锆英石碳热还原制备ZrB2-ZrO2-SiC复合粉体

以锆英石、硼酸和炭黑为原料,在流通氩气气氛中于1 500℃煅烧制备ZrB₂-ZrO₂-SiC复合粉体,研究了保温时间（分别为3、6和9 h）和添加剂AlF₃添加量（质量分数分别为0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%和2.5%）对合成产物物相组成和显微结构的影响。结果表明：1)将锆英石在流通氩气气氛中于1 500℃碳热还原可制备ZrB₂-ZrO₂-SiC复合粉体;ZrB₂、ZrO₂呈粒状,SiC呈纤维状。2)随着保温时间的延长,ZrB₂的量逐渐增多,m-ZrO₂和SiC的量均逐渐减少,非氧化物ZrB₂、SiC、ZrC的总量逐渐增多。3)与未添加AlF₃的试样相比,添加0.5%（w）AlF₃的试样中m-ZrO₂量显著减少,ZrB₂的量显著增多,SiC的量有所减少;但随着AlF     

碳热还原锆英石合成ZrO2-SiC复合材料

以锆英石(粒度≤44μm)和炭黑(粒度≤30μm)为原料,按m(锆英石)∶m(炭黑)=100∶20的比例配料,于球磨罐中混匀后,以100MPa的压力压制成20mm×5mm的试样,在120℃下干燥12h后置于Ar气流量为1.5L·min-1的气氛炉内,分别在1450℃、1500℃、1550℃、1600℃和1650℃煅烧4h,自然冷却至室温后,通过化学分析测定SiC含量并计算SiO2的转化率,采用XRD分析试样的相组成,采用SEM观察试样的显微结构,并对碳热还原反应过程进行热力学分析。研究结果表明:1)以锆英石和炭黑为原料,利用碳热还原反应在Ar气氛下可以合成出ZrO2-SiC复合材料;2)通过控制煅烧温度或炉内CO气体分压,可以获得不同组成的复合材料;3)在本试验条件下,合成ZrO2-SiC复合材料的适宜温度为1600℃。     

碳热还原氮化锆英石合成ZrN-Si3N4复合材料

以锆英石(粒度≤44μm)和炭黑(粒度≤30μm)为原料,按m(锆英石):m(炭黑)=100:40的比例配料,于球磨罐中以无水乙醇为介质湿混24 h,然后将料浆放入干燥箱中于60℃下充分干燥,再将干燥后的粉料置于球磨罐中干混10 h。最后,将混匀的物料以60 MPa的压力压制成尺寸为20 mm×5 mm的柱状试样,在120℃下充分干燥后置于N2流量为1.0 L.m in-1的气氛炉内,分别在1 400、1 450、1 480和1 500℃的温度下煅烧,保温时间分别为6、9和12 h。自然冷却至室温后,采用XRD分析试样的相组成,采用SEM观察试样的显微结构,并对碳热还原氮化反应过程进行热力学分析。结果表明:以锆英石和炭黑为原料,利用碳热还原氮化反应,在N2气氛下可以合成出ZrN-Si3N4复合材料;通过控制煅烧温度或炉内CO气体分压,可以获得不同组成的复合材料。在本试验条件下,合成ZrN-Si3N4复合材料的适宜工艺参数为1 500℃保温12 h。     

二硼化锆粉体的工业合成

二硼化锆材料可广泛应用于高温结构陶瓷、复合材料、电极材料、薄膜材料、耐火材料、核控制材料等领域,但二硼化锆粉体目前多为实验室合成,本工作进行了二硼化锆粉体的工业合成研究.以ZrO2、B4C、C为原料采用碳热还原法分别在真空感应炉和电弧炉中完成了二硼化锆粉体的工业合成,研究了工业合成二硼化锆粉体的反应过程、产物组成和结构以及工艺影响因素,结果表明:以ZrO2、B4C、C为原料采用碳热还原法工业合成二硼化锆粉体工艺路线可行,产品质量好,二硼化锆粉体纯度＞98%(质量百分比,下同),粉体粒度为1～4 μm.     

