标准滴定溶液浓度平均值不确定度的评定

目的对实验室自配氢氧化钠标准滴定溶液浓度平均值进行不确定度评定，建立不确定度评定程序和方法。方法依据GB／T601--2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》建立数学模型，合成不确定度。结果找出了影响氢氧化钠标准滴定溶液浓度平均值的主要因素，归纳并提出了不确定度分量的主要来源，建立了用工作基准试剂标定标准滴定溶液浓度的不确定度评定程序和方法。结论评定程序和方法符合规范要求，适用于日常同类型实验不确定度评定。     

工业用合成盐酸中总酸度测定结果的不确定度评定

建立测定工业用合成盐酸中总酸度不确定度的评定方法。主要参考GB/T 320—2006《工业用合成盐酸》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立测定工业用合成盐酸中总酸度不确定度的数学模型,并对不确定度的各种来源进行分析和评定。通过分析可知,工业用合成盐酸中总酸度的不确定度来源主要有5个方面：重复性实验、标准滴定溶液体积、标准滴定溶液浓度、氯化氢摩尔质量、样品质量。最终得出此次总酸度测定结果为（35.44±0.04）%,k=2。不确定度贡献率最大的是标准滴定溶液浓度,达到49.50%;其次为标准滴定溶液体积和重复性实验,分别为33.66%和11.88%。     

食用酒精中醛的测定A.1碘量法不确定评定

食用酒精中醛的测定依据GB 31640-2016《食品安全国家标准食用酒精》附录A食用酒精中醛的测定A.1碘量法。对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响样品醛测量结果的不确定度来源主要碘标准滴定溶液、滴定酒精消耗碘标准滴定溶液体积V_1、滴定空白消耗碘标准滴定溶液体积V_2、吸取待测酒精溶液等引入的不确定度,对不确定度分量进行了详细的评定,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。     

直接沉淀滴定法检测鱿鱼丝中氯化钠的 不确定度评定

目的对直接沉淀滴定法测定鱿鱼丝中氯化钠的含量进行不确定度评定。方法对氯化钠含量测定过程中各影响因素包括称量、样品溶液定容、测定试液体积、标准滴定溶液浓度、滴定过程等进行分析评定。结果鱿鱼丝中氯化钠检测的不确定度主要由标准滴定溶液浓度的不确定度分量和重复性试验误差引入,而标准滴定溶液浓度的不确定度分量贡献最大。通过对标准溶液浓度的不确定度评定,发现其主要不确定度由称量过程中的不确定度引入。该方法检测鱿鱼丝中氯化钠的扩展不确定度为0.043%。本实验测定的氯化钠含量结果为(2.49±0.043)%(P=95%,k=2)。结论本方法可为评定食品中氯化钠含量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

盐酸标准滴定液标定的不确定度评定

盐酸标准滴定液是各检验检测实验室最常用的标准滴定液,其标准滴定液的准确性直接影响检验检测结果,故对其不确定度的评定要求非常高。通过对盐酸标准滴定液不确定度的评定,并给出测量结果的置信度和置信区间,分析得出约0.5mol/L盐酸标准滴定液的浓度为0.5490mol/L,扩展不确定度为0.001281mol/L,相对扩展不确定度为0.2%,置信度为95%,K=2,其中显著性不确定度分量为滴定体积,其主要影响因素有滴定管的校准、滴定终点判定等因素。     

pH计电位滴定法测定鸭梨醋中总酸的不确定度评定

目的：通过鸭梨醋中总酸的含量测定实验进行不确定度评定,建立pH计电位滴定法测定鸭梨醋中总酸方法不确定度方法。方法：采用pH计电位滴定法,以氢氧化钠标准滴定溶液为滴定剂,pH 8.2为滴定终点,进行酸碱中和滴定反应。通过数学模型确定不确定度来源,评定实验各因素带入的不确定度,建立p H计电位滴定法测定鸭梨醋中总酸含量不确定度评价方法。结果：合成相对标准不确定度为0.002 79,扩展不确定度为0.02 g/100 mL,鸭梨醋中总酸的测定结果为（3.30±0.02）g/100 mL,不确定度主要来源是重复性实验产生的不确定度,其次是滴定产生的不确定度。结论：鸭梨醋中总酸的测定结果不符合《食品安全国家标准食醋》（GB 2719—2018）对食醋中总酸含量≥3.5 g/100 mL的要求,检验结论为不合格。     

电位滴定法测定槟榔中游离碱度的不确定度评定

目的对电位滴定法测定槟榔中游离碱度含量进行不确定度评定。方法建立影响槟榔中游离碱度测量结果的数学模型,并对电位滴定法测量槟榔中游离碱度的测量结果进行不确定度评定。结果样品槟榔中游离碱度含量为6.5 mg/g时,测定结果的合成标准不确定度为0.065 mg/g,扩展不确定度为0.13 mg/g。结论DB43/132-2004《食用槟榔》标准方法测定槟榔中游离碱度不确定度的最主要来源是盐酸标准滴定溶液体积引入的不确定度,因此在实验过程中应该严格控制滴定终点,确保实验结果准确可靠。     

硝酸银标准滴定液浓度不确定度的评定

根据硝酸银标准滴定溶液浓度的计算公式,通过对影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,求出被测量硝酸银滴定液浓度的标准不确定度和扩展不确定度,对硝酸银浓度的测量结果进行了完整的表示。     

