铂饰品中铂的无损检测

研究了利用放射性同位素源激发小型能量色散X射线荧光光谱法测定铂饰品中的铂。该方法简便，测定结果准确。     

X射线荧光光谱法在地质样品检测中的应用

利用高功率X射线荧光光谱仪,采用粉末压片制样的方法,检测地质样品中铜、钼、砷、锑、铋五种元素含量,提高了地质样品检测速度。     

黄金饰品质量的X射线荧光光谱无损测定

X射线荧光光谱仪具有无损分析和高精度的特点，本文研究并建立了成分复杂多变的黄金饰品、K金饰品的无损测定方法，探讨了黄金饰品成色与测量计数率之间的关系。     

X射线荧光光谱法无损检测金标样制备

简要介绍了无损检测使用的校准标准样品的制备。根据设计要求，各元素配比合理；高温熔化后，化验定值。该金标样的制备为首饰检测的质量监控和仪器校准提供依据。     

钯及钯合金饰品标准样品的研制

遵循国家标准的标准样品工作导则,研制了一套适用于X射线荧光光谱法分析的钯和钯合金饰品标准样品,共5种。按成分的梯度要求,将金属原料混合后熔融,成分合格后铸成厚度为0.18~0.24 mm,直径为16 mm的圆片。利用方差法对均匀性数据进行检查,并委托8家实验室采用不同的实验方法进行定值分析,分析数据用狄克逊检验和夏皮罗-威尔克方法进行检验,结果表明本套标准样品的均匀性良好,定值结果准确。本套标准样品已用于X-射线荧光光谱分析,并被批准为国家标准样品。     

X射线荧光光谱仪辅助检测工作平台设计及应用

X射线荧光光谱仪贵金属饰品检测属于无损检测,操作简单快速。为提高其检测效率,根据贵金属饰品不同的种类及形状,设计并制作了戒指、手镯和项链(手链)等3种类型辅助检测工作平台。实际应用结果表明:与X射线荧光光谱仪自带xyz三轴工作平台相比,辅助检测工作平台一次性摆放贵金属饰品数量增加,检测效率提升20.2%以上,且检测效果及稳定性良好,达到了设计要求。     

便携式X射线荧光光谱仪现场测定地质样品中钛

使用便携式X射线荧光光谱仪对地质样品中钛进行了现场分析。由于仪器软件设计的不足, 在含钡元素的样品中钛的检测结果偏高。实验对该结果产生的原因进行了讨论, 认为钡元素的特征谱线叠加在钛上造成结果偏高, 通过回归趋势分析及乘幂方式回归, 提出了经验公式:y=0.487 8x^{0.911 6}(x表示便携式X射线荧光光谱仪测试出钡的含量;y表示受钡影响的假象钛的含量), 假象钛含量与样品中钡含量的散点图线性相关系数R²=0.999 3。据此经验公式计算出样品中受钡影响的假象钛含量, 再用测试得到的总钛减去此假象钛即得实际的钛含量。实际验证34件矿山实际样品和4个国家标准物质, 经校正后的测试结果与室内电感耦合等离子体原子发射光谱法测试结果或认定值基本吻合, 两种方法测试结果的线性相关系数R²=0.936 2。方法检出限为0.021%, 相对标准偏差(RSD)为1.7% 。实验方法可在野外现场对钛元素实现半定量甚至定量分析, 能够快速追踪异常, 为快速圈定矿体提供了有效方法。     

X射线荧光光谱分析用的含铁尘泥标准样品的研制

用含铁尘泥生产原料与化学纯氧化物按一定比例混合制备了包含铁,镁,铝,硅,磷,钙,钛,锰, 锌共9种成分的含铁尘泥X射线荧光分析用系列标准样品。标准样品的均匀性和稳定性通过X射线荧光光谱检验,检验结果分别用方差分析和t检验法统计处理。结果表明:当显著性水平a= 0.05时,所制备的标准样品单元内和单元间的均匀程度达到标准物质的制备要求;标准样品经12个月3次分析,均未发现显著性变化,样品的稳定性良好。最后,用化学湿法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对标准样品定值,表明标准样品中各元素含量呈均匀梯度分布,含量范围较广,可以应用于X射线荧光光谱定量分析含铁尘泥。     