碳热还原法合成硼化锆粉体影响因素探究

以氧化锆(ZrO2)、硼酸(H3 BO3)和碳(C)粉为原料,研究了不同碳粉(活性炭、石墨)与前驱体粒度、温度及保温时间对碳热还原法制备硼化锆(ZrB2)粉体的影响.通过X射线衍射(XRD)分析合成粉体物相,扫描电镜(SEM)观察合成粉体形貌,并通过化学方法分析了合成粉体中的C、O含量.结果表明:以活性炭为碳源合成的粉体形貌呈条棒状,以石墨为碳源合成的粉体形貌呈规则的块状;合成粉体的粒度随前驱体粒度减小而减小,形貌由规则的块状逐渐转变为圆滑的不规则形貌,合成ZrB2粉体最小平均粒度约为1.69μm,产物中C含量随前驱体粒度减小而减少,O含量随前驱体粒度减小而增加,氧含量最低为0.54wt％;碳热还原法合成ZrB2粉体在1500℃下是可行的,但直到1900℃碳热还原反应合成ZrB2才进行完全;碳热还原反应合成ZrB2粉体最佳的反应条件为1900℃保温30 min.     

配碳量对锆英石和氧化铝碳热还原氮化合成ZrN-SiAlON的影响

为了降低合成成本,以低能耗、低成本的天然锆英石、工业氧化铝和焦炭为原料,采用碳热还原氮化法合成了ZrN-SiAlON复相材料。根据反应方程式3Al2O3+6ZrSiO4+27C+8N 26ZrN+2Si3Al3O3N5+27CO设计锆英石和工业氧化铝的原料配比,改变还原剂焦炭的配入质量分数(分别为理论用量、过量5%、过量10%、过量20%),经球磨混合、成型、干燥后,在流动氮气中分别于1 500、1 550、1 600℃保温4 h合成,自然冷却后分析合成产物的相组成和显微结构。结果表明:1)在合成温度为1 500℃时,配碳量的增加有助于ZrN的生成;2)在合成温度为1 550℃时,配炭量过量20%的试样中有15R型的多型体SiAlON(即SiAl4O2N4)生成;3)在合成温度为1 600℃时,配碳量为理论量和过量5%的试样中的多型体SiAlON为15R型,而配碳过量10%和20%的试样中的多型体SiAlON则主要为12H型(即SiAl5O2N5)。     

碳热还原镁橄榄石合成MgO-SiC复合粉体的热力学研究

本文对碳热还原镁橄榄石合成MgO-SiC复合粉体进行了热力学研究,结合实验,分析了反应的中间过程,对合成粉体具有重要的指导意义.热力学分析表明:当T=1923 K时,所形成的产物,从容易到困难排序依次为:MgO+SiC,MgO+Si,MgO+SiO,Mg+SiC,Mg+Si,Mg+SiO,Mg+SiO2;增大惰性气体流速,降低CO的分压,可以降低镁橄榄石解构温度.在不同氩气流量下的实验证明,增大氩气流量,促进了镁橄榄石的碳热还原反应,有益于MgO-SiC复合粉体的合成.以镁橄榄石与炭黑物质的量比为1∶5配料,混合均匀后,在氩气保护下,在气体流量分别为100 mL/min,300 mL/min,500 mL/min时,1650℃保温3h合成粉体.用X射线衍射仪(XRD)测试合成的物相,用扫描电子显微镜(SEM)观察各物相形貌.实验结果表明,合成的产物MgO为八面体,SiC为条形.过程分析表明,碳还原镁橄榄石生成MgO和SiO,是合成复合粉体的重要中间过程.     

