9H7NO(s),298.15 K]=-3.86±0.06kJ·mdl-1及△S(I○)m[La(C7H5O3)2·(C9H6NO)(s),298.15K]=-117.78±0.11kJ·mol-1.反应LaCl3·7H2O(s)+2C7H6O3(s)+C9H7NO(s)=La(C7H5O3)2·(C9H6NO)(s)+3HCl(g)+7H2O(1)的标准摩尔反应焓为91.57±0.33 kJ·mol-1.La(C7H5O3)2·(C9H7NO)(s)的标准摩尔生成焓为△sH(I○)m[La(C7H5O3)2·(C9H6NO)(s),298.15 K]=-2076.5±3.9 kJ·mol-1.     

稀土与VB6-Gly Schiff碱配合物的合成及表征

在氩气保护下 ,于无水甲醇溶液中合成了六种稀土与 VB6 - Gly(L ) Schiff碱配合物。元素分析和电导测量等确定其组成为 [L n L Cl2 · 3H2 O](L n=L a,Y,Sm ,Dy,Gd,Yb)。并以元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱和氢质子核磁共振谱给予确证     

[Nd(PW11O39)(H2O)3](H2bpy)2·4H2O的水热合成及晶体结构

采用水热法合成稀土无机有机杂化化合物[Nd(PW11O39)(H2O)3 ](H2bpy)2·4H2O.采用NdCl3·6H2O,(NH4)3PW12O40·3H2O, 4,4'-联吡啶(bpy),和去离子水(摩尔比为4∶1∶4∶3900, pH=6)在130℃下进行水热反应3天,得到标题化合物的紫红色块状晶体,并进行了红外光谱分析,元素分析.用单晶X射线衍射法测得晶体结构,属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=1.18824(9) nm,b =1.35707(10)nm,c=1.77691(13)nm,α=71.551(2)°,β=82.478(2)°,γ=80.568(2)°.该晶体由无机的共价链∞1[Nd(PW11O39)(H2O)3]4- 和有机的二质子化的4,4'-联吡啶(H2bpy)2 及结晶水分子堆积而成的, 是一个新的稀土磷钨酸盐无机有机杂化化合物.     

Yb3+与氨基三乙酸配合物合成及结构研究(Ⅱ)——八配位K3[Yb(nta)2]·5H2O配合物合成和结构测定

详细报道了 Yb3+ 离子与氨基三乙酸 (nta)配体形成配合物的合成及结构测定。通过单晶 X射线四圆衍射仪和元素分析的测定 ,确定了配合物的结构是以 Yb3+ 离子为中心的八配位四方反棱柱体结构 ,组成为 K3[Yb(nta) 2 ]· 5 H2 O。     

稀土配合物Eu(pic)_3L·2H_2O的合成、荧光性质及与DNA作用方式研究

合成了苦味酸铕与N,N-二苄基-N′-苯基-1,1′-联萘-2,2′-二(氧杂乙酰胺)(L)的稀土配合物。经元素分析,IR,TG-DTA和摩尔电导率的表征,确定其组成为Eu(pic)3L.2H2O。测定了配合物在不同溶剂中的荧光强度,发现其荧光强度随溶剂配位能力增强而减弱。通过紫外吸收光谱、荧光发射光谱、粘度法,稳态荧光猝灭方法及其与溴化乙啶(EB)的竞争实验研究了配合物与ct-DNA的作用情况,结果显示,配合物与ct-DNA作用时,其紫外吸收产生明显增色效应,荧光强度增强;EB-DNA体系的荧光强度随配合物的加入迅速减弱;在ct-DNA存在下,配合物被猝灭剂K4[Fe(CN)6]的发光猝灭程度减小;配合物的加入使ct-DNA的粘度增加;实验结果证明,配合物与ct-DNA以插入方式结合,其结合常数Kq=2.665×104L.mol-1。