X射线荧光光谱在岩石分析中的应用评介

X射线荧光光谱(XRF)在岩石分析中的应用是其在地质材料领域分析应用的基础。文章以硼酸盐熔融制样、高精密度全自动化现代XRF仪器及软件和基体效应数学校正等为主的现代XRF理论与技术方法的引入、消化、研发及应用,多种标准物质系列的形成与实际应用研究工作,直接压片法岩石多元素精确分析的研究与应用和用能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)进行岩石主次组分准确分析的探索等方面较全面地评介了XRF分析技术在我国岩石分析中应用的历史发展和已取得的重要成果。最后评介了这些成果的历史和现实意义:XRF作为一种快速、准确、高自动化的现代仪器分析方法已基本"替代"了传统的化学方法中主、次、痕量元素的分析,而成为当今地质材料多元素分析的主导方法。文章特别强调了在超细标准物质研制与超细样品制备方面的研究工作以及该项研究的意义和可能的深远影响,美国国家标准与技术研究院(NIST)在这方面的研究工作标志着这将是地质分析技术研究的一个新的研究方向。引文161篇。     

峰面积修正-X射线荧光光谱法测定铂首饰中铂

Pt与Au的原子序数相近,X射线激发下,影响它们荧光强度的诸多因素都非常相近,据此建立了利用金首饰系列标准物质(只含Au、Cu元素)和Pt、Cu峰面积修正,X射线荧光光谱法(XRF)测定铂首饰样品(只含Pt、Cu元素)中Pt含量的分析方法。首先,通过测定金首饰系列标准物质,绘制Cu含量(w_Cu)与Cu、Au峰面积比值Q(I_Cu/I_Au)之间的校准曲线;其次,通过试验对铂首饰标准物质的Pt和Cu的峰面积进行修正,并计算其Q值;最后,采集铂首饰样品的谱图,求Q值,查校准曲线,即可求出铂首饰中的Cu含量,进而间接计算出Pt的含量。方法适用于铂质量分数为91.70%～99.92%的铂首饰的测定。对5件铂首饰样品进行测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)一致。实验方法解决了测定铂首饰中的铂时缺乏铂标准样品的难题。     

XRF法分析硫化物矿的试样制备

提出了以预氧化和加入玻璃化试剂的方法熔融处理试样 ,使硫化物矿可以用X射线荧光光谱仪测定 ,从而使硫化矿测定过程快速 ,结果更准确 ,满足了日常分析要求。     

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂金首饰中的汞、铅、镉、铬、砷

建立了试样经微波消解后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行了研究,对比了微波密闭消解法与传统分(消)解法的条件。其结果表明:在150℃温度下,以王水为消解试剂,试样在密闭容器中消解25 min可以完全溶解;消解液用ICP-AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰;不同元素的检出限为0.006~0.15 mg/kg,回收率为98%~117%,RSD为0.04%~1.17%;Pt 900和Pt 950首饰对应消解时间分别为传统法的1/6~1/8,总分析流程均大大缩短,微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点。该方法适用于铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷元素的测定。     

X射线荧光外标实验校正法测定铂材料中4种主要元素

采用X射线荧光外标实验校正法测定 4种主要元素Ag ,Cu ,Zn ,Ni。当被测元素含量 <1 0 %时 ,测定的相对标准偏差 <0.15 % ,当 1% <被测元素含量 <10 %时 ,测定的相对标准偏差 <0.40 % ,本法适合于测定含量 <10 %的上述 4种元素。     

扩散连接冶金技术制备无损检测模拟试块的应用研究

将热压扩散连接冶金法应用于超声波模拟试块制备的应用研究,设计制备含有不同深度、宽度的矩形缺陷阵列试块并进行表征研究。利用石墨限位装置实现3～1 mm梯度的3种试块轴向变形极限条件,实施热压扩散连接试验。所制备试块分析结果表明:3种变形极限条件下,试块连接质量均较好,且试块轴向和径向变形量得到不同程度的限制;设计深度为2.0、1.0和0.5 mm的系列缺陷均能保留,预制缺陷的宽/深比小于3.6时,缺陷不会发生熔合;1 mm变形极限下,可获得最为完整的预制缺陷状态。无损检测结果显示各条件下试块预制矩形缺陷边界清晰;微观形貌显示连接界面区域组织扩散熔合充分且无明显影响预制缺陷的自生有害缺陷生成;连接界面区域与基体金相组织无明显区别,且化学元素分布均匀;热压扩散连接冶金方法可以应用于无损检测模拟试块的研制。     

