离子色谱法测定工业废水中甲酸根、乙酸根和氯离子

目的建立离子色谱法测定工业废水中甲酸、乙酸和氯离子的方法。方法用离子色谱法检测,外标法定量,以NaOH为淋洗液梯度洗脱,经lonpacAS11_HC型分析柱,流速1mL/min,柱温和检测池温度为30℃。结果甲酸、乙酸和氯离子在0.05～10.0 mg/L线性关系良好(r0.9994);方法检出限为0.02～0.05 mg/L。本方法在添加水平分别为0.05、1.0、2.0 mg/L时,加标回收率为91.8%～95.8%,相对标准偏差为2.35%～5.34%,检出限为0.02～0.05 mg/L。结论本方法准确、专属、灵敏,所需样品量小,操作简便可靠。     

高效液相色谱法测定经防霉剂处理的玉米中残留的甲酸和丙酸

建立了检测经防霉剂处理的玉米中甲酸和丙酸的高效液相色谱分析法。玉米中的甲酸和丙酸直接用超纯水提取,通过离子排斥色谱柱进行分离,流动相为0.005 mol/L H₂SO₄,流速0.5 ml/min,柱温为40℃,紫外检测器在210 nm处进行测量,得到甲酸和丙酸的检测限分别为5.4 mg/kg和11.3 mg/kg,线性范围分别为50～800 mg/L和12～200 mg/L。     

反相高效液相色谱法测定Rancimat测量池水中的短链脂肪酸

采用反相高效液相色谱法测定Rancimat测量池水中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸等短链脂肪酸含量,为探明Rancimat测量池水电导率的内在组成变化机理奠定基础。结果表明:高效液相色谱在流速1.0 m L/min、柱温40℃、紫外检测波长210 nm、进样量10μL、流动相为磷酸盐溶液(p H 2.8,0.05 mol/L)和甲醇组成的线性梯度洗脱条件下,能同时分离甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸,其保留时间分别为1.96、2.71、5.81、13.47、19.33、27.72 min。此方法的平均峰面积精密度为2.31%,平均回收率为96.88%;棕榈油、大豆油和亚麻籽油氧化稳定性实验所得水溶液中的短链脂肪酸主要为甲酸和乙酸。此法对深入分析优化油脂氧化稳定性实验具有重要意义。     

添加抗氧化剂BHT对生物柴油离子含量的影响

生物柴油油品是保证柴油发动机正常运行的必要条件,本研究采用离子色谱法研究了添加抗氧化剂对生物柴油离子含量的影响。研究结果表明:添加抗氧化剂BHT对生物柴油离子含量产生影响,对不同离子影响的程度差别较大。抗氧化剂BHT添加量为2 000 mg·kg~(-1)时,生物柴油中Na~+、NH_4~+、K~+含量大幅度降低,其中钠离子的含量降低程度最大,高达84%,而Mg~(2+)和Ca~(2+)含量大幅度增加,钙离子的含量增加了136%;未检测出F~-、Br~-、PO_4~(3-)等无机阴离子,而Cl~-、NO_3~-和SO_4~(2-)无机阴离子含量和甲酸、乙酸和丙酸有机酸根离子含量都在一定程度上降低,抗氧化剂BHT的添加对Cl~-无机阴离子含量影响最大,其含量降低了14%,对甲酸根离子含量影响较大,其离子含量降低了10%。     

添加抗氧化剂BHT对地沟油生物柴油离子含量的影响

生物柴油油品是保证柴油发动机正常运行的必要条件,本论文采用离子色谱法研究了添加抗氧化剂对生物柴油离子含量的影响。研究结果表明：添加抗氧化剂BHT对生物柴油离子含量产生影响,对不同离子影响的程度差别较大。抗氧化剂BHT添加量为2000 mg·kg-1时,生物柴油中Na+、NH4+、K+含量大幅度降低,其中钠离子的含量降低程度最大,高达84%,而Mg2+和Ca2+含量大幅度增加,钙离子的含量增加了136%;未检测出F-、Br-、PO43-等无机阴离子,而Cl-、NO3-和SO42-无机阴离子含量和甲酸、乙酸和丙酸有机酸根离子含量都在一定程度上降低,抗氧化剂BHT的添加对Cl-无机阴离子含量影响最大,其含量降低了14%,对甲酸根离子含量影响较大,其离子含量降低了10%。     

