2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1-丁醇分离的模拟和实验研究

3-甲基-1-丁醇和2-甲基-1-丁醇是杂醇油中的2个重要成分,其沸点仅相差2.8℃,相对挥发度a为1.063,是较难分离的组分.首先测定了3-甲基-1-丁醇-2-甲基-1-丁醇、3-甲基-1-丁醇-2-甲基-1-丁醇-乙二醇的相平衡数据,以此为基础,通过chemcad模拟优化精馏条件,分别进行了间歇精馏和间歇萃取精馏的实验研究,并对2种方式进行了对比.     

反应精馏生产丁酸丁酯模拟与优化

应用Aspen Plus11.1对丁酸丁酯反应精馏生产过程进行模拟,得到各过程参数的最佳理论值:最佳进料温度为30℃,最佳醇酸摩尔比为1∶1,最佳进料位置为第四块塔板,同时,模拟获得了反应精馏塔的温度分布与浓度分布(液相)。     

超临界CO2流体萃取-精馏小米糠油

采用超临界CO2萃取-精馏技术从小米细糠中提取小米糠油。研究萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量对出油率的影响,以及压力、温度对精馏的影响。结果表明：在萃取压力30MPa、萃取温度45℃、萃取时间2h、CO2流量50kg/h的萃取条件下小米糠粗油的出油率可达19.69%。在精馏柱压力10MPa、4个精馏柱温度分别为40、45、50、55℃条件下,对粗油进行精馏得到小米糠精油。通过检测,超临界萃取法提取的小米糠油含有较高的不饱和脂肪酸,尤其是含有高达67.8%的亚油酸,且各项理化指标均优于市售小米糠油。     

燃料乙醇精馏工艺的模拟优化与节能研究

将工业乙醇生产的一级精馏系统和燃料乙醇生产的加盐萃取精馏系统合并,在差压精馏节能技术的基础上,利用过程系统模拟软件ProII对蒸馏工艺进行模拟优化.醪塔:最佳理论塔板数为15块,塔顶压力为50kPa;精馏塔:最佳理论塔板数为30块,塔顶压力为200kPa,回流比为3.4;萃取精馏塔:塔顶产品乙醇体积浓度为99.8%(优级纯)时,所需最佳理论塔板数为30块,回流比为0.4,萃取剂和酒精质量比为1:2:1;萃取剂回收塔:在塔釜液含水量为0.2%(w/w)的前提下,最佳理论塔板数为10块,回流比为0.5.另外,采用热能耦合、闪蒸技术、设置中间再沸器等一系列节能措施,结合燃料乙醇生产的蒸煮工段,对热量进行充分利用,使冷却水以及加热蒸汽的用量大大减少.     

超临界CO_2萃取精馏EPA与DHA的实验研究

采取超临界 CO2萃取—精馏技术,对经尿素包合预处理的鱼油脂肪酸乙酯在超临界 CO2流体中的溶解情况进行了考察,探索了 EPA、 DHA的分离提纯工艺,并讨论了实验的影响因素。实验结果表明：采取温度梯度结合逐步升压法,能使鱼油脂肪酸乙酯按碳链长度依次分离, EPA＋ DHA提纯至 90％,两次分离后, EPA提纯至 67％, DHA提纯至 90％以上。     

固相萃取UPLC-MS/MS测定黄酒中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立同位素内标超高效液相色谱串联质谱法同时测定黄酒中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的定量分析方法。样品加入同位素内标后,以质量分数1%的三氯乙酸提取,经MCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱分离并检测,内标法定量。在优化条件下,2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的检出限分别为0.5μg/kg和0.05μg/kg,在0.1 ng/mL～1 000 ng/mL和1 ng/mL～1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。     

阳离子双子表面活性剂凝聚相萃取分离甲基橙的研究

以季铵盐阳离子双子表面活性剂1,6-二(十二烷基二甲基)溴化二铵(12-6-12)、苯甲酸钠(NaBz)和羧甲基纤维素钠(NaCMC)为原料,构筑了两种微观结构不同的凝聚相,用于从水溶液中萃取分离阴离子染料甲基橙(MO).结果表明:12-6-12/NaBz和12-6-12/NaBz/NaCMC凝聚相分别为蠕虫状胶束缠结...     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定乳品中2-甲基-2-丙烯酸甲酯