碳热还原粘土合成Al2O3/SiC复相陶瓷粉末

本文以苏州土与碳黑为原料,研究了其在高温下的反应过程及一些工艺参数对反应产物的意识,结果表明：１）反应过程包括高岭石矿物的分解及还原过程,两个过程反应程度不同,可获得不同相组成的陶瓷粉末。２）在一定温度下,粘土中引入合适的碳含量能制备出高Ａｌ２Ｏ３与ＳｉＣ含量的复相粉末（Ａｌ２Ｏ３≥５０％）,ＳｉＣ≥４０％）。３）碳热还原法是合成粒径细小、相成分分布均匀且杂质有所杂质有所降低陶瓷复合粉末的一种途径     

工艺参数对锆英石碳热还原氮化反应速率及物相组成的影响

以锆英石细粉(≤0.045 mm)和活性炭为起始物料,N2为氮源,研究了配碳量(质量分数为10%、20%、22%和30%)、反应温度(1 3501、400、1 450和1 500℃)以及成型压力(25、501、00和150 MPa)等工艺参数对锆英石碳热还原氮化反应速率及产物相组成的影响。研究结果表明:1)配碳量不同,锆英石碳热还原氮化反应产物的相组成不同;此外,配碳量的增加还会降低锆英石碳热还原氮化反应的开始温度。2)反应温度对反应速率和产物相成分的影响显著;配碳量(w)为22%时,随着反应温度的升高,产物相中锆英石相和m-ZrO2含量减少,ZrN含量不断增加,而Zr7N8O4先增加后减少。3)成型压力对产物相组成的影响不大,但成型压力的增加会降低反应的速率。     

ZrB2-Al2O3复合粉体的自蔓延高温还原合成与表征

用自蔓延高温还原合成制备了ZrB2-Al2O3复合粉体。用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜等分析测试手段,对所制得的复合粉体的相组成、相貌及微观组织进行了表征。结果表明：ZrB2和Al2O3以主晶相的形式存在于复合粉体之中,二者存在良好的界面结合,这主要与ZrB2在Al2O3颗粒表面结晶生长有关。     

一种硼化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法

<正>本发明涉及一种硼化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法。其技术方案:将质量分数为1%~9%的锆英石粉、1%~9%的金属镁粉、2%~10%的四硼酸钠粉、0.1%~0.9%的炭粉和75%~91%的卤化物粉混合,再将混合粉置入管式电炉,在氩气气氛下以2~8℃/min的速率升温至1 100~1 300℃,保温2~6 h;然后将所得产物放入浓度为2.0~4.0 mol/L的盐酸中浸     

碳热还原法低温合成SiC粉末的研究

研究了碳热还原法低温合成SiC粉末。对SiC-C系统进行了热力学分析以指导合成工艺。研究了合成温度、保温时间、SiO2/C配比等对合成SiC粉末的影响,并对合成SiC粉末的成型性能和烧结性能进行了研究,在此基础上制定出较为合理的合成工艺制度。由此制得晶粒尺寸约为0.1um,二次粒径小于0.5um的烧结性能较佳的β-SiC粉末。     

碳热还原杂化前驱体合成SiC–TaC纳米复合粉体

以五氯化钽(TaCl5)、正硅酸乙酯(TEOS)和葡萄糖(C6H12O6H2O)为原料制备了葡萄糖复合凝胶,凝胶经过450℃煅烧得到C–SiO2–Ta2O5杂化前驱体,通过碳热还原前驱体,于1200～1500℃合成了SiC–TaC纳米复合粉体,并用X射线衍射扫描电镜和能谱仪对产物进行表征。结果表明:凝胶中无定型的SiO2和Ta2O5可通过Si—O—Ta键合,均匀分布的Si—O—Ta—C长链使得杂化前驱体内部结合成为牢固的互穿网络结构;TaC于1200℃时得到,而SiC可在1400℃开始合成,反应可在1500℃完成。在不同的钽硅摩尔比下,SiC–TaC纳米复合粉体具有差异性形貌。当钽硅比约为0.02时,SiC与TaC纳米晶粒颗粒分布均匀,同质化明显。随着钽硅比的升高,SiC有从球状转变为纳米线状的趋势。     