气相色谱法测定发酵乳中的7种短链脂肪酸

建立了气相色谱法检测发酵乳中7种短链脂肪酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸和异戊酸)的方法。利用衍生化对样品进行前处理,通过色谱柱对样品进行分离,通过保留时间进行定性,峰面积进行定量。7种短链脂肪酸的线性范围是20～2 000 mg/L;方法定量限为20 mg/L;方法检出限为5 mg/L;相关系数(R~2)均大于0. 999,加标回收率范围是93. 57%～108. 20%,结果的相对标准偏差(RSD)为2. 40%～9. 56%。该方法准确,灵敏度高,重现性好,可用于检测发酵乳中短链脂肪酸的含量。     

离子色谱法测定特香型白酒九种有机酸

应用离子色谱法同时测定特香型白酒中九种有机酸,白酒样品经屈臣氏水稀释后直接进样,经有机酸色谱柱Dionex Ion Pac AS11-HC (4×250 mm)将样品中的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、己酸分离,再经抑制型电导检测器直接检测。九种有机酸在0.2 mg/L～106 mg/L范围内具有良好的线性,加标回收率在94%～109%范围内,RSD%均小于3%。离子色谱法同时检测特香型白酒九种有机酸具有简便快捷高效、灵敏度高、结果稳定性好、干扰少等优点,检测数据结果准确可靠。     

TEPA与降凝剂复配对生物柴油离子含量的影响

为对生物柴油的规模化应用提供参考，以小桐子生物柴油为研究对象，利用离子色谱系统研究了5种降凝剂(平安者、秒速、易威、凡响、海龙)、抗氧化剂四乙烯五胺(TEPA)及其复配物对生物柴油离子含量的影响，并测定了加入不同添加剂生物柴油的凝点及氧化安定性。结果表明：TEPA与降凝剂复配在一定程度上降低了生物柴油的凝点，延长了生物柴油的氧化诱导期，其中抗氧化效果最好的是TEPA与易威复配；5种降凝剂添加量为0.4%时，油样中不同种类的离子含量变化趋势不同，有机酸离子含量变化较小，无机阴离子和阳离子含量降低，其中NO^-₃、Cl^-、Br^-、PO₄^3-、NH⁺₄、Mg²⁺、Ca²⁺含量明显降低，5种降凝剂均使NO₃^-含量降至0,降凝剂易威导致PO₄^3-含量降幅最大，降低4.25 mg/kg; TEPA...     

扩散-离子色谱法测定鱼肉中氟的含量

采用并改进国标GB/T 5009．18-2003中扩散复色法测定食品中氟的前处理步骤,用离子色谱法取代国标中的测定方法,建立扩散-离子色谱法测定鱼肉中氟含量的新方法。用自制电化学中和器降低了试液中的pH值,使试液适于用离子色谱法测定。采用外标法定量,氟标准溶液的质量浓度与其离子色谱的峰高在0．04～5．00mg/L的范围内有良好的线性关系,相关系数为0．9980。在1．00mg/L和2．00mg/L两种浓度下的平均加标回收率分别为94．00%、98．00%。日内精密度和日间精密度分别为3．93%、2．78%。定性检测限和定量检测限分别为1．58、5．25μg/L。该方法可望用于其它生物样品中微量氟含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定饲料添加剂中六种有机酸含量

建立高效液相色谱法同时分离测定饲料添加剂中的甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸含量的方法。样品用盐酸溶液(0.1%)∶乙腈(1∶1)超声提取,应用ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈和盐酸溶液(0.1%)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器在210 nm处进行检测,外标法定量。结果表明,6种有机酸线性关系良好,相关系数均为0.999 9,回收率96.5%~103.2%,变异系数0.94%~4.15%,甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸检出限分别为检出限分别为0.1、1.0、1.0、0.5、0.5、0.02μg/m L。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于饲料添加剂中6种有机酸含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定饲料添加剂中6种有机酸含量

建立高效液相色谱法同时分离测定饲料添加剂中的甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸含量的方法。样品用盐酸溶液(0.1%)∶乙腈(1∶1)超声提取,应用ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈和盐酸溶液(0.1%)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器在210 nm处进行检测,外标法定量。结果表明,6种有机酸线性关系良好,相关系数均为0.999 9,回收率96.5%~103.2%,变异系数0.94%~4.15%,甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸检出限分别为检出限分别为0.1、1.0、1.0、0.5、0.5、0.02μg/m L。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于饲料添加剂中6种有机酸含量的测定。     

