五味子中木质素类活性成分的高效液相色谱分析

本文建立了五味子药材中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,使用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈一水梯度系统为流动相,流速1．0mL·min-1,检测波长218nm。结果：五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素线性范围分别为19．92～398．4、6．24～124．8、12．5～250μg·mL-1,平均回收率分别为99．5％、98．6％、98．5％。结论：本法可用于五味子药材的质量控制。     

五味子药材中醇甲和酯甲的测定

五味子以100%甲醇溶解,用超声波清洗器提取20 min,建立一种同时对五味子药材中五味子醇甲和酯甲定性和含量测定的HPLC-MS方法。色谱条件:色谱柱ZORBAXEclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相甲醇-水(体积比65∶35),流速0.8 mL/min,检测波长220 nm,柱温20℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+源),扫描范围(m/z):300~600,干燥气温度350℃,干燥气流速8.0 mL/min,雾化气压力275.8 kPa。结果表明,五味子醇甲和酯甲分别在1.3~83.2μg和1.04~66.56μg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.998和0.997,平均加标回收率分别为100.7%和99.7%,RSD均小于2%。本方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于五味子中五味子醇甲和酯甲定性及定量的测定。     

HPLC法测定五味子中五味子甲素含量

为测定五味子中五味子甲素含量,采用HPLC法分析检测,色谱柱:Hypersil C18(10μm,250×4.6 mm),流动相:甲醇-水(85∶15),流速:0.6 mL/min,检测波长:254 nm,柱温:25℃。结果表明,五味子中五味子甲素与其他组分良好分离,五味子甲素保留时间约为9.6 min。五味子甲素对照品线性范围0.0025～0.35μg,r=0.99995,平均回收率为100.47%。本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于五味子中五味子甲素含量的测定。     

HPLC法测定舒肝益脾颗粒中五味子甲素的含量

采用高效液相色谱法测定舒肝益脾颗粒中五味子甲素的含量,Agilent—EclipseXDB—C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水进行梯度洗脱,流速1．00mL／min,柱温30℃,检测波长254nm,进样量10μL。结果表明,五味子甲素浓度在0．632—25．28μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9995;加样平均回收率为99．08％,RSD=0．84％。本方法操作简便,分离效果较好,准确可靠,适用于舒肝益脾颗粒中五味子甲素的含量测定。     

黄豆、豆浆、豆渣中黄豆苷、染料木苷、染料木素的含量测定

建立同时测定黄豆中黄豆苷、染料木苷、染料木素的RP-HPLC法,为豆类食品中以上有效化学成分的检测和合理食用提供参考。样品经80%甲醇超声提取15 min,采用Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱,以甲醇∶0.1%磷酸=62.5∶37.5为流动相,流速为1.00 mL/min,进样量为10μL,检测波长为254 nm。以峰面积计算结果为黄豆苷、染料木苷、染料木素分别在0.5~32.0 mg/L,4.0~128.0 mg/L,0.1~16.0 mg/L呈良好线性关系,相关系数r均为0.999 9;测定黄豆苷、染料木苷、染料木素的高、中、低浓度精密度均<2.0%,三成分的重现性精密度分别为1.67%,0.06%,0.07%,表明该方法精密度和重现性良好。测定黄豆样品中黄豆苷,染料木苷,染料木素的平均含量分别为724.3,1 306.7,16.0μg/g。黄豆苷在其豆浆和豆渣中含量分别为黄豆的39.6%,23.2%;染料木苷在其豆浆、豆渣中分别为黄豆的53.5%,34.9%;染料木素在豆渣中含量约占黄豆的43.1%,而豆浆中因浓度低而未检出。     

HPLC法测定复元胶囊中五味子醇甲的含量

建立复元胶囊中五味子醇甲的含量测定方法。采用高效液相色谱(HPLC)法对复元胶囊中五味子主要成分五味子醇甲(C₂₄H₃₂O₇)进行含量测定;流动相为甲醇-水(65∶35),检测波长为250 nm。五味子醇甲(C₂₄H₃₂O₇)在4.096～40.96μg/mL范围内溶液浓度与峰面积存在良好的线性关系,定量限为0.399μg/mL,检测限为0.120μg/mL,平均回收率为94.4%,RSD为0.6%(n=6);精密度试验、重复性试验、稳定性试验均良好。该方法灵敏度高、准确可靠,可以有效地控制复元胶囊的质量。     

RP-HPLC测定雷公藤药材中雷公藤甲素

采用反相高效液相色谱法-紫外检测器(RP-HPLC-UV)测定雷公藤药材中雷公藤甲素的含量,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇∶水溶液(45∶55)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mg/min,进样量20μL,紫外检测波长λ=218 nm。结果表明,每个样本分析时间约10 min,雷公藤甲素保留时间约6.103 min,雷公藤甲素与其他成分分离效果良好,标准曲线y=0.206 7x+2.123 9,r=0.993 3(n=5),线性范围0.01~0.1 mg/m L(r=0.993 3),回收率为96.00%~99.03%,RSD≤2%。本方法专属性强,准确可靠,可以用于雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定。     

索氏法提取五味子中木脂素

采用索氏提取法提取水浸预处理后的五味子中的木脂素,考察了虹吸次数、液固比、颗粒粒径及乙醇浓度对萃取率的影响,采用响应面法进行优化. 结果表明,五味子醇甲的最佳提取条件为：乙醇浓度98.05%(j),液固比67.20 mL/g,颗粒平均粒度0.33 mm,该条件下理论萃取率为80.90%,实际萃取率为77.17%;五味子甲素的最佳提取条件为：乙醇浓度96.38%(j),液固比72.52 mL/g,颗粒平均粒度0.21 mm,该条件下五味子甲素理论萃取率为77.11%,实际萃取率为74.31%;五味子乙素的提取最佳条件为：乙醇浓度96.38%(j),液固比72.52 mL/g,颗粒平均粒度0.21 mm,该条件下理论萃取率为77.13%,实际萃取率为74.23%. 各因素对木脂素提取率影响的显著性顺序为乙醇浓度>液固比>颗粒粒径.     

五味子药材HPLC指纹图谱的研究

采用HPLC/UV测定五味子药材甲醇提取液的指纹图谱,并对不同产地的五味子的指纹图谱进行比较.色谱条件:ODS色谱柱,甲醇-水线性梯度洗脱,流速1.30 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果发现指纹图谱中有22个色谱峰为共有峰,根据其相对保留时间和紫外光谱,确定五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲6个成分,并计算了13个样品间相似度.研究证实五味子指纹图谱可用于全面控制五味子药材的质量.     

HPLC法同步测定蛹虫草中虫草素及腺苷的含量

目的:采用HPLC法同步测定蛹虫草中虫草素及腺苷的含量。方法:采用SGE protecol C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(5∶95,V/V),检测波长为260nm,流速1.0m L/min,进样量20μL。结果:虫草素和腺苷分别在16.875~540μg/m L、19.375~620μg/m L范围内呈线性相关,相关系数r分别为0.9998、0.9996。该方法重复性、精密度、稳定性及回收率均符合要求。结论:本法用于同步测定蛹虫草中虫草素及腺苷的含量,具有简便、准确和高效等特点。