白酒中总酯测定的不确定度评定

按国家标准GB/T 10345—2007[1],采用容量法测定白酒中总酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响样品总酯测量结果的不确定度来源主要有硫酸标准滴定溶液的浓度、样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积、吸取样品的体积和测量结果重复性等引入的不确定度,经计算得总酯的合成不确定度为uc（X）=0.0319 g/L,测量结果及不确定度表示：X=（4.42±0.06）g/L,k=2。     

过硫酸铵氧化滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度评定

对过硫酸铵氧化滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度来源进行了分析,并评定了测定过程中的主要不确定度分量,包括样品测量重复性,硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度,铬的摩尔质量,滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积,样品称量和溶液的分取比引入的不确定度.计算出合成标准不确定度乘以95％置信概率下的扩展因子获得测量结果的扩展不确定度.评...     

谈影响白酒总酯检测准确度的因素

总酯是白酒质量检测中的一项重要指标。白酒总酯的测定有多种方法,在化验中,由于操作规范标准不统一,往往会造成检验结果的差异,通过NaOH标准溶液的配制,溶液的加入量、皂化时间、滴定速度等操作的统一,从而很好的控制总酯检测结果的准确性。     

硫酸锌返滴定法测定磷酸二氢钙含量的测量不确定度评定

目的 对硫酸锌返滴定法测定食品添加剂磷酸二氢钙含量的测量不确定度进行评定, 确保检测结果准确可靠。方法 按照测量不确定度评定的通用规则, 建立了数学模型, 分析了方法中的不确定度分量及其来源, 计算了各分量的不确定度, 最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果 扩展不确定度为0.10%, K=2。结论 标准溶液产生的相对标准不确定度及用硫酸锌溶液滴定产生的不确定度是硫酸锌返滴定法测定食品添加剂磷酸二氢钙含量的主要影响因素。     

谷物及制品中钙测定不确定度评定

根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,建立了谷物及制品中钙测定不确定度的数学模型,分析了不确定度的主要来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。结果表明:该测试方法的不确定度主要来源于重复性产生的不确定度,其他因素如称样量、标准溶液浓度和标准溶液滴定体积产生的不确定度相对比较小。用该法谷物及制品中钙含量是20.04mg/g,扩展不确定度为0.0530mg/g(95%,k=2)。     

两种滴定法测定食用油中过氧化值和酸价的不确定度评价

目的:利用GB 5009.229及GB 5009.227的两种滴定法(自动电位滴定法和指示剂滴定法)对食用油中酸价(值)和过氧化值的测定不确定度进行分析,得出两种滴定方法测定结果的扩展不确定度。方法:采用CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》进行不确定度评价。结果:标准溶液是影响酸价(值)和过氧化值试验结果不确定度的主要因素。结论:两种滴定法对于食用油的过氧化值和酸价(值)的影响相差较小,对于基层检测机构可根据实际情况选择合适的滴定法。     

鸡精调味料中谷氨酸钠测定的不确定度分析

目的分析测定鸡精中谷氨酸钠的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,采用标准SB/T10371-2003《鸡精调味料》中规定方法进行谷氨酸钠的测定。结合实验室日常检测能力和条件,找出影响测定结果的不确定度的因素,通过建立数学模型对各个不确定度分量进行评估和合成。结果不确定度主要来源有标准溶液、样品质量、样品溶液、重复性、滴定溶液的体积;当鸡精中谷氨酸钠的测定值为40.94 g/100 g时,扩展不确定度为0.29 g/100 g,测定结果表示为(40.94±0.29)g/100g,k=2,P=95%。结论鸡精调味料中谷氨酸钠测定的扩展不确定度为0.29 g/100 g,符合标准要求。     

电位滴定法测定白酒总酯的不确定度分析

根据测量不确定度的评定原理和方法,对电位滴定法测定白酒中总酯含量过程的不确定度分量进行分析和定量,分析了测量重复性、取样、标准滴定液的标定过程、滴定管和摩尔质量等因素对测量不确定度的影响,建立了不确定度的数学模型。计算得到总酯的合成标准不确定度为uc=0.00836 g/L,扩展不确定度为U=0.0167 g/L;k=2。     

葡萄酒中总酸测量的不确定度评定

目的评定酸碱滴定法测定葡萄酒中总酸的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析总酸含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果该方法检测葡萄酒中总酸的合成不确定度为0.063 g/L,扩展不确定度为0.13g/L。本实验测定的葡萄酒中总酸含量结果为(5.53±0.13)g/L(k=2,置信区间P为95%)。结论本方法的不确定度主要由重复性、标准溶液滴定体积、取样体积等引入。     

重铬酸钾容量法测定啤酒厂污泥中有机质的不确定度评定

检验农用啤酒污泥是否符合农肥质量指标一般需要结合测量不确定度。以日常检验记录和实际检验过程为依据,评估了重铬酸钾容量法检验啤酒污泥有机质的测量不确定度。结果显示:方法回收率和测量重复性是啤酒污泥测量不确定度的主要来源,体积和质量分量一般可忽略,降低平行样之间的绝对差可显著提高符合性判定能力。在日常检验实施平行双样和加标回收质控措施并依据实际过程有针对性的评估测量不确定度,可提高日常检验符合性判定的可靠程度。