广东客家黄酒10种有机酸的HPLC分析

为确认广东客家黄酒的风味和营养物质,本研究对13个典型客家黄酒的有机酸进行了测定分析。结果表明,客家黄酒中至少含有10种以上有机酸,其中草酸含量为45.32～1046.58 mg/L,黑豆客家黄酒具有较高的草酸含量,柠檬酸含量范围为1197.99～4001.07 mg/L,黑豆客家娘酒具有较高的柠檬酸含量,酒石酸含量范围为0～405.70 mg/L,黑豆客家黄酒酒石酸含量最高,苹果酸含量范围为0～75.91 mg/L,客家黄酒中苹果酸含量低于绍兴黄酒,琥珀酸是黄酒中含量最高的有机酸,其含量范围在0～11050.95 mg/L,"八珍娘"客家黄酒等客家黄酒琥珀酸含量明显较高,乳酸含量范围在939.12～3789.06 mg/L,绍兴黄酒显著高于客家黄酒,甲酸范围在205.00～761.88 mg/L,黑豆客家娘酒含量最高,乙酸含量范围在814.63～2963.14 mg/L,绍兴黄酒高于客家黄酒,富马酸含量范围在0～19.25 mg/L之间,黑豆客家黄酒含量最高,另外黄酒中不存在或者很少存在丙酸。本文把有机酸分为两类,一类是酸味有机酸包括富马酸、草酸和柠檬酸3种,是良性口味的有机酸;另一类是涩味有机酸,包括酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸和丙酸等7种有机酸。本文分别计算了13个酒样中的10种有机酸的TAV值,结果表明,客家黄酒中存在4类有机酸:(1)主要有机酸,客家黄酒中以琥珀酸为主要有机酸,其含量占50%左右,TAV值最大,有的样本大于100;(2)次要有机酸,包含有乳酸和乙酸,其含量占10%～20%,TAV值较大,在10～60,对口味影响较大;(3)酸性良性口味有机酸,这类有机酸为草酸和柠檬酸,其含量占1%～20%,TAV值在1～20,TAV值占总TAV值10%左右;(4)微量有机酸,富马酸和丙酸含量占1%以下,TAV值在0.1以下,对黄酒风味没有贡献。     

杨木自催化乙醇制浆废液中有机酸的分析

针对杨木自催化乙醇法蒸煮废液成分复杂、副产物价值高等特点,对废液中的有机酸进行分析。首先制取杨木自催化乙醇制浆废液,对分离出木素的废液用乙醚萃取,将萃取物用气相色谱-质谱联用检测仪进行定性分析。结果表明,废液中的各成分复杂而且都很微量,主要是一些酸、酯、低分子木素等,约25种,其中乙酸和甲酸含量较高。其次对杨木自催化乙醇法蒸煮废液减压蒸馏至无液体来分离木素,对全部馏分采用容量分析的方法测得总酸含量为0.043 mol/L,同时用气相色谱定量测得乙酸含量为1.864 g/L、甲酸含量为0.665 g/L。     

离子色谱法测定大气降水中的甲酸乙酸

建立一种便捷的测定大气降水中甲酸乙酸的方法.水样经0.22μm膜过滤后直接进入Integrion离子色谱仪进行分离,以氢氧化钾溶液为淋洗液,用电导检测器进行检测.将样品的色谱峰与标准溶液中离子的色谱峰相比较,根据保留时间定性、峰高或峰面积定量.在优化条件后,甲酸乙酸浓度在0.25 mg/L～5.00 mg/L范围内具有...     

进口葡萄酒中有机酸含量的研究

通过离子色谱法对赤霞珠、梅洛和西拉葡萄酒进行9种有机酸含量的测定(分别是乳酸、乙酸、丙烯酸、山梨酸、苯甲酸、苹果酸、酒石酸、富马酸和柠檬酸),共挑选100个来自法国、意大利、澳大利亚、智利和美国的葡萄酒样品进行测定.结果表明,所测定的葡萄酒有机酸含量分别为:乳酸541～3071mg/L,乙酸25～1822mg/L,丙烯酸0 mg/L,山梨酸0～241mg/L,苯甲酸0～39mg/L,苹果酸148～4890mg/L,酒石酸137～5032mg/L,富马酸14～2148mg/L,柠檬酸4～421 mg/L.以地域、主成分和年份等影响因素分析葡萄酒中各种有机酸含量的差异.     

