三苯基锡(Ⅳ)四氢吡咯荒酸酯的合成、表征、性质及晶体结构

用三苯基氯化锡和四氢吡咯荒酸钠反应 ,合成了三苯基锡 ( )四氢吡咯荒酸酯。通过元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱对其结构进行了表征。用 X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。结果表明 ,化合物中锡原子呈五配位畸变三角双锥构型     

异核双金属化合物Cp(CO)2Fe-Sn(CH2 CMe2Ph)3的合成与晶体结构

以四氢呋喃为溶剂 ,合成了含Sn、Fe的环戊烯基二羰基铁的异核双金属化合物 ,并对配合物进行了元素分析、IR光谱分析 ,使用SimensP4单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构。结构分析表明 ,该配合物属于三斜晶系 ,空间群P - 1。晶胞参数 :a =10 0 79(2 )A° ,b =10 975 0 (10 )A°,c =17 14 5 (3)A° ;a =82 0 30 (10 )° ,β =77 770 (10 )°,γ =6 3 70 0 (10 )° ,Z =2     

四(对氯苄基)锡(p-Cl-PhCH2)4Sn的合成及晶体结构

利用对氯苄基氯和锡反应,合成了四(对氯苄基)锡,用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构.化合物晶体为正交晶系,空间群 fdd2,a=2.1237(9)nm,b=2.2127(11)nm,c=1.1235(5),α=90°,β=90°,γ=90°,Z=8,V=5.279(4)nm3,Dc=1.562g/cm3,μ=1.388 mm-1,R=0.0396,wR=0.0690.锡原子呈畸变四面体构型.分子间通过Cl…Cl近距作用,形成一维链状结构.     

5-(2-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉及其衍生物的新法合成

在二甲苯溶液中,以氯乙酸作催化剂,在132℃及常压下合成了5－（2－羟基苯基）－10,15,20－三苯基卟啉等3种不对称卟啉。产物经红外光谱、紫外可见光谱等进行了表征。研究了反应时间、反应物比例、温度、浓度等对收率的影响,在优选的反应条件下,产物收率可达6．3％。     

配合物[CuL2(ClO4)2]·2CH3CN的晶体结构及表征

以3-乙基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑为配体合成了配合物[CuL2 (ClO4)2]·2CH3CN,测定了其X-射线单晶结构,并用电子自旋共振谱(ESR)及电子光谱对[CuL2 (ClO4)2]·2CH3CN进行了表征.晶体学数据:P-1空间群,a=0.832 86(11)nm,b=0.912 66(14)nm, c=1.422 5(2)nm, α=100.516(7)°, β=101.067(4)°, γ=98.780(4)°, V=1.023 4(3)nm3, Z=1,s1.163,最终残余因子(I>2σ(I))R1=0.039 1,wR2=0.116 3;对于全部数据R1=0.043 0,wR2=0.120 2.     

TDAE和C60（CN）2形成的电荷转移盐的合成、表征

合成了二氰基富勒烯[C60(CN)2]和电子给体TDAE之间电荷转移盐,并对其进行了ESI－MS、FTIR、UV－UR－MR、EPR等手段的系统表征,确定了产物的组成及其分子间的电荷转移。     

锌配合物[ZnL2(CH3CN)2Cl2]的合成、晶体结构及荧光性质

常温下,在乙腈/乙醇混合溶液中合成了标题化合物,并通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对其进行了结构表征.结果表明配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=17.665(3)(A),b=23.661 (5)(A),c =7.473 7(15)(A),β=96.62(3)°,V=3 103.0(10) (A)3,Z=4,Dc=1.599 g/cm3,μ=1.02 mm-1,F(000)=1 520,最终偏离因子R=0.052 3,wR=0.135 9.结构表明Zn(Ⅱ)配合物通过配体的桥联作用和π-π堆积作用形成了一个具有大孔洞的三维超分子结构.除此之外,还研究了该化合物的荧光性质.     

配合物Zn(3-apac)2(H2O)2的合成与表征

以3-氨基吡嗪-2-羧酸为配体合成了一个锌的单核配合物Zn(3-apac)2(H2O)21(3-apac:3-氨基吡嗪-2-羧酸),并利用元素分析,红外光谱,单晶X-射线衍射以及热重分析对配合物1进行了表征.晶体学数据:单斜晶系,C2/c空间群,a=0.79137nm,b=1.26517nm,c=1.3631nm,α=...     