基于乳品中2-甲基-2-丙烯酸甲酯(MMA)的固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析方法,优化了复原乳中MMA的固相微萃取条件,建立了乳品中MMA内标(4-甲基-2-戊酮)和外标定量方法。最佳的萃取条件为:萃取头纤维类型DVB/CAR/PDMS,100 m L顶空瓶中样品的体积为50 m L,平衡和萃取温度为80℃(30 min)。方法评价结果表明:该方法在10~200μg/L内线性良好,平均回收率为87.5%~109.3%;相对误差为3.1%~5.3%。该方法可用于乳品中MMA的定量分析。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

目的建立测定酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPEUPLC-MS/MS)分析方法。方法样品加入同位素内标后,以水稀释,并调至碱性,用乙腈提取,加入无水MgSO4和无水NaAC,老抽样品再经N-丙基乙二胺(PSA)/多壁碳纳米管(MWNTs)分散净化,采用UPLC BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸,v/v)为流动相等度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,正离子多反应监测模式检测,以同位素内标定量。结果 2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的方法检出限均为1.5μg/kg;在1.0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在生抽和老抽样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率(n=6)为89.6%~117.2%,日内精密度为4.8%~12.9%,日间精密度(n=5)小于15%。结论本方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的测定。     

1-丁基-3-甲基咪唑氯盐/二甲基亚砜溶剂体系对棉的溶解及再生性能

采用1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]CI)/二甲基亚砜(DMSO)溶剂体系溶解脱脂棉.将溶解的纤维素溶液制成纤维素膜,测试了纤维素膜的厚度、断裂强力、透光率、接触角及水中溶胀性等性能,利用SEM、XRD及FTIR对纤维素膜的结构进行表征.结果表明:当[BMIM]CI与DMSO质量比为15:85,脱脂棉1 g,在...     

Kinetics and products of the reaction of OH radicals with 3-methoxy-3-methyl-1-butanol

3-Methoxy-3-methyl-1-butanol [CH(3)OC(CH(3))(2)CH(2)CH(2)OH] is used as a solvent for paints, inks, and fragrances and as a raw material for the production of industrial detergents. A rate constant of (1.64 ± 0.18) × 10(-11) cm(3) molecule(-1) s(-1) for the reaction of 3-methoxy-3-methyl-1-butanol with OH radicals has been measured at 296 ± 2 K using a relative rate method, where the indicated error is the estimated overall uncertainty. Acetone, methyl acetate, glycolaldehyde, and 3-methoxy-3-methylbutanal were identified as products of the OH radical-initiated reaction, with molar formation yields of 3 ± 1%, 35 ± 9%, 13 ± 3%, and 33 ± 7%, respectively, at an average NO concentration of 1.3 × 10(14) molecules cm(-3). Using a 12-h average daytime OH radical concentration of 2 × 10(6) molecules cm(-3), the calculated lifetime of 3-methoxy-3-methyl-1-butanol with respect to reaction with OH radicals is 8.5 h. Potential reaction mechanisms are discussed.     

纳米SnO2的制备及其气敏特性研究

通过对溶胶－凝胶法体系共沸蒸馏可制备的纳米ＳnO2，经Ｘ射线衍射、电子显微镜观测以及ＢＥＴ表面吸附实验均表明该ＳnO2材料具有颗粒细小、均匀、分散性好的特点，将该ＳnO2基料掺杂制成的气敏元件可对燃性气体具有较高的灵敏度。     

以L-2-甲基丁醇为结构助剂制备螺旋介孔亚乙烯基氧化硅

用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作模板剂,L-2-甲基丁醇（MB）为结构助剂,经溶胶一凝胶过程,制备介孔1,2-亚乙烯基氧化硅纳米结构．使用透射电镜和冷场发射扫描电镜,表征了多种反应条件下样品的形貌．结果表明,通过调节MB／CTAB的摩尔量比为1：1,可以得到螺旋介孔1,2-亚乙烯基氧化硅纳米纤维,其长度为数百纳米,孔径为2．6nm．     