离子色谱法与气相色谱法测定酱腌菜中脱氢乙酸的比较

目的:对测定酱腌菜中脱氢乙酸的离子色谱法和气相色谱法进行比较。方法:建立并优化了测定酱腌菜中脱氢乙酸的离子色谱法和气相色谱法,分别从方法回收率、精密度、检出限和实际样品测定4个方面比较2种方法的差异性。结果:在0~2.5g/kg测定范围内,回收率良好,离子色谱法检出限为0.66mg/kg,气相色谱法检出限为1.47mg/kg,对实际样品测定,结果无显著差异。结论:2种方法均可测定酱腌菜中脱氢乙酸,结果准确可靠,通过优化现有方法,文中方法更为简便快捷,缩短了检验周期。     

离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐含量

为了建立离子色谱测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量的方法。样品用去离子水提取,固相萃取后,采用离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量。结果表明：硝酸盐或亚硝酸盐的线性范围分别为1～50、1～25mg/mL,回收率分别为89.3%～98.9%、89.6%～102.0%,检出限分别为0.16、0.11mg/kg。该法灵敏、准确,前处理简单易行,可用于豆奶粉中的硝酸盐、亚硝酸盐含量测定。     

生物柴油氧化前后成分分析的研究

分别以地沟油、橡胶籽油和小桐子油为原料制备生物柴油,测定了3种生物柴油的氧化稳定性,并采用傅里叶红外光谱及GC-MS分析氧化前后此3种生物柴油的成分。结果表明,地沟油生物柴油、橡胶籽油生物柴油和小桐子生物柴油的氧化诱导时间分别为1.61、0.81、1.05 h,远不能达到我国生物柴油国家标准的6 h;生物柴油主要成分是脂肪酸甲酯,氧化后脂肪酸甲酯中CC—H基团基本消失;地沟油生物柴油、橡胶籽油生物柴油和小桐子生物柴油主要由棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯及硬脂酸甲酯组成,氧化前3种生物柴油中此4种脂肪酸甲酯总含量分别为93.07%、95.82%和97.68%,氧化后分别降为77.23%、84.51%和63.66%。氧化后生物柴油成分十分复杂,含有不同的醛、酸、酮、醇及小分子的酯等物质,且亚油酸甲酯的含量大大降低,证实了生物柴油氧化主要是含有不饱和双键或三键的脂肪酸甲酯的氧化。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄豆中丙硫菌唑和甲氧咪草烟

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测黄豆中丙硫菌唑及甲氧咪草烟的方法。黄豆样品经乙腈提取,用氯化钠盐析,提取液过Envi-Carb/DSC-SAX柱净化,净化液用2 m L甲醇定容,采用LC-MS/MS测定。采用乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下进行定性与定量分析。丙硫菌唑和甲氧咪草烟在添加量为0.2 mg/kg和0.4 mg/kg的添加浓度时回收率为83.1%~93.1%,相对标准偏差小于6.0%,方法定量限分别为0.1 mg/kg、1.0 mg/kg。     

奶粉中三聚氰胺HPLC-IC分析方法的比对

采用反相离子对色谱法、亲水相互作用色谱法及阳离子交换色谱法测定奶粉中三聚氰胺的含量。奶粉样品前处理采用水- 乙酸提取后过RP柱和甲酸提取后乙腈沉淀两种方法,反相离子对色谱法采用C18 柱和10mmol/L庚烷磺酸钠与10mmol/L 柠檬酸的缓冲溶液- 乙腈(85:15,V/V)的流动相;亲水相互作用色谱法采用HILIC 柱和20mmol/L甲酸胺- 乙腈(10:90,V/V)的流动相;阳离子交换色谱法采用IonPac CS17 阳离子交换柱和6mmol/L 硫酸的流动相。流速1.0mL/min,检测波长240nm。结果表明,3 种方法测定三聚氰胺在0.1～25.0mg/L 范围内线性均很好(r=1.0000),样品加标回收率在93.91%～99.96% 范围内。3 种方法中,反相离子对色谱法对三聚氰胺的响应值最高,阳离子交换色谱法则能用最短的时间检测出三聚氰胺,而亲水相互作用色谱法在假阳性的判断上可作为其他两种方法的补充。