有机锡化合物(o-FC6H4CH2)2SnCl2的合成、表征及晶体结构

利用邻氟苄基氯和锡反应,合成了有机锡化合物(o-FC6H4CH2)2SnCl2。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构。化合物晶体为单斜晶系,空间群C2/c,a=23.794(17),b=4.85(2),c=12.744(9),β=93.880(10)°,V=1467.8(18)3,Z=4,Dc=1.845Mg/m3,μ=2.109mm-1,R=0.0255,wR=0.0738。锡原子呈畸变四面体构型。通过化合物分子间Sn…Cl作用,形成一维链状结构。     

一维链状有机锡化合物(PhCH2)3SnCl的合成、表征及晶体结构

利用苄基氯和锡反应，合成了一维链状有机锡化合物(PhCH2)3SnCl。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构。锡原子呈畸变四面体构型。通过化合物分子间Sn…Cl作用，形成一维链状结构。     

一维链状有机锡化合物(PhCH2)2SnCl2的合成、表征及晶体结构

利用苄基氯和锡反应,合成了一维链状有机锡化合物(PhCH2)2SnCl2.通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构.化合物晶体为单斜晶系,空间群C2/c,a=23.905(18)A,b=4.862(4)A,c=12.258(9)A,β=90°,Z=4,V=1422.8(19)A3,Dc=1.736g/cm3,μ=2.147mm-1,R=0.0302,wR=0.0444.锡原子呈畸变四面体构型.通过化合物分子间Sn…Cl作用,形成一维链状结构.     

有机锡化合物[(o-ClC6H4CH2)3Sn]2O的合成、表征及晶体结构

合成了有机锡化合物[(o-ClC_6H_4CH_2)_3Sn]_2O,通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构。化合物晶体为三斜晶系,空间群P墿,a=10.319(3),b=11.073(4),c=11.110(4),α=118.278(4)°,β=104.898(4)°,γ=99.573(4)°,V=1016.6(6)3,Z=1,Dc=1.644Mg/m3,μ=1.655mm-1,F(000)=498,R=0.0305,wR=0.0734。锡原子呈畸变四面体构型。     

有机锡化合物二丁基锡(Ⅳ)二噻吩甲酸酯的合成表征及晶体结构

利用二丁基氧化锡与噻吩甲酸以1∶2物质的量比反应,合成了二丁基锡(Ⅳ)二噻吩甲酸酯。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和锡谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构,结果表明,分子中锡原子为6配位的歪斜梯形双锥构型,并且化合物以弱桥联二聚体存在。该化合物晶体属P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.8709(3)nm,b=2.2337(4)nm,c=1.0517(16)nm,β=93.917(2),°Z=8,F(000)=1968,V=4.3826(12)nm3,μ=1.374mm-1,S=1.051,R1=0.0447,wR2=0.1112。     

氰霜唑的合成、表征与晶体结构

合成了杀菌剂氰霜唑及其异构体,结构经IR,1HNMR,元素分析确认,X射线衍射测定了氰霜唑的晶体结构。结果表明,其晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,所得晶胞参数为:a=0.680 45(18)nm,b=1.336 3(4)nm,c=1.642 7(4)nm,α=90°,β=93.048(4)°,γ=90°,V=1.491 6(7)nm3,Z=4,Dc=1.446 mg/m3,μ=0.405 mm-1,F(000)=672。     

配合物Ni（bacbh）2（Py）2的合成、晶体结构及热稳定性

以苯亚甲基苯乙酮-4-氯苯甲酰腙为配体,水热合成了一个镍的单核配合物Ni(bacbh)2(Py)2(bacbh:苯亚甲基苯乙酮-4-氯苯甲酰腙;Py:吡啶),并利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射及热失重分析对配合物进行了表征。该配合物为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞学数据:a=1.344 3(6)nm,b=2.471 7(12)nm,c=1.465 1(7)nm,β=98.47°,V=4.815(4)nm3,Z=4,μ=0.561 mm-1,Dc=1.292 mg/m3,F(000)=1 944,最终偏离因子[I>2sigma(I)]R1=0.038 6,wR2=0.096 1(all data),GOF=1.007(CCDC:840865)。     

有机锡化合物(C6H5)3SnCl的合成及晶体结构

合成了有机锡化合物(C6H5)3SnCl,通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢和锡谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构。化合物晶体为三斜晶系,空间群P,īa=9.740(9),b=18.674(17),c=19.010(17),α=105.513(14)°,β=90.036(14)°,γ=90.258(15)°,V=3 332(5)3,Z=8,Dc=1.537 Mg/m3,μ=1.682mm-1,F(000)=1 520,R=0.045 8,wR=0.103 0。锡原子呈畸变四面体构型。