非水相酶促L-抗坏血酸棕榈酸酯合成的动力学

对叔戊醇中酶法合成L 抗坏血酸棕榈酸酯 (L AP)的反应动力学进行了研究 ,对影响其反应动力学的因素 (转速、温度、水分活度、酶质量分数和底物浓度 )进行了探讨 ,确定了最有效的酶促反应环境 .即转速为 2 0 0r/min ,温度为 55℃ ,水分活度为 0 ,加酶量为 2 0 % .并对底物进行了比较 ,得到了对酶亲和力最大的底物———棕榈酸甲酯 .     

活性炭和仲丁醇对牛乳蛋白水解液的脱苦效果研究

比较活性炭和仲丁醇对牛乳蛋白水解液的脱苦效果,结果表明,活性炭的脱苦效果明显优于仲丁醇。活性炭的最佳使用条件为：添加量2.5%(m/V)、处理温度30℃、时间30min,经上述处理,水解液的苦味基本脱除,氮损失为25%。脱苦前后水解液中氨基酸组成的变化明显,脱苦后水解液中疏水性氨基酸损失较大。     

三塔流程苯共沸法生产高纯度无水乙醇技术的研究

共沸法生产无水乙醇的技术方法,是通过向普通的酒精中添加夹带剂(如苯),利用普通的蒸馏塔设备进行精馏。由于设备流程和加工工艺的不同,生产的无水乙醇的纯度是不同的,研究采用"恒沸蒸馏-苯回收蒸馏-酒精回收蒸馏"三塔流程技术,可使成品无水乙醇含量超过99.8%vol。     

FTIR kinetic, product, and modeling study of the OH-initiated oxidation of 1-butanol in air

A kinetic and product study was performed on the reaction of OH radicals with 1-butanol in a 480 L indoor photoreactor and also in the EUPHORE outdoor smog chamber in Valencia, Spain. Long path in situ FTIR spectroscopy and gas chromatography with photoionization detection were used to analyze reactants and products. Using a kinetic relative rate technique, a rate coefficient of k(OH + 1-butanol) = (8.28 +/- 0.85) x 10(-12) cm3 s(-1) was measured in 740 Torr synthetic air at 298 +/- 2 K. The reaction products observed and their fractional molar yields were (in percent) butanal (51.8 +/- 7.1), propanal (23.4 +/- 3.5), ethanal (12.7 +/- 2.2), and formaldehyde (43.4 +/- 2.4). In addition, the results support the probable formation of 4-hydroxy-2-butanone. Propanal, ethanal, and formaldehyde could also be formed in secondary reactions of some of the primary aldehydic products. However, under the conditions employed in the experiments, the contribution from secondary reactions is very minor. On the basis of the product studies, a detailed atmospheric degradation mechanism was constructed and tested against experimental data by chemical box model calculations. Measured and simulated concentration-time profiles for selected reactants were in excellent agreement.     

二甲四氯异辛酯及其代谢物二甲四氯在玉米中的残留量及风险评估

目的 明确鲜食玉米和成熟期籽粒中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残的残留水平,评价其膳食摄入风险。方法 以改进的QuEChERS前处理方法同时提取玉米中2甲4氯异辛酯和2甲4氯残留物,分别用用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法检测2甲4氯异辛酯和2甲4氯的残留量。结果 2甲4氯异辛酯和2甲4氯仪器最小检出量(LOD)分别为2×10_^-12 g和5×10_^-12 g;在鲜食玉米、成熟期籽粒的最小检出浓度( LOQ)均为0.005 mg/kg,整体回收率为71%~114%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.2 %。结论 该方法的准确度和精密度良好,2甲4氯异辛酯在鲜食玉米中残留量为<0.005~0.032 mg/kg,成熟期籽粒中残留量为<0.005~0.022 mg/kg,均<0.05 mg/kg;代谢物2甲4氯在鲜食玉米、成熟期籽粒中的最终残留量均<0.005 mg/kg;玉米中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残的膳食风险较低。