扩散连接冶金技术制备无损检测模拟试块的应用研究

将热压扩散连接冶金法应用于超声波模拟试块制备的应用研究,设计制备含有不同深度、宽度的矩形缺陷阵列试块并进行表征研究。利用石墨限位装置实现3～1 mm梯度的3种试块轴向变形极限条件,实施热压扩散连接试验。所制备试块分析结果表明:3种变形极限条件下,试块连接质量均较好,且试块轴向和径向变形量得到不同程度的限制;设计深度为2.0、1.0和0.5 mm的系列缺陷均能保留,预制缺陷的宽/深比小于3.6时,缺陷不会发生熔合;1 mm变形极限下,可获得最为完整的预制缺陷状态。无损检测结果显示各条件下试块预制矩形缺陷边界清晰;微观形貌显示连接界面区域组织扩散熔合充分且无明显影响预制缺陷的自生有害缺陷生成;连接界面区域与基体金相组织无明显区别,且化学元素分布均匀;热压扩散连接冶金方法可以应用于无损检测模拟试块的研制。     

X射线荧光光谱法测试金铂饰品中铑覆盖层厚度及主体元素

采用X射线荧光光谱法,通过对比标准铑覆盖层片、标准金合金片和标准铂合金片,在非破坏性的前提下,同时测定金、铂饰品中的铑镀层厚度及主体元素。采用该方法的测试结果与经典库仑法、ICP差减法和火试金法的测试结果进行了对比验证,该方法测试结果具有较高的准确度。     

熔融制样—X射线荧光光谱法测定碳酸盐岩石中主次量元素及烧失量

碳酸盐岩石的主要成分为碳酸钙、碳酸镁,采用熔融制样—X射线荧光光谱法对其主次量元素进行测定时,最难解决的是烧失量大导致测定结果偏低问题。如果以灼烧后的试样制备试料片,灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和二氧化碳,同样会使测定结果偏低,且检测流程繁琐。该文采用试样经烘干后直接熔融制样,采用基本参数法NBSGSC得到理论Alphas系数,结合烧失量(LOI)计算理论的元素间校正因子,基于浓度的乘法模式对标准曲线进行校正,消除了烧失量对各组分测定的影响;各组分标准曲线的相关系数0.998 0~0.999 9;测定结果的相对标准偏差RSD(n=11)为0.28%~5.01%;通过仪器设定,自动计算出试样的烧失量,无需再通过化学法进行测定。该检测方法可实现一次熔样,完成10种元素及烧失量同时测定,且分析结果精密度好、准确度高、方法快速简便、大大降低了分析成本,适用于碳酸盐岩石的批量检测。     

液膜分离技术及其在铂族金属分离中的应用

从液膜分离机理、铂族金属乳状液膜分离技术和支撑 液膜分离技术3个方面对液膜分离技术及其在铂族金属分离中的应用进行了研究和讨论。由于液膜分离技术将萃取、反萃取融合于一体,具有较高的传质速率和通量,较高的选择性、分离效率和浓缩倍数,以及操作简单等特点,因此它在铂族金属分离中的研究与应用日益受到人们的重视,为后族金属分离提供了一条新途径。     

激光选区熔化技术应用于无损检测模拟试块制备的研究及试块表征分析

无损检测模拟试块在实际探伤领域有着重要应用,但试块及其缺陷的制备存在较大困难,增材制造由于独特的成型工艺,使得缺陷的自由设计及试块加工成型成为可能。实验利用激光选区熔化(Selective laser melting,SLM)增材制造技术制备了材质为316L不锈钢的无损检测模拟试块,在试块内部设计了缺陷孔径尺寸为ø0.1 mm～ø0.6 mm的6个数值梯度的模拟孔洞和裂纹类缺陷。研究结果表明:金属粉末经SLM方法成型试块后,化学成分无明显变化;缺陷设计孔径为ø0.4 mm～ø0.6 mm时,缺陷制备重复性较好,且形态相对均完整;由于成型过程中激光穿透作用和热影响区熔化粘粉现象导致缺陷形状精度变差。模拟孔洞和裂纹缺陷的超声波检测波形变化信息及规律与缺陷实际状态相符。激光选区熔化增材制造技术应用于无损检测模拟试块的制备具有可行性。