原位反应锆英石结合的多孔SiC陶瓷的制备

以α-SiC粉和c-ZrO2粉为原料,聚乙烯醇缩丁醛(polyvinyl butyral,PVB)为造孔剂,通过干压成型,在空气气氛中无压烧结制备了原位反应锆英石结合的多孔SiC陶瓷.研究了烧结温度对多孔SiC陶瓷的相组成、线膨胀、开口气孔率、孔径分布及压缩强度的影响,并对多孔SiC陶瓷的显微结构进行了分析.结果表明:...     

溶胶--凝胶碳热还原法制备硼化锆超细粉体

以氧氯化锆、硼酸、葡萄糖等为原料,在柠檬酸和乙二醇的螯合作用下,采用溶胶--凝胶、碳热还原工艺合成了ZrB2超细粉体。研究了原料配比及合成温度对合成超细粉体的影响。结果表明:不同的B/Zr及C/Zr摩尔比显著影响ZrB2超细粉体的合成,其最佳摩尔比为:n(B)/n(Zr)=2.5,n(C)/n(Zr)=6.5;当热处理温度为1 773K时能够合成纯相的ZrB2超细粉体;1 773K保温2h条件下合成的ZrB2超细粉体的颗粒尺寸为1~2μm,晶粒尺寸为55nm。     

碳还原锆英石的Si-C-O系中C和CO优势图

对联还原锆英石中SiO2进行了温度、配碳量、时间和粒度的实验研究，得到相应的脱硅率的影响规律．建立了Si-C－O系中C－CO型优势图，讨论了SiO分压和StO2活度等对脱硅率的影响，得到温度与StO2最低含量的理论关系．配碳量为7．5％时的脱硅率达到极大值97．22％，在1873～2273K温度范围内的化学反应表现活化能为282．0kJ／mol，反应的主要限制环节是锆英石的热分解     

富硼渣碳热还原氮化合成(Ca,Mg)-α'-SiAlON-BN复合粉体

以富硼渣为主要原料,用硅灰和高铝矾土熟料调整成分,炭黑为还原剂,采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)-α'-SiAlON-BN复合粉体.利用正交试验对烧成温度、保温时间、氮气流量和配碳量4个工艺参数进行了优化设计,以确定合成过程的最优工艺参数,并采用XRD、SEM和EDX检测手段研究了合成粉体的相组成和显微形貌.结果表明:最优工艺参数为配碳量理论值的1.5倍,烧成温度1 500℃,保温12 h,氮气流量800mL·min-1,此工艺条件下合成产物中(Ca,Mg)-α'-SiAlON-BN的相对含量可达70%以上,且Ca2+的固溶量远大于Mg2+;配碳量不足时,合成产物的主相为β-SiAlON;配碳量充足的时候,α'-SiAlON成为合成产物的主相,并含有少量的BN、SiC和AlN.产物中的仪α'-SiAlON晶粒呈柱状.     

碳热还原合成碳化硅过程的数值模拟

为揭示碳化硅合成过程中能量及物质扩散机理,从而为碳化硅的提质增产奠定理论基础,采用数值模拟的方法对碳化硅合成过程中的温度场、压力场、气体流动规律进行模拟研究。结果表明,随着合成时间的延长,炉内热量呈辐射状向外扩散,合成炉内气体呈现三维多向流动特性,反应进行到24 h时CO气体流量达到最大,而此时由于炉底透气性差的原因,致使炉底部压力高于其余位置,最大可达1.525×101 k Pa,此时可加入少量木屑以增加炉底透气性来改善因压力过高所造成的喷炉事故。模拟结果得到了生产实践验证。